食品分析基礎知識

食品分析與檢測食品分析基礎知識

第一章食品分析基本知識一、溶液濃度的表示方法二、食品分析檢驗用水的要求三、化學試劑四、食品分析方法的選擇五、食品分析的誤差和數據處理食品分析基礎知識一、溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：1.物質的量濃度每升溶液中所含溶質B的物質的量，稱為B的物質的量濃度，簡稱濃度。常用單位為mol·L－1。食品分析基礎知識2.容量百分比（V/V）

單位體積溶液中所含溶質B的體積，或者說混合物中某一組分B的體積與混合物總體積的比，以

B表示；3.質量百分比（質量濃度）（W/V）單位體積溶液中所含溶質B的質量，以ρB表示。食品分析基礎知識4.體積比如1：2HCl或（1+2）HCl：1體積鹽酸與2體積水混合液的體積比如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。食品分析基礎知識

5.滴定度

滴定度是指1mL標準溶液A（又稱滴定劑）相當于被測組分B的質量，用符號TB/A表示：TB/A=mB/VA

式中：mB為被測組分質量

VA為標準溶液的體積

TB/A的常用單位為g·mL－1食品分析基礎知識二、食品分析檢驗實驗用水

分析化學實驗不能直接使用自來水或其他天然水，而需使用按一定方法制備得到雜質含量極其微小的純度較高的水。在化學定量分析實驗中，一般使用三級水；儀器分析實驗一般使用二級水，有的實驗（如電化學分析實驗）則需使用一級水。食品分析基礎知識分析檢驗實驗用水三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質或玻璃蒸餾裝置）的方法制備，故通常稱為蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離子交換法、電滲析法或反滲透法制備。二級水：可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再經蒸餾等方法制備。一級水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質及有機物，可用二級水經進一步處理制得。食品分析基礎知識注意純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中CO2等氣體及其他雜質，都會引起純水質量的改變。水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。食品分析基礎知識三、化學試劑（一）化學試劑的級別和使（二）試劑的保管和取用

食品分析基礎知識級別中文名稱英文標志標簽顏色主要用途一級優(yōu)級純GR綠精密分析實驗二級分析純AR紅一般分析實驗三級化學純CR藍一般化學實驗生物化學試劑生化試劑BR黃生物化學實驗化學試劑的級別及主要用途（一）化學試劑的級別和使用高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數倍乃至數十倍。因此，應根據分析工作的具體情況進行選擇，不要盲目地追求高純度。食品分析基礎知識試劑選用的一般原則：1.滴定分析常用的標準溶液，一般應選用分析純試劑配制，再用基準試劑進行標定。2.儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或專用試劑，測定微量或超微量成分時應選用高純試劑。

食品分析基礎知識試劑選用的一般原則：3.某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質含量不同。若所做實驗對試劑雜質要求高，應選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應選用分析純試劑。食品分析基礎知識

4.試劑的標簽上應標明試劑名稱、化學式、摩爾質量、級別、技術規(guī)格、產品標準號、生產許可證號、生產批號、廠名等，危險品和毒品還應給出相應的標志。5.當所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應將試劑提純后再使用。食品分析基礎知識常用濃酸的濃度和密度名稱分子式分子量密度質量分數物質的量濃度濃硫酸濃鹽酸濃硝酸濃磷酸H2SO4HClHNO3H3PO498.0836.4663.01981.841.191.421.699637708518121615食品分析基礎知識（二）試劑的保管和取用

試劑保管不善或取用不當，極易變質和沾污。這在分析化學實驗中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。食品分析基礎知識試劑的保管和取用

使用前，要認清標簽；試劑瓶都應貼上標簽，以免造成差錯；使用標準溶液前，應把試劑充分搖勻。易腐蝕玻璃的試劑應保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風化或潮解的試劑應用石蠟密封瓶口；食品分析基礎知識試劑的保管和取用

易受光分解的試劑應用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。食品分析基礎知識四、食品分析方法的選擇（一）選擇分析方法應考慮的因素（二）分析方法的評價食品分析基礎知識（一）選擇分析方法應考慮的因素1.分析要求的準確度和精密度：根據生產和科研工作對分析結果要求的準確度和精密度來選擇適當的分析方法。2.分析方法的繁簡和速度：根據待測樣品的數目和要求取得分析結果的時間等來選擇適當的分析方法。3.樣品的特性（1）待測成分的形態(tài)和含量（2）干擾成分的形態(tài)和含量（3）樣品的溶解，待測成分的提取難易程度4.現(xiàn)有的實驗室條件食品分析基礎知識（二）分析方法的評價評價指標：1.精密度指在相同條件下進行多次平行測定，每一次平行測定結果相互接近的程度,代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。衡量精密度高低的尺度是偏差，偏差是指個別測定結果與幾次測定結果的平均值之間的差別。偏差有絕對偏差和相對偏差之分。測定結果與測定平均值之差為絕對偏差，絕對偏差占平均值的百分比為相對偏差。食品分析基礎知識分析結果的精密度，可以用單次測定結果的平均偏差（）表示，即式中：d1，d2，…，dn——1，2，…，n次測定結果的絕對偏差。平均偏差沒有正負號。用這種方法求得的平均偏差稱算術平均偏差。食品分析基礎知識單次測定結果的相對算術平均偏差為式中：——單次測定結果的算術平均值。食品分析基礎知識平均偏差的另一種表示方法為標準偏差（均方根偏差S）?？砂聪铝泄接嬎悖簻y定結果的相對標準偏差稱為變異系數，即：食品分析基礎知識標準偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計意義。因為單次測定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數據的分散程度。因此，在考慮一種分析方法的精密度時，通常用標準偏差和變異系數來表示。食品分析基礎知識2.準確度指測定值與真實值的接近程度。反映測定結果的可靠性。衡量準確度高低的尺度是誤差，它反映測定結果的可靠性。誤差越小，準確度越高。誤差是分析結果與真實值之差。誤差有兩種表示方法，即絕對誤差和相對誤差。絕對誤差指測定結果與真實值（通常用平均值代表）之差；相對誤差是絕對誤差占真實值的百分率。選擇分析方法時，為了便于比較，通常用相對誤差表示準確度。食品分析基礎知識單次測定值絕對誤差和相對誤差的計算：

相對誤差比絕對誤差更能描繪誤差相對樣品的影響。當兩個樣品的絕對誤差相同時，由于樣品含量大小不一樣，其相對誤差可差若干倍。例如絕對誤差都是1g,A:樣品的真實值是10g,相對誤差為10%B:樣品的真實值是1g,相對誤差為100%食品分析基礎知識某一分析方法的準確度，可通過測定標準試樣的誤差，或作回收試驗計算回收率，以誤差或回收率來判斷。在回收試驗中，加入已知量的標準物的樣品，稱加標樣品。未加標準物質的樣品稱為未知樣品。在相同條件下用同種方法對加標樣品和未知樣品進行預處理和測定，按下列公式計算出加入標準物質的回收率。食品分析基礎知識準確度與精密度的關系準確度低精密度高準確度高精密度高準確度低精密度低準確度高精密度高準確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準確度不一定高。食品分析基礎知識3.靈敏度指分析方法所能檢測到的最低限量。不同的分析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學分析法（重量分析和容量分析）靈敏度相對較低。注意：在選擇分析方法時，要根據待測成分的含量范圍選擇適宜的方法；一般地說，待測成分含量低時，需選用靈敏度高的方法；含量高時宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數太大所引起的誤差。食品分析基礎知識由此可見靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標準。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對于高含量的組分（如食品的含糖量）的測定能獲得滿意的結果，相對誤差一般為千分之幾。相反，對于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測定，重量法和容量法的靈敏度一般達不到要求，這時應采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高的方法相對誤差較大，但對低含量組分允許有較大的相對誤差。食品分析基礎知識一般食品分析允許的相對誤差含量(％)允許相對誤差(％)含量(％)允許相對誤差(％)80—900.4—0.11一55.0一1.640—800.6—0.40.1—120一5.020—401.0—0.60.01—0.150一2010—201.2—1.00.001一0.01100—505—101.6一1.2食品分析基礎知識定量分析：通過一系列分析步驟來盡可能地獲取待測組分在試樣中的準確含量。定量分析的目的是測得試樣中某組分的含量，因此希望測量得到的是客觀存在的真值。但實際的情況是，1）如果對一個標樣進行測定，采用的是最可靠的方法，最精密的儀器，很有經驗的分析人員，所得的結果也不可能和T值完全一致。2）同一個有經驗的分析人員對同一樣品進行重復測定，結果也不可能完全一致。說明分析的誤差是客觀存在的。因此必須對分析結果進行分析，對結果的準確度和精密度進行合理的評價和準確的表述。五、食品分析的誤差和數據處理食品分析基礎知識五、食品分析的誤差和數據處理（一）誤差的類型（二）控制和消除誤差的方法（三）有效數字及其運算規(guī)則食品分析基礎知識（一）誤差的類型1.系統(tǒng)誤差由于某種固定的原因或某些經常出現(xiàn)的因素引起的重復出現(xiàn)的誤差。在測定過程中按一定的規(guī)律重復出現(xiàn)，有一定的方向性即測定值總是偏高或偏低。這種誤差大小可測，又稱“可測誤差”。來源于分析方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、主觀誤差。食品分析基礎知識系統(tǒng)誤差的減免

(1)方法誤差——

選擇標準方法、做對照實驗（用選定的分析方法測定某標準試樣或純物質，并將結果與標準值或純物質的理論值相對照，并加以校正）

(2)儀器誤差——

校正儀器

(3)試劑誤差——

做空白實驗（在不加試樣的情況下按照與測定完全相同的條件和操作方法進行實驗）。

食品分析基礎知識2.偶然誤差是由于某些無法控制或避免的偶然因素所引起的，產生的原因是不固定的。其性質是誤差沒有一定的方向，時大時小，時正時負。偶然誤差難以察覺，也難于控制。產生的原因

偶然因素，如滴定管最后一位讀數的不確定性；測定過程中環(huán)境條件（溫度、濕度、氣壓等）等的微小波動。偶然誤差的減免多次平行實驗，一般3~5次

食品分析基礎知識3.過失誤差由于錯誤操作等原因產生。食品分析基礎知識（二）控制和消除誤差的方法1.對照試驗

是用來檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。2.空白試驗由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環(huán)境帶入的雜質所引起的系統(tǒng)誤差，可以通過作空白試驗來消除或減少。食品分析基礎知識3.校準儀器在準確度要求較高的分析中，對所用的儀器如滴定管，移液管，容量瓶，天平砝碼等，必須進行校準，求出校正值，并在計算結果時采用，以消除由儀器帶來的誤差。

4.增加平行測定次數減少偶然誤差。通常在定量分析的實驗中對于同一試樣，平均測定3-5次即可食品分析基礎知識5.正確稱取樣品量6.嚴格遵守操作規(guī)程“稱取”——稱至0.1g。“精密稱取”——必須按所列數值稱取，精確至0.0001g?！熬芊Q取約”——必須精確至0.0001g，可接近所列數值，不超過所列數值的10%。食品分析基礎知識分析結果的表示形式g/100g，g/100mL；

mg/100g，mg/100mL；

g/kg，g/L；mg/kg，mg/L；μg/kg，μg/L；ng/kg，ng/L；食品分析基礎知識標準曲線用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光度法、色譜分析法對某些成分進行測定時，常常需要制備具有一定梯度的系列（5-10個）標準溶液，測定其系數(吸光度、熒光強度、峰高)，繪制標準曲線；在正常情況下，此標準曲線應該是一條通過原點的直線，但在實際測定時，常出現(xiàn)某一、二點偏離直線的情況，這時用最小二乘方回歸法繪制標準曲線，就能得到最合理的圖形。食品分析基礎知識測定黃酮方法：用硝酸鋁-亞硝酸鈉比色法；標準曲線和回歸直線方程Y=

食品分析基礎知識最小二乘法——使所有誤差的平方和達最小值

食品分析基礎知識(三） 有效數字及其運算規(guī)則

有效數字：在分析工作中實際上能測量到的數字稱為有效數字。建立有效數字的概念并掌握它的計算規(guī)則，應用有效數字的概念在實驗中正確做好原始記錄，正確處理原始數據，正確表示分析結果，這對于剛開始學習這門課程的學生，具有十分重要的意義。全部準確數字

有效數字

一位可疑數字食品分析基礎知識1.有效數字的運算規(guī)則（1）一般在記錄數據和計算結果時，所保留的有效數字中，只有最后一位是可疑的數字。如：

坩堝重18.5734g六位有效數字標準溶液體積24.41ml四位有效數字記錄數據和計算結果時究竟應該保留幾位數字，須根據測定方法和使用儀器的準確程度來決定。食品分析基礎知識1.有效數字的運算規(guī)則有效數字位數

“0”的作用：在中間和末尾為有效,在最前面為無效。從第一位不是“0”的數開始算起，到最后一位數。食品分析基礎知識1.008430819.08%四位有效數字1.003.50%三位有效數字

0.90.05%一位有效數字“0”的作用食品分析基礎知識1.數字前的0不計,數字后的計入:0.02450(4位)2.改變單位不能改變有效數字位數:如1.0L應寫成1.0×103mL，不能寫成1000mL規(guī)定食品分析基礎知識4.數據的第一位數大于等于8的,可按多一位有效數字對待，如9.45×104,95.2%,8.65.對數與指數的有效數字位數按小數點后數字的位數計，如10-2.34(2位);pH=11.02,則[H+]=9.5×10-126.常量分析法一般為4位有效數字(Er≈0.1%），微量分析為2~3位.食品分析基礎知識關于有效數字的位數：0.5180g四位有效數字（分析天平稱量）24.34mL四位有效數字（滴定管量取）25mL二位有效數字（量筒量?。㎏a=1.8×10-5二位有效數字（電離常數）pH值

4.3012.68二位有效數字整數部分只說明了該數據的方次食品分析基礎知識舍棄的方法按“四舍六入五留雙”當尾數≤4時舍去，尾數≥6時進位。當尾數恰為5時，而5后面還有不是0的數字，需進位。例如，如果將下列測定值整化為兩位有效數字時，其結果應為：

3.4513.51.05011.1當尾數恰為5時，而5后面的數字為0

5的前一位是奇數則進位，

5的前一位是偶數則舍去當有效數字位數確定后，其余數字（尾數）應一律棄去。食品分析基礎知識將下列數據修約為4位有效數字：0.536640.53660.583460.583510.275010.2816.405016.4027.185027.1818.0650118.07將下列測量值修約為二位有效數字：

4.3468修約為4.30.305修約為0.307.3967修約為7.40.255修約為0.260.305001修約為0.31又如：14.2432保留2位小數即為4.2426.4852保留2位小數即為26.4912.12