糖料甘蔗糖度試驗方法-編制說明

一、項目來源根據(jù)廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會《關(guān)于下達(dá)2020年第一批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定項目計劃的通知》（桂標(biāo)協(xié)[2020]2號）文件精神，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗技術(shù)研究所提出，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗技術(shù)研究所、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所、云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院滇南農(nóng)產(chǎn)品檢測中心共同起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《糖料甘蔗糖度試驗方法》。二、項目背景及目的意義根據(jù)廣西壯族自治區(qū)人民政府《關(guān)于加快制糖工業(yè)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的意見》文件精神以及廣西區(qū)政府在2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號召，目前廣西大力推動蔗渣的綜合利用，廣西作為全國最大的甘蔗生產(chǎn)區(qū)域，甘蔗產(chǎn)量居全國之首，產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60%以上。甘蔗產(chǎn)業(yè)已成為廣西區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要支柱和農(nóng)民增收的主要來源，在廣西蔗糖產(chǎn)業(yè)已發(fā)展成為千億元產(chǎn)業(yè)。（一）必要性廣西作為全國最大的甘蔗生產(chǎn)區(qū)域，自1994年以來，廣西的甘蔗產(chǎn)量均居全國首位，產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60%以上。主蔗區(qū)年平均氣溫22℃，年平均降雨量1300mm，雨熱與甘蔗生長季節(jié)同季，是全球最適宜種植甘蔗的地區(qū)之一。蔗糖業(yè)是廣西經(jīng)濟(jì)的支柱產(chǎn)業(yè)，廣西是中國糖料生產(chǎn)最具優(yōu)勢的區(qū)域。改革開放以來，廣西甘蔗生產(chǎn)發(fā)展迅速，從1992/1993年起，連續(xù)24個榨季，廣西甘蔗種植面積、產(chǎn)量及產(chǎn)糖量居全國第一位，成為我國最大的糖業(yè)生產(chǎn)基地。目前，全區(qū)有56個縣種植糖料蔗，2000多萬農(nóng)民從事糖料蔗種植，占全區(qū)農(nóng)業(yè)總?cè)丝诘?0%。其中，2007/2008年榨季進(jìn)廠原料蔗總量7689萬；產(chǎn)糖941萬噸，占全國總產(chǎn)糖量63.4%，創(chuàng)歷史最高水平。廣西蔗糖業(yè)的發(fā)展，不僅為我國食糖發(fā)展和確保食糖安全有效供給做出了巨大的貢獻(xiàn)，而且在今后相當(dāng)長的一段時間內(nèi)廣西仍將是中國最大的糖料生產(chǎn)基地和產(chǎn)糖中心。蔗糖產(chǎn)業(yè)是工農(nóng)業(yè)密切聯(lián)系的產(chǎn)業(yè)，其單位面積蔗莖產(chǎn)量關(guān)系農(nóng)民群眾的經(jīng)濟(jì)收益，而其蔗糖分含量直接影響到制糖企業(yè)的效益。因此，甘蔗生產(chǎn)上所推廣的品種必須滿足單產(chǎn)高，制糖企業(yè)認(rèn)可的蔗糖分，同時該品種的各方面綜合性狀也適應(yīng)當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)條件和農(nóng)事活動的要求等。目前，我區(qū)甘蔗種植面積為110.06萬公頃,產(chǎn)蔗量7478萬噸，產(chǎn)糖量791.5萬噸，同比增長14%，占全國總產(chǎn)量60.61%；涉及蔗農(nóng)2000萬人，蔗農(nóng)種蔗總收入350億元。50多個縣（市、區(qū)）財政收入主要來源于糖業(yè)，主產(chǎn)縣涉糖稅收占財政收入的30%～70%。全區(qū)31個糖業(yè)集團(tuán)擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數(shù)的兩倍，處于全國領(lǐng)先水平。與其他蔗糖生產(chǎn)省相比，廣西在全國的產(chǎn)糖量是最多的，為廣西經(jīng)濟(jì)及環(huán)境市場帶來很大的促進(jìn)作用。（二）緊迫性糖料蔗榨糖之后需要對糖度進(jìn)行檢測，目前實驗方法采用GB/T1049—2014《糖料甘蔗試驗方法》中糖度的試驗方法，在標(biāo)準(zhǔn)《GB/T10499-2014糖料甘蔗試驗方法》中，堿性醋酸鉛粉末作為檢測蔗汁糖度、蔗糖分時的蔗汁絮凝沉淀劑(每分析一個甘蔗樣品需要堿性醋酸鉛粉末約12~20克)，對保證后期的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度有重要作用。但重金屬鉛元素對檢測人員健康不利，且作為實驗室廢棄物，處理要求高、成本開支大，對環(huán)境污染嚴(yán)重。目前我區(qū)制糖企業(yè)87家，基本涉及到甘蔗品質(zhì)分析，必須要使用到堿性醋酸鉛粉末進(jìn)行實驗。目前糖廠抽樣按照50畝/樣采集樣品，我區(qū)每年約有26萬個樣品左右，每個樣品分析需要堿性醋酸鉛粉末12克以上，那么在這一項實驗過程中將需要使用3120千克堿性醋酸鉛粉末，這不僅是對檢測操作人員身體產(chǎn)生危害，同時增加實驗室的處理成本，更重要的增加了巨大的環(huán)境處理壓力。因此尋找高效、無毒、環(huán)境友好型的絮凝沉淀替代劑，對保護(hù)檢測人員身體健康和減少環(huán)境污染、降低處理成本有顯著的社會、生態(tài)和經(jīng)濟(jì)意義。（三）可行性廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗技術(shù)研究所對糖料甘蔗糖度試驗進(jìn)行多年的研究，對糖料甘蔗糖度試驗方法有實踐經(jīng)驗，在糖料甘蔗糖度試驗方法具有較強的代表性。在各項政策的支持下，通過多年研究，廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗技術(shù)研究所在糖料甘蔗糖度試驗方面獲得重大突破，對糖度試驗做了大量實驗，采用一種混合制劑替代堿性醋酸鉛粉末作為蔗汁絮凝沉淀劑，已完成實驗室開發(fā)，為求證該制劑使用效果和檢測結(jié)果（過濾時間、蔗汁糖度、蔗汁蔗糖分）精密度，特設(shè)置專業(yè)實驗室間比對測試，證實試驗方法的有效性、穩(wěn)定性、可行性，為各大檢驗機(jī)構(gòu)和涉糖企業(yè)對糖料甘蔗糖度的試驗提供技術(shù)指導(dǎo)。廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗技術(shù)研究所組建標(biāo)準(zhǔn)起草小組，為標(biāo)準(zhǔn)起草提供技術(shù)支持。同時為標(biāo)準(zhǔn)編寫設(shè)立了專項基金，為標(biāo)準(zhǔn)起草工作提供資金保障。通過制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《糖料甘蔗糖度試驗方法》，以標(biāo)準(zhǔn)為抓手，統(tǒng)一規(guī)范糖料甘蔗糖度試驗的試劑、儀器設(shè)備、測定步驟等內(nèi)容要求，將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開展糖料甘蔗糖度的測定，確保糖度測定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確以及降低環(huán)境污染，對制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)糖料甘蔗科學(xué)研究和糖料甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。三、項目編制過程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《糖料甘蔗糖度試驗方法》項目任務(wù)下達(dá)后，廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗技術(shù)研究所牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所、云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院滇南農(nóng)產(chǎn)品檢測中心相關(guān)人員配合。（二）收集整理文獻(xiàn)資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)糖料甘蔗糖度的試驗的相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)資料。主要有：GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T10499-2014《糖料甘蔗試驗方法》（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為糖料甘蔗糖度試驗方法的試劑、儀器設(shè)備、測定步驟。（四）調(diào)研及形成征求意見稿在廣泛的調(diào)查研究和試驗驗證的工作基礎(chǔ)上，根據(jù)GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、《標(biāo)準(zhǔn)的編寫》所規(guī)定的內(nèi)容和格式編寫完成該標(biāo)準(zhǔn)討論稿，進(jìn)行反復(fù)試驗，同時選取2家單位作為驗證單位，對標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行比對試驗，驗證本方法的可行性，形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《糖料甘蔗糖度試驗方法》征求意見稿和編制說明。四、標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)（一）絮凝劑的確定1、原理（1）初篩絮凝劑取100mL蔗汁，分別用1克乙酸鈣、乙酸鋅、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉、氧化鎂、二氧化硅、活性炭、高嶺土、硫酸銅、碳酸鈉、草酸、碳酸鈣、硝酸銨絮凝沉淀，以絮凝時間為篩選條件，篩選相對絮凝時間短的絮凝劑。（2）優(yōu)化絮凝劑。取100mL蔗汁選用絮凝效果好的不同絮凝劑1:1比例混合以絮凝時間和過濾時間為篩選條件，進(jìn)行篩選。（3）篩選最佳配比混合絮凝劑根據(jù)實際試驗用量300毫升蔗汁用量，本實驗設(shè)置絮凝劑X,Y比例分別為：（0.5g：0.5g）、（1：0.5）、（1.5：0.5）、（2：0.5）、（2.5：0.5）、（3：0.5）篩選出最佳X使用劑量；以X,Y比例分別為：（1.5：0.25）、（1.5：0.5）、（1.5：0.75）、（1.5：1）、（1.5：1.25）、（1.5：1.5）篩選出最佳Y使用劑量。2、試驗方法選取絮凝沉淀劑乙酸鈣、乙酸鋅、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉、氧化鎂、二氧化硅、活性炭、高嶺土、硫酸銅、碳酸鈉、草酸、碳酸鈣、硝酸銨等為材料，對甘蔗汁進(jìn)行沉淀過濾試驗，初篩確定乙酸鈣、乙酸鋅、氫氧化鈣絮凝沉淀時間短，過濾效果相對好。通過二次篩選以乙酸鋅和氫氧化鈣、乙酸鈣兩兩混合，通過對混合絮凝劑的試驗，得出混合的絮凝沉淀（乙酸鋅與氫氧化鈣混合）效果要比單獨使用更佳，因此以乙酸鋅和氫氧化鈣不同配比使用試驗，發(fā)現(xiàn)在《GB/T10499-2014糖料甘蔗試驗》中需要過濾300mL蔗汁，在實驗過程中，發(fā)現(xiàn)乙酸鋅和氫氧化鈣混合沉淀劑過濾速度和效果最好及高效的絮凝劑添加量為乙酸鋅1.5克、氫氧化鈣1.25克能達(dá)到最佳絮凝沉淀過濾效果。因此用此比例對來樣進(jìn)行驗證試驗，分析受過濾效果影響的蔗汁糖度、蔗糖分參數(shù)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)使用該絮凝沉淀劑對檢測結(jié)果無影響，保證了其準(zhǔn)確性及精確度。糖度測定步驟測定步驟主要依據(jù)GB/T10499-2014《糖料甘蔗試驗方法》的要求進(jìn)行確定。實驗數(shù)據(jù)見表1，絮凝劑：A為對照CK堿性醋酸鉛粉末《GB/T10499-2014糖料甘蔗試驗方法》規(guī)定使用的沉淀絮凝劑，B為替代沉淀絮凝劑。表1絮凝沉淀劑代替堿性醋酸鉛粉末重復(fù)性精密度試驗檢測結(jié)果記錄表樣品編號錘度相應(yīng)視密度原液旋光讀數(shù)直接旋光讀數(shù)轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)（負(fù)數(shù)）轉(zhuǎn)化旋光測定時溫度T蔗汁糖度結(jié)果%蔗汁糖度測定精密度蔗汁糖度允許精密度蔗汁蔗糖分結(jié)果%蔗汁蔗糖分測定精密度蔗汁蔗糖分允許精密度1(A)21.661.0875074.18112.588-23.48523.517.090.0130.0217.6080.0120.021(A)74.33712.752-23.67023.517.3117.8151(B)73.81712.560-23.48523.517.060.0010.0217.578-0.0020.021(B)73.70812.540-23.45123.517.0417.5512(A)22.591.0915684.39914.200-25.80723.518.990.0110.0219.6540.0040.022(A)82.04814.306-25.59923.519.2019.7272(B)83.30714.226-24.58323.519.050.0010.0219.4580.0000.022(B)83.32514.218-24.59423.519.0419.4513(A)22.191.0897582.04813.930-25.71523.518.690.0020.0219.388-0.0010.023(A)82.16913.900-25.78423.518.6519.3693(B)81.51113.876-24.71023.518.630.0010.0219.147-0.0010.3833(B)81.50513.860-24.68723.518.6119.1264(A)21.991.0888580.48913.750-24.71023.518.490.0010.0219.0320.0050.024(A)80.68513.742-25.28723.518.4819.1294(B)80.05513.660-24.16723.518.380.0000.0218.8380.0000.024(B)80.05513.656-24.16723.518.3818.8335(A)22.391.0906683.70614.124-25.62223.518.910.0010.0219.5580.0010.025(A)82.94314.096-25.88823.518.8919.5775(B)82.79314.054-24.95223.518.840.0000.0219.3620.0000.025(B)82.77014.052-24.97523.518.8419.3646(A)22.821.0924786.68614.738-26.11923.519.640.0010.0220.2560.0010.026(A)86.53014.714-26.31523.519.6120.2666(B)86.32814.738-25.93423.519.650.0000.0220.2220.0000.026(B)86.33414.736-25.96923.519.6520.2267(A)23.771.0970189.05415.134-27.30923.520.100.0050.0220.798-0.0040.027(A)89.52815.064-27.21723.519.9920.7087(B)89.45315.236-27.13623.520.220.0050.0220.8730.0040.027(B)89.47615.314-27.13623.520.3220.9558(A)21.861.088477.21413.218-24.08623.517.860.0100.0218.367-0.0070.028(A)77.06313.084-24.20123.517.6918.2478(B)77.76213.300-24.36323.517.960.0010.0218.5040.0010.028(B)77.73913.308-24.37523.517.9718.515方法的準(zhǔn)確度、精密度沉淀絮凝劑使用后涉及到的檢測參數(shù)蔗汁糖度和蔗汁蔗糖分分別計算其結(jié)果，兩個參數(shù)均做平行樣，8個樣品兩次平行的結(jié)果蔗汁糖度誤差分別為：0.001（允許0.170），0.001（允許0.190），0.001（允許0.186），0.000（允許0.184），0.001（允許0.188），0.000（允許0.196）0.005（允許0.203），0.001（允許0.180）均小于允許誤差，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定精密度要求。與國標(biāo)《GB/T10499-2014糖料甘蔗試驗方法》檢測方法堿性醋酸鉛粉末使用后結(jié)果蔗汁糖度誤差分別為：