《亞硫酸金鈉溶液》

1YS/TXXXXX-20XX本文件規(guī)定了亞硫酸金鈉溶液的分類和標記、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件和訂貨單內容。本文件適用于化學化工行業(yè)、電鍍和電鑄行業(yè)用的亞硫酸金鈉溶液。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB191包裝儲運圖示標志GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T37993-2019氰化亞金鉀GB/T9724化學試劑pH值測定通則HG/T3921-2006化學試劑采樣及驗收規(guī)則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類和標記4.1產品分類亞硫酸金鈉是以溶液的方式供貨和使用，產品按金元素質量分數的不同分為Au4.4和Au6.5兩個牌號，牌號Au4.4按雜質元素質量分數的不同分為Ⅰ級和Ⅱ級兩個等級。4.2產品標記亞硫酸金鈉化學式：Na3Au(SO3)2亞硫酸金鈉溶液的標記按產品名稱、本文件編號的順序號、牌號、等級的順序表示。5技術要求2YS/TXXXXX-20XX5.1化學成分亞硫酸金鈉溶液的化學成分應符合表1的規(guī)定。表1化學成分（質量），%NiAu4.4Au6.5-5.2pH值亞硫酸金鈉溶液呈堿性，pH值范圍為7.5~13。如需方對pH值有特殊需求，由雙方協(xié)商確認。5.3外觀質量亞硫酸金鈉溶液應為無色或者淡黃色透明溶液。6試驗方法6.1化學成分6.1.1金含量的測定：移取10.0mL亞硫酸金鈉溶液，稱重，精確至0.0001g，其他步驟按GB/T37993-2019中5.3的規(guī)定進行。6.1.2雜質元素含量的測定按附錄A的規(guī)定進行。6.2pH值pH值的測定按GB/T9724的規(guī)定進行。6.3外觀質量外觀質量采用目視進行檢查。7檢驗規(guī)則3YS/TXXXXX-20XX7.1檢查和驗收7.1.1產品應由供方或第三方進行檢驗，保證產品質量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。7.1.2需方可對收到的產品按本文件的規(guī)定進行檢驗，如檢驗結果與本文件或訂貨單的規(guī)定不符時，應以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質量的異議，應在收到產品之日起3d內提出；屬于化學成分的異議，應在收到產品之日起7d內提出。如需仲裁，應由供需雙方在需方共同取樣或協(xié)商確定。7.2組批亞硫酸金鈉溶液應成批提交驗收，每批應由同一牌號、等級、同一生產流程的產品組成。7.3檢驗項目每批亞硫酸金鈉溶液均應進行化學成分、pH值和外觀質量的檢驗。7.4取樣亞硫酸金鈉溶液的取樣應按HG/T3921-2006中4.5規(guī)定的取樣方法進行。7.5檢驗結果的判定7.5.1檢驗結果的數值按GB/T8170的規(guī)定進行修約，并采用修約值比較法判定。7.5.2產品化學成分、pH值中任意一項的檢驗結果不合格時，判該批產品不合格，外觀質量不合格則判該瓶或該桶產品不合格。8標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件8.1標志8.1.1產品標志在檢驗合格的產品應有如下標志：a)供方名稱；b)產品名稱；c)生產批次；d)數量；e)生產日期；f)貯存環(huán)境。8.1.2包裝標志產品的包裝標志應符合GB190、GB191的規(guī)定。4YS/TXXXXX-20XX8.2包裝、運輸、貯存8.2.1產品應裝入黑色的聚丙烯或聚乙烯塑料瓶或塑料桶中，嚴密封口。8.2.2產品應在15℃±2℃的環(huán)境中貯存，應在90d內使用。8.2.3包裝箱外應注明“防潮”、“輕放”、“向上”等字樣或標志。8.2.4運輸和貯存時，應防止碰傷、受潮和活性化學試劑的侵蝕。8.3隨行文件每批產品應附有隨行文件，其中除應包括供方信息、產品信息、本文件編號、出廠日期或包裝日期外，還宜包括：a)產品合格證，內容如下：l檢驗項目及其結果或檢驗結論；l檢驗日期；l檢驗員簽名或蓋章。b)其他。9訂貨單內容本文件所列產品的訂貨單應包括下列內容：a)產品名稱；b)牌號及等級；c)凈重或數量；d)包裝要求；e)本文件編號；f)其他。5YS/TXXXXX-20XX附錄A亞硫酸金鈉溶液中雜質元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法A.1方法原理試料中加入一定量的鹽酸，亞硫酸金鈉溶液中的金在鹽酸介質中被還原成單質，與各雜質元素銀、銅、鐵、鉛、鎳、鉻、鋅、鎘、鈷、錫分離，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測定溶液中雜質元素的含量。本文件適用于亞硫酸金鈉中銀、銅、鐵、鉛、鎳、鉻、鋅、鎘、鈷和錫含量的測定，測定范圍為0.0001%~0.0020%。A.2試劑除非另有說明，在分析中使用確認為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。A.2.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。A.2.2鹽酸(ρ=1.19g/mL)。A.2.3硝酸（1+1）：1單位體積硝酸（A.2.1）和1單位體積水混勻，用時現(xiàn)配。A.2.4鹽酸（1+1）：1單位體積鹽酸（A.2.2）和1單位體積水混勻，用時現(xiàn)配。A.2.5銀標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬銀（wAg≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸（A.2.3蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻，移入100mL容量瓶中，加入35mL鹽酸（A.2.2用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg銀。A.2.6銅標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬銅（wCu≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（A.2.3），蓋上表面皿，低溫加熱溶解，驅凈氮的氧化物，取下，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg銅。A.2.7鐵標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鐵（wFe≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（A.2.4蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（A.2.4用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鐵。A.2.8鉛標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉛（wPb≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（A.2.3），蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鉛。A.2.9鎳標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鎳（wNi≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸（A.2.3）、10mL鹽酸（A.2.4），蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鎳。A.2.10鉻標準貯存溶液：稱取0.2829g重鉻酸鉀，置于100mL燒杯中，加入50mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鉻。A.2.11鋅標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鋅（wZn≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（A.2.3），蓋上表面皿，低溫加熱溶解，驅凈氮的氧化物，取下，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鋅。A.2.12鎘標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎘（wCd≥99.99%置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.2.3），加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mLA.2.13鈷標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈷（wCo≥99.99%），置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.2.1），加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mLA.2.14錫標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬錫（wSn≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入5mL6YS/TXXXXX-20XX硝酸（A.2.3）、10mL鹽酸（A.2.4），蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（A.2.2）用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg錫。A.2.15混合標準溶液：分別移取5.00mL標準貯存溶液（A.2.5～A.2.14）于100mL容量瓶中，補加30mL鹽酸（A.2.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含銀、銅、鐵、鉛、鎳、鉻、鋅、鎘、鈷和錫各50μg。A.2.16氬氣(體積分數不小于99.99％)。A.3儀器A.3.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，滿足下列條件：——儀器的實際分辨率：200nm處光譜分辨率應優(yōu)于0.01nm；——儀器的短期穩(wěn)定性：測量11次標準溶液中各元素的凈光強，其相對標準偏差應小于1%。A.3.2各元素的推薦分析線見表A.1。表A.1各元素的推薦分析譜線NiA.4樣品試樣儲存在密閉容器內。A.5試驗步驟A.5.1試料移取5.0mL樣品(A.4)，稱重，精確至0.0001g。A.5.2測定次數平行進行兩次測定，取其平均值。A.5.3空白試驗隨同試料做空白試驗。A.5.4測定A.5.4.1將試料（A.5.1）置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸（A.2.4），置于電爐上加熱，微沸2min~3min，金沉淀后取下，冷卻后過濾用水定容至100mL。A.5.4.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，按表A.1推薦的分析譜線測量試液（A.5.4.1）及隨同試料空白溶液（A.5.3）中各待測元素的發(fā)射強度，從工作曲線上查得各被測元素的質量濃度。A.5.5工作曲線的繪制A.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合標準溶液（A.2.15）于五組100mL容量瓶中，加入30mL鹽酸（A.2.4），用水稀釋至刻度，混勻。在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測量銀、銅、鐵、鉛、鎳、鉻、鋅、鎘、鈷和錫元素的發(fā)射強度。分別以被測元素質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制工作曲線。A.5.5.2在推薦的儀器工作條件下，依次測定系列標準溶液和樣品溶液中各元素的譜線強度，各元素工作曲線相關系數均應不小于0.9995。A.6試驗數據處理待測元素的含量以其質量分數wx計，按公式（A.1）計算：7YS/TXXXXX-20XX×100%…………(A.1)式中：x――被測元素，銀、銅、鐵、鉛、鎳、鉻、鋅、鎘、鈷、錫；ρ1――自工作曲線上查得樣品中雜質元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；