專題講05物質(zhì)的分離和提純（原卷版）-2023年高考化學(xué)實驗基礎(chǔ)模塊復(fù)習(xí)講義練習(xí)

專題講05物質(zhì)的分離和提純必備知識必備知識☆過濾(1)定義:除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。(2)操作方法☆蒸發(fā)1.定義:將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。2.操作方法:加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時,要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱，利用余熱蒸干?！緝煞N結(jié)晶方式】1.蒸發(fā)結(jié)晶：通過減少溶劑而使溶液達到過飽和，從而析出晶體,如除去NaCl晶體中的KNO?。2.冷卻結(jié)晶：通過降溫而使溶質(zhì)溶解度降低，從而析出晶體。如除去KNO?晶體中的NaCl。☆蒸餾1.定義:利用沸點的不同,除去難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。2.儀器裝置3.注意事項①在燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。②溫度計水銀球應(yīng)與支管口下緣位于同一水平線上。③燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的，也不能少于。④冷卻水從下口進，從上口出。⑤先給冷凝管通水，再加熱發(fā)生裝置。實驗結(jié)束時先撤酒精燈，再停水。⑥溶液不可蒸干?！钶腿?.定義:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。2.操作方法①將要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的，塞好塞子進行振蕩。②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，用左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。③將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體叢下口放出，上層液體叢上口倒出?！钗镔|(zhì)分離和提純的其他物理方法方法（實例）結(jié)晶、重結(jié)晶(NaCl和KNO?混合物的分離）鹽析（從肥皂液中分離高級脂肪酸鈉、蛋白質(zhì)的鹽析）適用范圍混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化而不同利用某些物質(zhì)在加某些無機鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來分離物質(zhì)主要儀器燒杯及過濾儀器燒杯、玻璃棒以及過濾儀器注意事項①一般先配制較高溫度下的溶液，然后降溫結(jié)晶；②結(jié)晶后過濾，分離出晶體①注意無機鹽的選用；②少量鹽(如Na?SO?、NaCl等）能促進蛋白質(zhì)的溶解，重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性；③鹽析后過濾☆物質(zhì)分離和提純的化學(xué)方法方法適用范圍實例熱分解法混合物各組分的熱穩(wěn)定性不同，加熱或灼燒可分解除去Na?CO?中的NaHCO?酸、堿處理法混合物中各組分酸堿性不同，用堿或酸處理分離Fe?O?和Al?O?沉淀法混合物中某一成分與某試劑反應(yīng)而沉淀KNO?中含有KCl,加入AgNO?,使Cl?變?yōu)锳gCl沉淀除去氧化還原法利用混合物中某組分能被氧化（或被還原）的性質(zhì)分離除去苯中的甲苯，加入KMnO?酸性溶液，使甲苯被氧化除去電解法利用電解原理電解法精煉銅離子交換法利用離子交換劑提純離子交換法軟化硬水真題分析真題分析例題1．（2022·北京·高考真題）下列實驗中，不能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┯珊Ｋ迫≌麴s水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物由制取無水固體ABCD例題2．（2022·山東·高考真題）已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是（）A．苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應(yīng)B．由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D．①、②、③均為兩相混合體系例題3.（2022·廣東·高考真題）實驗室進行粗鹽提純時，需除去和，所用試劑包括以及（）A． B．C． D．例題4.（2022·浙江·高考真題）下列說法不正確的是（）A．用標準液潤洗滴定管后，應(yīng)將潤洗液從滴定管上口倒出B．鋁熱反應(yīng)非常劇烈，操作時要戴上石棉手套和護目鏡C．利用紅外光譜法可以初步判斷有機物中具有哪些基團D．蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，靜置冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體課堂小練課堂小練一、單選題1．（2022·河南·焦作市第一中學(xué)模擬預(yù)測）下列實驗過程可以達到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┻x項實驗過程實驗?zāi)康腁用玻璃棒蘸取溶液在酒精燈外焰上灼燒，看到黃色火焰檢驗溶液中的B加水溶解，蒸發(fā)濃縮至“晶膜”出現(xiàn)，冷卻結(jié)晶、過濾除去中混有的少量雜質(zhì)C用銅分別與濃硝酸、稀硝酸反應(yīng)，前者立即產(chǎn)生大量氣體探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響D取適量溶液于試管中，通入少量，充分反應(yīng)后加入并搖勻、靜置，溶液分層，上層為黃色，下層為無色驗證還原性：2．（2022·廣東惠州·二模）用如圖實驗裝置和方法進行相應(yīng)實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ〢．用裝置甲制備SO2B．用裝置乙從碘水溶液中萃取碘C．用裝置丙除去雞蛋清中混有的NaCl溶液D．用裝置丁蒸干FeSO4溶液獲得FeSO4晶體3．（2022·廣東惠州·二模）下列除去雜質(zhì)的方法中，所用試劑不能達到目的的是（）物質(zhì)(雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BCl2(HCl)飽和的食鹽水CNaCl溶液(CaCl2)Na2CO3溶液、HCl溶液DCH2=CH2(SO2)酸性高錳酸鉀溶液4．（2022·山東青島·模擬預(yù)測）以含鈷廢渣(主要成分CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的一種實驗流程如下：

下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ〢．用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2B．用裝置乙配制“酸浸”所需的1mol·L1H2SO4溶液C．用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液D．用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O35．（2022·四川瀘州·模擬預(yù)測）下列裝置對應(yīng)操作正確且能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┭b置目的A．將海帶灼燒成灰燼B．將Fe(OH)3膠體與FeCl3溶液分離C．驗證碳酸氫鈉受熱易分解D．排掉堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡A．A B．B C．C D．D6．（2022·河南·模擬預(yù)測）依據(jù)提供的儀器，因缺少硅酸鹽質(zhì)儀器(不包括導(dǎo)管)而不能完成的實驗是（）①配制一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液②將乙酸乙酯從飽和碳酸鈉溶液中分離出來③從含KCl和MnO2的制氧渣中分離出KCl固體④分離苯(沸點：80.1°C)與溴苯(沸點：156.2°C)A．只有① B．①② C．只有③ D．③④7．（2022·河南河南·模擬預(yù)測）下列除去雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))的方法中，正確的是（）選項物質(zhì)(雜質(zhì))方法AHCl(Cl2)通過NaI溶液BNH4Cl溶液(AlCl3)加入適量氨水，過濾CMgCl2溶液(CuCl2)加入過量鋅粉，過濾DCO2(SO2)通過濃的碳酸鈉溶液8．（2022·安徽·模擬預(yù)測）下列實驗操作與選用的部分儀器相匹配的是（）A．用水來吸收NH3尾氣，選用③④B．從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，選用②③C．將干海帶灼燒成海帶灰，選用①⑥⑦D．配制100g質(zhì)量分數(shù)10%的NaCl溶液，選用③⑤⑥⑧9．（2022·上海黃浦·二模）用洗滌劑洗滌容器內(nèi)附著的物質(zhì)，合理的是（）ABCD附著物質(zhì)銀鏡石蠟食鹽硫磺洗滌劑氨水蒸餾水酒精二硫化碳A．A B．B C．C D．D10．（2022·四川內(nèi)江·三模）提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)物質(zhì)為雜質(zhì))的方案中，不能達到目的的是（）物質(zhì)除雜試劑除雜和分離方法①CO(SO2)NaOH溶液洗氣②CH3COOCH2CH3(CH3COOH)飽和Na2CO3溶液分液③CuO(Al2O3)NaOH溶液過濾④乙醇(水)苯分液A．① B．② C．③ D．④11．（2022·四川瀘州·三模）下列物質(zhì)的除雜實驗中，不能實現(xiàn)除雜目的的是（）選項物質(zhì)(雜質(zhì))除雜實驗ACH3COOC2H5(CH3COOH)加入飽和Na2CO3溶液充分振蕩，分液、洗滌、干燥BKNO3(NaCl)加AgNO3溶液，過濾，洗滌CNa2CO3(NaHCO3)加熱分解DC2H5OH(H2O)加CaO充分混合，蒸餾12．（2022·安徽·模擬預(yù)測）下列有關(guān)實驗操作的示意圖有錯誤的是（）A．圖甲是蒸發(fā)NaCl溶液B．圖乙是取大理石C．圖丙是向無氧環(huán)境加水樣D．圖丁是分離CCl4與水13．（2022·湖北·模擬預(yù)測）在氣體分析中，常用的鹽酸溶液吸收并定量測定CO的含量。某工藝通過如圖流程制備氯化亞銅固體(已知容易被氧化)：下列說法正確的是（）A．步驟①中不可用稀硫酸代替稀鹽酸，步驟②中作為氧化劑B．步驟③中用水溶液洗滌更有效，若洗滌液不含，則沉淀已洗凈C．晶胞結(jié)構(gòu)如圖所示，每個氯離子周圍與之距離最近的氯離子數(shù)目為4D．若晶胞的參數(shù)為，則晶胞的密度14．（2022·山東聊城·三模）關(guān)于下列儀器使用的說法正確的是（）A．①、②均可以直接加熱B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液C．⑤可用于蒸餾或分餾中冷凝液體D．⑥可用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時添加液體15．（2022·北京·北大附中三模）在實驗室中以含鎳廢料(主要成分為NiO，含少量FeO、Fe2O3、CoO、BaO和SiO2)為原料制備NixOy和CoCO3的工藝流程如圖。下列說法不正確的是（）A．“濾渣I”中含BaSO4和SiO2B．該過程中包含2次過濾操作C．“沉鈷”過程發(fā)生的反應(yīng)為Co2++2HCO=CoCO3↓+CO2↑+H2OD．“沉鈷”時，若c(Co2+)=0.02mol·L1，為了防止沉鈷時生成Co(OH)2，常溫下應(yīng)控制溶液pH<7.5(已知Ksp[Co(OH)2]=2×1015)16．（2022·山東淄博·三模）通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿。已知：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃溶解性丙酮()9556與水、乙醇互溶碘仿()120218不溶于水，溶于熱乙醇制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，則分離提純碘仿的操作中，圖中儀器一定不會用到的（）A． B． C． D．二、實驗題17．（2022·廣西·模擬預(yù)測）亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實驗室用如圖裝置(夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。已知：①亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。②實驗室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器I的名稱為_______，寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。(2)按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為_______(填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)。(3)裝置B中的“冷水”控制在20℃左右，溫度不宜過高或過低的原因是_______。(4)在上述反應(yīng)條件下，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因是_______。(5)如果不使用裝置C，造成的影響是_______。(6)測定亞硝酰硫酸的純度已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4；2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。步驟如下：步驟1：準確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。步驟2：取25.00mL產(chǎn)品于250mL容量瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液(過量)和10.00mL25%H2SO4溶液，然后搖勻。步驟3：用0.2500mol·L1Na2C2O4標準溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。把亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實驗)，復(fù)上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。①達到滴定終點時的現(xiàn)象為_______。②亞硝酰硫酸的純度為_______(精確到0.1%)。18．（2022·河南·模擬預(yù)測）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化學(xué)品涂料等。某校同學(xué)通過下列實驗制備該物質(zhì)。部分物質(zhì)的性質(zhì)如下：熔點/°C沸點/°C溶解性化學(xué)性質(zhì)SiCl47057.6溶于苯等有機溶劑在潮濕空氣中水解為硅酸和氯化氫(C2H5O)4Si77168.1溶于乙醇遇水分解成乙醇與硅酸回答下列問題：(1)甲組同學(xué)設(shè)計下列裝置(每個裝置只用一次)及圖示藥品制備SiCl4并檢驗尾氣中有CO。①裝置A中制取氯氣的化學(xué)方程式為___________。②各裝置正確的連接順序為A→___________→尾氣處理；C中盛放的合適試劑為___________。(2)乙組同學(xué)利用甲組制得的SiCl4與C2H5OH制備(C2H5O)4Si，實驗步驟如下：I、向三頸燒瓶中加入1200mL無水乙醇，向恒壓分液漏斗中加入500mLSiCl4(如圖)，將盛有乙醇的三頸燒瓶中反應(yīng)液在冰鹽浴中冷卻至6~8°C，然后在不斷攪拌下滴入SiCl4至反應(yīng)結(jié)束。II、將反應(yīng)液加熱至80~90°C，維持該溫度約4小時。III、將反應(yīng)液調(diào)至中性。IV、分離出硅酸乙酯。①步驟I中選用冰鹽浴而不用冰水浴，其原因是___________；生成硅酸乙酯的化學(xué)方程式為___________。②步驟II中加熱的主要目的是___________。③步驟III中將反應(yīng)液調(diào)至中性的試劑是___________(填“NaOH溶液”“NaHCO3固體”或“Na、無水乙醇”)。④經(jīng)步驟III后，步驟IV中分離出硅酸乙酯需進行的操作是______________________。19．（2022·天津·模擬預(yù)測）氣體中微量的H2S，對工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境都有危害。通過以下實驗裝置利用20%脫硫劑三嗪()水溶液除去H2S，并使用2mol·L1CuSO4溶液檢驗H2S是否除盡。回答下列問題：(1)儀器1的名稱是_______。裝置甲制取CO2，實驗室制取CO2的離子方程式為_______。(2)儀器2盛裝0.001mol·L1H2S水溶液，三頸燒瓶丙中盛裝溶液是_______。(3)操作步驟：①打開開關(guān)A、C，放入酸溶液產(chǎn)生CO2，目的是_______；②一段時間后，關(guān)小開關(guān)C的出氣量，打開壓縮機開關(guān)，同時打開活塞放入H2S水溶液；逐漸減緩儀器1中酸溶液滴入速率并控制氣壓。使用CO2壓縮機的作用是_______。(4)通入二氧化碳所形成的混合氣體中，經(jīng)測量含H2S的量為1000×106mg·m3，則該混合氣體中c(H2S)計算式為_______mol·L1。(5)三嗪()水溶液吸收H2S，生成和化學(xué)方程式為_______。CuSO4