松香中金屬元素的測定第2部分：鋁

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/GXASXXXX—XXXX松香中金屬元素的測定第2部分：鋁范圍本文件界定了松香中金屬元素鋁的測定的術(shù)語和定義，闡述了測定原理，規(guī)定了試劑和材料、儀器和設(shè)備，描述了分析步驟、結(jié)果計算及精密度。本文件適用于松香中金屬元素鋁的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。松香rosin松香為松科松屬若干植物中滲出的油樹脂，經(jīng)蒸餾或提取除去揮發(fā)油后所余固體樹脂。金屬元素metallicelement具有金屬通性的元素。原理試樣經(jīng)過消解后，樣品中的三價鐵再用鹽酸羥胺掩蔽，在PH4.5條件下，金屬鋁與鋁試劑作用得紅色絡(luò)合物，于520nm波長處測定吸光度值并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所使用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純。乙酸銨（CH3COONH4）鋁試劑（玫紅三羧酸銨）（C22H23N3O9）對硝基苯酚（C6H5NO3）氫氧化鈉（NaOH）鹽酸羥胺（NH3OHCl）試劑配制鹽酸溶液（1+1）：量取50mL濃鹽酸用水稀釋至100mL。對硝基酚指示劑（2g/L）：稱取0.1g對硝基酚，溶于50mL乙醇中，變色范圍在PH5.6～7.4，由無色到黃色。氫氧化鈉溶液（2mol/L）：稱取80g氫氧化鈉溶于水，用水稀釋至1L。硫酸溶液（0.5mol/L）：吸取28mL濃硫酸用水稀釋至1L。鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取10g鹽酸羥胺，溶于100mL水中。PH4.5緩沖溶液：稱取4.0g乙酸銨，加15mL乙酸，用水定容到100mL。鋁試劑溶液（1g/L）：稱取0.1g鋁試劑，用溫?zé)崴芙夂?，用水定容?00mL。標(biāo)準(zhǔn)品鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液（100mg/L）：準(zhǔn)確吸取1000mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0mg/L）：準(zhǔn)確吸取100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液5.0mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。儀器和設(shè)備紫外分光光度計。瓷坩堝:100mL。分析天平：感量0.1mg?？烧{(diào)節(jié)電爐。馬弗爐。容量瓶：50mL。分析步驟試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染，應(yīng)避免使用含鋁器具。松香樣品去除雜質(zhì)后，粉碎均勻，儲存于樣品袋中。試樣消解將洗凈的坩堝（新坩堝可用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理，洗凈）放在馬弗爐中灼燒至恒重，備用。稱取試樣10g（精確至0.0001g），置于已恒重的100mL瓷坩堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)用可調(diào)節(jié)電爐或電熱板加熱炭化。開始慢慢升溫融化樣品，待融化完全后再逐漸升溫，以樣品不濺出為宜，直至炭化完全，炭化后樣品呈黑色或略帶黃棕色。將炭化后的樣品放入（550±20）℃的馬弗爐中灼燒3h，直至樣品完全灰化，灰化后的樣品呈灰白色。取出坩堝，先在空氣中冷卻（2～3）min，再放入干燥器中冷卻0.5h。用5mL鹽酸溶液（5.2.1）溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌坩堝2～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。同時做試樣空白試驗。測定樣品測定吸取20mL預(yù)處理溶液于50mL容量瓶中（若樣品中鋁含量較高則相應(yīng)減少取樣體積，再加水至20mL），加入1滴對硝基酚指示劑（5.2.2），用氫氧化鈉溶液（5.2.3）調(diào)至淺黃色，滴加硫酸溶液（5.2.4）至黃色剛剛消失，加入2.0mL鹽酸羥胺溶液（5.2.5），混勻，5min后加入1.0mLPH4.5緩沖液（5.2.6），混勻后加入4.0mL鋁試劑溶液（5.2.7），加水定容至50.0mL，混勻，溶液呈玫紅色。放置40min，于520nm波長處，用1cm比色皿以試劑空白溶液為參比測定吸光度值。工作曲線繪制吸取5.0mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，4，6，8，10mL，分別置于一系列50mL容量瓶中，加水至20mL，其工作條件與待測液測定時完全相同，配制成0,0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以0.0μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)吸收值到零，然后由稀到濃測標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，系列濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。結(jié)果計算試樣中鋁的含量按式（1）計算： X=C×V×ts式中：X-—試樣中鋁的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C—-測定用試樣中鋁的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V—-試樣顯色總體積，單位為毫升（mL）；ts—-分取倍數(shù)[tm—-試樣稱樣量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院提出。本文件由廣西松脂標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、廣西華測檢測認(rèn)證有限公司、國家松脂林化產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（廣西）、廣西創(chuàng)躍化工有限公司、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、廣西金秀松源林產(chǎn)化工有限公司、廣西梧州日成林產(chǎn)化工股份有限公司。本文件主要起草人：陳海燕、李桂珍、莫淇斐、陸銀英、覃石鳳、林麗麗、黃衛(wèi)強(qiáng)、凌鑫、趙敏宏、謝宏昭、呂立盈、陳梓熙、凌玉娜、李長釗、覃柳妹、秦榮秀、莫錦濤、孟中磊、吳嘉超、梁忠云。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院提出。本文件由廣西松脂標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、廣西華測檢測認(rèn)證有限公司、國家松脂林化產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（廣西）、廣西創(chuàng)躍化工有限公司、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、廣西金秀松源林產(chǎn)化工有限公司、廣西梧州日成林產(chǎn)化工股份有限公司。本文件主要起草人：陳海燕、李桂珍、莫淇斐、陸銀英、覃石鳳、林麗麗、黃衛(wèi)強(qiáng)、凌鑫、趙敏宏、謝宏昭、呂立盈、陳梓熙、凌玉娜、李長釗、覃柳妹、秦榮秀、莫錦濤、孟中磊、吳嘉超、梁忠云。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院提出。本文件由廣西松脂標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、廣西華測檢測認(rèn)證有限公司、國家松脂