《摻雜型四氧化三鈷化學(xué)分析方法 銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、鈉、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、鋯、鈦、釔和鈰含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1YS/TXXXX—202X摻雜型四氧化三鈷化學(xué)分析方法銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、鈉、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、鋯、鈦、釔和鈰含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了摻雜型四氧化三鈷中銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、鈉、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、鋯、鈦、釔和鈰含量的測定方法。本文件適用于摻雜型四氧化三鈷中銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、鈉、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、鋯、鈦、釔和鈰含量的測定。測定范圍見表1。表1各元素測定范圍%鈉2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433規(guī)定的術(shù)語適用于本文件。4原理試料用高氯酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定各元素發(fā)射強(qiáng)度，按工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上純度的試劑。5.1水，GB/T6682，二級(jí)及以上。5.2高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.3鹽酸（1+1）。2YS/TXXXX—202X5.4單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：ρ=1000μg/mL，采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可以按照5.5~5.22描述的方法配制。5.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銅（wCu≥99.95%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻。加入10mL鹽酸（5.3加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg銅。5.6鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1430g三氧化二鐵（基準(zhǔn)置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鐵。5.7鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2500g碳酸鈣（基準(zhǔn)，預(yù)先在105℃~110℃干燥至恒重，置于干燥器中冷卻至室溫），置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鈣。5.8鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鋅（wZn≥99.95%），置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鋅。5.9鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉛（wPb≥99.95%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻至室溫。加入10mL鹽酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鉛。蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻至室溫。加入10mL鹽酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鎘。5.11鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取于105℃±2℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鉻酸鉀0.3735g，置于100mL燒杯中，加入20mL水，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鉻。5.12鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2542g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉（wNaCl≥99.95%）于250mL石英燒杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即轉(zhuǎn)移至干燥、清潔的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1000μg鈉。5.13硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2142g二氧化硅（wSiO2≥99.9%）于鉑金坩堝中，加入3g優(yōu)級(jí)純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置于1000℃的馬弗爐中，熔融至完全，冷卻，取出，用水溶解熔融物，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即轉(zhuǎn)移至干燥、清潔的塑料瓶中。此溶液1mL含1000μg硅。蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻，加入10mL鹽酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg錳。5.15鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鎳（wNi≥99.95%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻至室溫。加入10mL鹽酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鎳。5.16鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鋁（wAl≥99.99%置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鋁。5.17鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鎂（wMg≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入20mL鹽3YS/TXXXX—202X酸（5.3蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鎂。5.18鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2932g氧化鑭（wLa2O3≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鑭。5.19釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2540g氧化釔（wY2O3≥99.99%置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg釔。5.20鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1228g氧化鈰（wCeO2≥99.99%置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1）和10mL過氧化氫（30%），蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻至室溫。加入10mL鹽酸（5.3加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鈰。5.21鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.3533g氧氯化鋯（wZrOCl2.8H2O≥99.9%），置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.3蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用鹽酸（1+3）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鋯。5.22鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1669g二氧化鈦（wTiO2≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(ρ=1.42g/mL）和1mL氫氟酸(ρ=1.14g/mL蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全后蒸至近干，冷卻至室溫。加入10mL鹽酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鈦。5.23混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.5）、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.6）、鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.7）、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.8）、鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.9）、鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.10）、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.11）、硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.13）、錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.14）、鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.15）、鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.16）、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.17）、鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.18）、釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.19）、鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.20）至200mL容量瓶中，加入20mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含50μg銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、釔、鈰。5.24混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：分別移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.12）、鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.21）、鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.22）至200mL容量瓶中，加入20mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含50μg鈉、鋯、鈦。5.25氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀?！趦x器的最佳工作條件下，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量11次，各元素光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過2.5%?！髟赝扑]的分析譜線見表2。表2各元素的推薦譜線銅鐵鈣鋅鉛鎘鉻鈉硅錳鎳鋁鎂鑭鋯鈦釔鈰4YS/TXXXX—202X7樣品7.1樣品粒度不大于0.150mm。7.2樣品應(yīng)在105℃±2℃下烘干2h，從烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷卻至室溫后立即稱取。8試驗(yàn)步驟8.1試料按表3稱取樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于150mL石英燒杯中，加入5mL高氯酸（5.2），加熱溶解并蒸至冒盡白煙，冷卻后用水沖洗燒杯內(nèi)壁及表面皿，繼續(xù)加熱溶解鹽類。取下冷卻，將試液移入表3規(guī)定體積的容量瓶中，并按表3加入相應(yīng)體積的鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。表3稱樣量及定容體積%g488.4.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測量試液（8.4.1）及隨同試料空白溶液（8.3）中各待測元素的發(fā)射強(qiáng)度，從工作曲線上查得各被測元素的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制0.50mL銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、釔、鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.5~5.11和5.13~5.20），1.00mL銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、釔、鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.5~5.11和5.13~5.20），3.00mL銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、釔、鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.5~5.11和5.13~5.20），再分別加入4mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻，配制工作曲線I。8.5.2按表4規(guī)定，于另外6個(gè)100mL容量瓶中，分別移取：0mL、1.00mL、2.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B（5.24），0.50mL鈉、鋯、鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.12和5.21~5.22），1.00mL鈉、鋯、鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.12和5.21~5.22），3.00mL鈉、鋯、鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.12和5.21~5.22），再分別加入4mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻，配制工作曲線II。8.5.3在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、鈉、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、釔、鈰、鋯、鈦的發(fā)射強(qiáng)度。分別以被測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5YS/TXXXX—202X表4標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度銅015鐵015鈣015鋅015鉛015鎘015鉻015硅015錳015鎳015鋁015鎂015鑭015釔015鈰015鋯015鈦015鈉0159試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測元素的含量以被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（1）計(jì)算：式中：x——被測元素銅、鐵、鈣、鋅、鉛、鎘、鉻、鈉、硅、錳、鎳、鋁、鎂、鑭、釔、鈰、鋯或鈦；ρx——試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0——空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——測定試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.010%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10精密度10.1重復(fù)性6YS/TXXXX—202X在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)參見附錄A。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)參見附錄A。表5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限123456wCu/%--r/%--R/%--wFe/%--r/%--R/%--wCa/%---r/%---R/%---wZn/%---r/%---R/%---wPb/%--