銅精礦化學(xué)分析方法 第2部分：金和銀含量的測定 原子吸收光譜法和火試金法 編制說明

銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀量的測定火焰原子吸收光譜法和火試金法編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源2023年12月19日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在四川省成都市召開了《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測定原子吸收光譜法和火試金法》等11項國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項目任務(wù)落實會議。《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測定原子吸收光譜法和火試金法》修訂項目由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)歸口，由大冶有色設(shè)計研究院有限公司負(fù)責(zé)起草，項目計劃編號為國標(biāo)委發(fā)[2023]58號20231259-T-610，項目周期為12個月，完成年限為2024年12月。1.2制定背景本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T3884.2-2012《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測定原子吸收光譜法和火試金法》的修訂，在基礎(chǔ)上，整合了《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測定原子吸收光譜法和火試金法》、GB/T3884.14-2012《銅精礦化學(xué)分析方法第14部分金和銀含量的測定火試金重量法和原子吸收光法》《銅渣精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測定原子吸收光譜法和火試金法》，整合后方法1原子吸收光譜法測定范圍為：銀10.0～500.0g/t;，方法2火試金法測定范圍為：銀50.0～2500.0g/t,金0.50～56.0g/t，適用于銅精礦和銅渣精礦，增強(qiáng)了標(biāo)準(zhǔn)的適用性和先進(jìn)性。方法3適用于銅含量為15%～60%的硫化銅精礦中金量和銀量的測定。測定范圍：Au：0.5g/t～300.0g/t,Ag：1.2.1目的和意義本文件的修訂是將GB/T3884.2-2012、GB/T3884.14-2012和YS/T1046.2-2015進(jìn)行了整合，并將適用范圍擴(kuò)展至銅渣精礦。本次修訂是基于國內(nèi)外銅精礦貿(mào)易的需求，能夠更好的適應(yīng)國內(nèi)外不同產(chǎn)地的銅精礦中金和銀含量的測定，對銅精礦、銅渣精礦中金和銀含量的測定提供了準(zhǔn)確的科學(xué)的依據(jù)，便于貿(mào)易交易中采用統(tǒng)一的分析方法，有利于減少因檢測方法差異造成的商業(yè)糾紛，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。1.2.2項目的必要性闡述銅精礦和渣精礦是銅的冶煉原料，銅是成為國計民生和國防工程乃至高新技術(shù)領(lǐng)域中不可缺少的基礎(chǔ)材料和戰(zhàn)略物資。目前中國已發(fā)展稱為全球最大的銅消費國、銅加工制造業(yè)基地、銅基礎(chǔ)產(chǎn)品輸出國，實現(xiàn)了中國銅工業(yè)的持續(xù)快速發(fā)展，并在世界銅行業(yè)內(nèi)充當(dāng)了重要角色。隨著銅量需求不斷地增加，銅精礦產(chǎn)量也在不斷增加，銅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展前景十分開闊。為落實“國家標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展綱要”，深化標(biāo)準(zhǔn)化改革創(chuàng)新，優(yōu)化存量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，以著力提升標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量效益，并統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)的制定與實施，在廣泛開展企業(yè)需求調(diào)研的基礎(chǔ)上，對GB/T3884《銅精礦化學(xué)分析方法》進(jìn)行了整合修訂。2金是貴金屬。金不僅是用于儲備和投資的特殊通貨，同時又是首飾業(yè)、電子業(yè)、現(xiàn)代通訊、航天航空業(yè)等部門的重要材料。銀是貴金屬中相對便宜的一種金屬，除用于飾品、貨幣外，還廣泛應(yīng)用于照相業(yè)、電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)及國防工業(yè)等領(lǐng)域。國內(nèi)獨立銀礦資源的較少，大部分是伴生銀礦，主要伴生在金、鉛、鋅、銅礦床，也有鎳、鎢、錫、鉬等礦床。因此，準(zhǔn)確測定銅精礦中的金和銀含量極為重要。其檢測需求在生產(chǎn)和貿(mào)易中備受關(guān)注?，F(xiàn)需對GB/T3884.2-2012進(jìn)行修訂整合，以滿足各檢測機(jī)構(gòu)對統(tǒng)一的檢測依據(jù)的需求，以滿足國內(nèi)國際交易的需求。1.2.3項目的可行性闡述該方法通過多項條件實驗，精密度、回收實驗均達(dá)到要求，火焰原子吸收發(fā)射光譜法和火試金法已廣泛應(yīng)用于其他物料。1.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍本方法適用于銅精礦、銅渣精礦中金和銀含量的測定。方法1測定范圍：銀：10.0g/t～500.0g/t;方法2測定范圍：金：0.50g/t～56.00g/t;銀：50.0g/t~2500.0g/t。方法3適用于銅含量為15%～60%的硫化銅精礦中金量和銀量的測定。測定范圍：Au：0.5g/t～300.0g/t,Ag：25g/t～1500g/t。1.2.3.2擬要解決的主要問題標(biāo)準(zhǔn)適用范圍增加：由“銅精礦”更改為“銅精礦及銅渣精礦”；2、測量范圍進(jìn)行調(diào)整：方法1銀由原銅精礦10.0~300.0g/t、銅渣精礦50.0~400.0g/t調(diào)整為10.0~500.0g/t；方法2銀由原銅精礦方法2的50.0~2500.0g/t、銅渣精礦50.0~400.0g/t調(diào)整為50.0~2500.0g/t，金由原銅精礦方法2的0.50~40.00g/t、銅渣精礦0.50~10.00g/t調(diào)整為0.50~56.00g/t。3、方法2火試金法測定方式調(diào)整：調(diào)整金量的測定方式，對于成形的金粒用重量法測定，對于分散不成形的金?；蛘呓鹆ｎ伾l(fā)黑的現(xiàn)象，增加原子吸收光譜法測定。1.2.3.3國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況《銅精礦化學(xué)分析方法》GB/T3884自2013年10月起施行以來，已應(yīng)用11年了，其中第2部分為金和銀量的測定火焰原子吸收光譜法和火試金法；第14部分為金和銀量的測定火試金重量法和原子吸收光譜法（等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO10378-2005）；《銅渣精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測定原子吸收光譜法和火試金法》YS/T1046.2-2016，已應(yīng)用了8年。1.3主要參加單位和工作成員所作的工作1.3.1主要參加單位情況大冶有色設(shè)計研究院有限公司是中色大冶的全資子公司，獨立法人，創(chuàng)建于1960年。主要從事有色冶金行業(yè)設(shè)計、建筑工程設(shè)計、工程總承包、工程咨詢、礦產(chǎn)品分析測試、安全檢測、環(huán)境檢測、工程勘察、工程測量、探礦、科研和技術(shù)服務(wù)等業(yè)務(wù)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見表1。表1本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)序3號1234567891.4起草過程1.4.1預(yù)研階段2021年1月-2021年12月，起草單位對《銀中金和鈀含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的含量范圍及各企業(yè)所用方法以電話和書面問卷進(jìn)行了全面調(diào)研，確定了含量范圍和初步方案，經(jīng)過為期近1年的試驗和生產(chǎn)實際應(yīng)用，確定方案準(zhǔn)確度高，精密度好，于是向全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提交了立項建議書。1.4.2標(biāo)準(zhǔn)立項年月全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在召開了項目論證，該項目的論證結(jié)論：亟待建立銀中金和鈀含量的測定方法，來指導(dǎo)生產(chǎn)和規(guī)范貿(mào)易。2021年，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會向工信廳提出了立項申請，2022年，工信廳下發(fā)計劃（國標(biāo)委【2022】22號（20220712-T-610）），項目周期為24個月，項目計劃完成年限為2024年。1.4.3起草階段2022年11月，有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會議對標(biāo)準(zhǔn)計劃《銀中金和鈀含量的測定》進(jìn)行任務(wù)落實。會議確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的起草單位和驗證單位，落實了標(biāo)準(zhǔn)制定項目的進(jìn)度安排和分工。樣品由北京達(dá)博有色金屬焊料有限責(zé)任公司提供。由大冶有色設(shè)計研究院有限公司負(fù)責(zé)制備、準(zhǔn)備（包括均勻性、粒度等），提供了5個水平試驗樣品。大冶有色設(shè)計研究院有限公司在接到任務(wù)后立即組織技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究內(nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。在擬制定分析方法開展了多方調(diào)研、資料收集后進(jìn)行試驗工作，包括銀對鈀的吸附、酸度的影響、共存元素干擾等的研究，形成了標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗報告和編制說明的討論稿。2023年9月將完成的試驗報告發(fā)至各驗證單位，各單位開始驗證工作，在此期間起草單位根據(jù)各單位反饋情況，不斷優(yōu)化試驗，確定了最終試驗報告和方法文本。1.4.4征求意見階段1.4.4.2預(yù)審會2023年11月1-4日由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在昆明召開標(biāo)準(zhǔn)工作會議1.4.5審查階段A.技術(shù)專家審查20XX年X月XX～XX日在XX省XX市，由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會主持，召開了《XXX》標(biāo)準(zhǔn)審定會，共有xx個單位的xx名專家（詳見有色金屬標(biāo)準(zhǔn)審定會專家簽名表）參加了會議。與會專家對《XXXX》標(biāo)準(zhǔn)的送審稿進(jìn)行了認(rèn)真審定，提出了xx條修改意見，編制小組會后按照專家的修改意見進(jìn)行了修改，完善了《送審稿》及《送審稿編制說明》。B.委員審查20xx年xx月xx日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在XX省XX市召開了全體委員會議。全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會重金屬分技術(shù)委員會（SAC/TC243/SC2）全體委員共計66名，實際參與投票工作XX名。會議經(jīng)過認(rèn)真的討論，對《xxxx》標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序、征求意見的過程以及技術(shù)內(nèi)容的確定等多方面進(jìn)行了仔細(xì)審查。與會XX名委員全體投票通過，同意該標(biāo)準(zhǔn)《送審稿》及和《送審稿編制說明》通過審查，無修改意見，表決通過率為100%。形成標(biāo)準(zhǔn)《報批稿》及《報批稿編制說明》。1.4.6委員電子投票階段20xx年xx月xx日至20xx年xx月xx日，由全國有色重金屬標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會在全國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會工作平臺發(fā)起了本標(biāo)準(zhǔn)《報批稿》及《報批稿編制說明》委員投票，該委員會有委員人，XX人投贊成票，不贊成為X和棄權(quán)票為X，投贊成票率為XX%。1.4.7報批階段標(biāo)準(zhǔn)編制組按照審查意見對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)一步完善后，于xx月底形成標(biāo)準(zhǔn)報批稿上報至國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會審批、發(fā)布。二、編制原則符合性：本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫；并按照GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計分析。適用性和先進(jìn)性：根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)，確定測定方法及測定范圍，提高本標(biāo)準(zhǔn)的適用性。5通過充分調(diào)研，采用操作簡便、靈敏度高精密度和準(zhǔn)確度好、在行業(yè)內(nèi)普及的分析方法，能很好的滿足行業(yè)對銀中金、鈀含量的分析測試要求，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和先進(jìn)三、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗和驗證情況分析方法1：原子吸收光譜法銀含量的測定表2：原子吸收光譜法銀含量的測定各單位數(shù)據(jù)司1234567891234567896123456789123456789123456778912345678912345678918234567891234567891234567899123456789123456789123456789123456789123456789123456789123456789按照GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法，剔除離群值后，重復(fù)性、再現(xiàn)性計算結(jié)果見表3、4。金的數(shù)據(jù)處理表如下：方法1銀數(shù)據(jù)處理表如下:表3：銀數(shù)據(jù)處理mrmR表4：重復(fù)性限wAg/%表5：再現(xiàn)性限wAg/%R/%方法2：火試金法銀含量的測定表6：火試金法銀含量的測定各單位數(shù)據(jù)司123456789院123456789123456789123456789123456789業(yè)12345/////123456789123456789123456789123456789驗）123456789123456789123456789123456789123456789驗）123456789方法2：火試金法金含量的測定表7：火試金法金含量的測定各單位數(shù)據(jù)單位）1234567891234567891234567891234567891123456781912345//////1234567891234567891234567891234567891234567891234567891234567891234567891234567189123456789按照GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法，剔除離群值后，重復(fù)性、再現(xiàn)性計算結(jié)果見表10、11。金的數(shù)據(jù)處理表如下：方法2銀數(shù)據(jù)處理表如下:表8：銀數(shù)據(jù)處理mrmR方法2金數(shù)據(jù)處理如下表9：金數(shù)據(jù)處理mrmR表10：重復(fù)性限表11：再現(xiàn)性限wAg/g/t四、預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和生態(tài)效益隨著銀市場的開放，銀錠交易中質(zhì)量糾紛日益增多，金和鈀的市場價格遠(yuǎn)高于銀，因此，準(zhǔn)確測定銀中金、鈀極為重要。銀中雜質(zhì)元素的含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量和冶煉價值的重要因素，其檢測需求在生產(chǎn)和貿(mào)易中備受關(guān)注。但GB/T11067系列標(biāo)準(zhǔn)方法沒有金和鈀的測定方法，現(xiàn)需增加銀中金和鈀的分析方法，以滿足各檢測機(jī)構(gòu)對統(tǒng)一的檢測依據(jù)的需求，以滿足國內(nèi)國際交易的需求。本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了目前國內(nèi)銀生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用和檢測的實際