掃描電鏡與其附件的結(jié)構(gòu)、原理和相關(guān)應(yīng)用

掃描電鏡與其附件的結(jié)構(gòu)、原理和相關(guān)應(yīng)用第一局部掃描電鏡的結(jié)構(gòu)、原理及分類前言掃描電子顯微鏡〔scanningelectronmicroscope),簡(jiǎn)稱掃描電鏡〔SEM〕，是一種利用電子束掃描樣品外表從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。目前，掃描電鏡已經(jīng)在多個(gè)領(lǐng)域得到了應(yīng)用，尤其在材料研究領(lǐng)域，掃描電鏡已經(jīng)成為了應(yīng)用最為廣泛的設(shè)備之一，這就迫切要求我們對(duì)掃描電鏡要進(jìn)行細(xì)致深入的了解。1、掃描電子顯微鏡的歷史

德國(guó)科學(xué)家MaxKnoll在1935年設(shè)計(jì)的一臺(tái)儀器被認(rèn)為是第一臺(tái)掃描電子顯微鏡。如左以下圖，他將一個(gè)陰極射線管改裝，以便放入樣品，從另一個(gè)陰極射線管獲得圖像?！矁晒苡靡粋€(gè)掃描發(fā)生器同步掃描，用二次電子信號(hào)調(diào)制另一臺(tái)顯示器?！呈叱叽缭?.1~1mm之間，因?yàn)槎坞娮影l(fā)射的變化產(chǎn)生反差，但沒有實(shí)用價(jià)值。裝置雖然簡(jiǎn)單，但勾畫出了掃描電鏡的原理性輪廓。

二戰(zhàn)后

英國(guó)劍橋大學(xué)工程系的CharlesOatley和McMullan在英格蘭建造了他們的第一臺(tái)SEM,到1952年，他們實(shí)現(xiàn)了50nm的分辨率。CharlesOatley和McMullan建造的掃描電鏡第一臺(tái)可以用來檢測(cè)樣品的掃描電鏡是1942年，Zworykinetal在美國(guó)RCA實(shí)驗(yàn)室建造的，分辨率1微米。1965年首臺(tái)商品化掃描電鏡誕生，表達(dá)掃描電鏡具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。英國(guó)劍橋儀器公司制造的第一臺(tái)商品化掃描電鏡2、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造現(xiàn)代掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖掃描電鏡電子源比較3、掃描電子顯微鏡的工作原理材料與電子的相互作用被散射電子二次電子特征X光俄歇電子吸收電子入射電子透射電子試樣試樣外表形態(tài)對(duì)二次電子產(chǎn)額的影響少

黑多亮中灰θ=0θ=25θ=45二次電子像的形成Hitachi冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡FEI熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡掃描電鏡的主要類型Hitachi鎢燈絲掃描電鏡KYKY鎢燈絲掃描電鏡日立TM3030臺(tái)式掃描電鏡第二局部掃描電鏡的特點(diǎn)及應(yīng)用前言

掃描電鏡因其獨(dú)特的特點(diǎn)，相對(duì)簡(jiǎn)單的制樣方法，豐富的功能及廣泛的應(yīng)用范圍，受到越來越多的科研工作者的青睞。掃描電鏡與X射線衍射儀，透射電鏡已經(jīng)成為材料分析測(cè)試中使用非常頻繁的“三大件”。掌握掃描電鏡的特點(diǎn)及其應(yīng)用，成為我們能否用好掃描電鏡以及充分發(fā)揮其功能的首要問題。1、掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)掃描電子顯微鏡具有如下特點(diǎn)：〔1〕分辨率高高端的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分辨率目前已經(jīng)可以達(dá)到或優(yōu)于1nm。如右圖所示。〔2〕放大倍率范圍寬放大倍率可從幾倍到幾十萬倍，例如日立S4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的放大倍率可從20~800,000倍。

〔3〕三維立體效果好〔4〕樣品制備相對(duì)簡(jiǎn)單隨著可變壓力掃描電鏡〔VPSEM〕和環(huán)境掃描電鏡〔ESEM〕的開展，使一些常規(guī)的掃描電鏡難以觀察或難以獲得較好圖像的樣品，如含水的動(dòng)植物或絕緣體均可直接觀察，大大拓寬了掃描電鏡的應(yīng)用范圍。XL30

ESEM-TMP環(huán)境掃描電鏡Samplemountingisnoproblem.(5)可加裝多種附件，綜合分析能力強(qiáng)SEM+EDS+EBSD拉伸臺(tái)〔1〕幾何尺寸適宜。樣品大小尺寸不能超過電鏡樣品倉(cāng)允許安放的最大尺寸。〔2〕導(dǎo)電性盡量好。樣品在電子束反復(fù)掃描下外表電位不會(huì)升高，防止荷電效應(yīng)。〔3〕熱穩(wěn)定性好。不會(huì)在電子束照射下發(fā)生“熱漂移”、“熱損傷”、“熱分解”現(xiàn)象，應(yīng)該盡量減少或防止這些影響。〔4〕二次電子和背散射電子產(chǎn)率高。這兩類信號(hào)電子的產(chǎn)率對(duì)于獲得高質(zhì)量圖像是必要的。

掃描電鏡樣品的根本要求：2、掃描電子顯微鏡的應(yīng)用掃描電子顯微鏡的主要應(yīng)用范圍如下：〔1〕金屬、陶瓷、高分子、礦物、水泥、半導(dǎo)體、紙張、化工產(chǎn)品的顯微形貌觀察以及材料的晶體結(jié)構(gòu)、相組織分析。〔2〕各種材料微區(qū)化學(xué)成分的定性定量檢測(cè)。〔3〕粉末、微粒、納米樣品形態(tài)觀察和粒度測(cè)定。〔4〕機(jī)械零件與工業(yè)產(chǎn)品的失效分析。〔5〕鍍層厚度、成分與質(zhì)量測(cè)定?！?)刑偵案件物證分析與鑒定?！?〕生物、醫(yī)學(xué)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。宣紙的外表形貌其它學(xué)科中掃描電鏡的應(yīng)用舉例：草葉外表形貌用陀螺儀形貌微電路掃描電鏡觀察雪花掃描電鏡觀察〔冷臺(tái)〕昆蟲掃描電鏡觀察人的頭發(fā)掃描電鏡觀察血細(xì)胞掃描電鏡觀察白細(xì)胞紅細(xì)胞血小板高速鋼中的碳化物組織掃描電鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用〔1〕材料組織或外表形貌觀察氧化鋁陶瓷外表形貌高分子心血管支架外表形貌人造金剛石形貌鋁合金組織深腐蝕形貌摩擦磨損形貌〔2〕材料斷口分析及失效分析鋼鐵沿晶斷口鋼鐵疲勞斷口解理斷口韌窩斷口汽車排氣系統(tǒng)不銹鋼管材的焊縫疲勞實(shí)驗(yàn)的斷口照片，斷裂在母材上，不在焊縫。分析：汽車尾氣中含有有害元素，晶界偏聚低熔點(diǎn)元素〔PbAsSnSb〕，弱化晶界，可能沿晶斷裂。再有可能是晶間腐蝕和高溫疲勞。鋁合金車輪轂拉伸斷口斷口缺陷處局部放大(3)納米材料的表征納米氧化鋅陣列銀納米線石墨烯的介孔結(jié)構(gòu)石墨烯層片狀結(jié)構(gòu)(4)晶粒大小及顆粒粒度等尺寸統(tǒng)計(jì)鋼鐵馬氏體組織氧化鋁顆粒〔5〕相鑒別背反射電子產(chǎn)額原子序數(shù)樣品傾角

利用背反射電子不僅可觀察形貌像，還可定性分析成分組成及各組分的分布，結(jié)合EDS可對(duì)樣品中復(fù)雜夾雜物的形狀、組成、分布等進(jìn)行精細(xì)研究。二次電子像及其對(duì)應(yīng)的背反射電子像SEBSE背反射成分像對(duì)多組分相的區(qū)分〔6〕微區(qū)成分定性、定量分析WDSEDS〔7〕確定晶體結(jié)構(gòu)、取向等信息電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品外表激發(fā)出并形成的衍射菊池帶的分析從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向及相關(guān)信息的方法。SEM+EDS+EBSDEBSD的應(yīng)用第三局部能譜儀的原理及工作模式前言

能譜儀(EDS，EnergyDispersiveSpectrometer)是用來對(duì)材料微區(qū)成分進(jìn)行分析，配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡以及掃描透射電子顯微鏡使用的一種儀器。能譜儀誕生于20世紀(jì)70年代初，由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，檢測(cè)速度快，與電鏡和其他附件配合可提供樣品相貌、成分、晶體學(xué)特征，實(shí)現(xiàn)綜合分析，因此得到了廣泛應(yīng)用。使用Si〔Li〕探測(cè)器液氮制冷的能譜儀使用硅漂移〔SDD)探測(cè)器電制冷的能譜儀1、能譜儀的結(jié)構(gòu)計(jì)算機(jī)偏壓電源低溫供給Si(Li)探測(cè)器

前置放大器主放大器脈沖處理器計(jì)算機(jī)輸出與X射線能量成正比的電脈沖脈沖整形和放大信號(hào)降噪，將脈沖裝換為計(jì)數(shù)，在對(duì)應(yīng)通道內(nèi)累加計(jì)數(shù)，消除脈沖堆積顯示譜；數(shù)據(jù)處理；定性定量E0樣品能譜儀工作流程方框圖能譜儀的工作模式〔1〕點(diǎn)分析電子束固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。該方法準(zhǔn)確度高，用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，對(duì)低含量元素定量的試樣，只能用點(diǎn)分析。ElementWeight%Atomic%NetInt.NetInt.ErrorOK4.057.2734.220.06MgK73.3486.72730.90PK1.471.3625.90.08DyL17.593.1185.450.09ZnK3.551.5618.640.16〔2〕線掃描

電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。結(jié)果和試樣形貌像對(duì)照分析能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。〔3〕元素面分布電子束在試樣外表掃描時(shí)，元素在試樣外表的分布能在屏幕上以亮度〔或彩色〕分布顯示出來，亮度越亮說明元素含量越高。研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析常用此方法。為了保證準(zhǔn)確的定量結(jié)果，樣品應(yīng)滿足如下條件：〔1〕在真空和電子束轟擊下穩(wěn)定，樣品組分不會(huì)蒸發(fā)或分解?！?〕分析面平坦，與電子束垂直。〔3〕樣品上被檢區(qū)域尺寸應(yīng)大于X射線擴(kuò)散范圍，減少基體的影響?！?〕有良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，沒有荷電現(xiàn)象，分析部位穩(wěn)定?！?〕樣品為均質(zhì)材料，無污染。EDS分析對(duì)樣品的要求：能譜儀探測(cè)器的元素檢測(cè)范圍：鈹窗探測(cè)器的元素檢測(cè)范圍為11Na~92U。超薄高分子窗口探測(cè)器的檢測(cè)范圍為4Be~92U。能譜儀的最低檢測(cè)限〔CDL〕：對(duì)于低于Na以下的輕元素(定量〕均不能準(zhǔn)確檢測(cè)，而對(duì)于中等原子序數(shù)的元素，在最正確工作條件下，CDL約為1000ppm,相當(dāng)于最低檢測(cè)濃度為0.1%，一般來說檢測(cè)限為0.1%~0.5%。關(guān)于能譜儀你應(yīng)該知道的那點(diǎn)事：第四局部電子背散射衍射技術(shù)及其應(yīng)用電子背散射衍射技術(shù)電子背散射衍射〔ElectronBackScatterDiffraction,簡(jiǎn)稱EBSD〕技術(shù)是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品外表激發(fā)出并形成的衍射菊池帶的分析從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向及相關(guān)信息的方法。在該技術(shù)的開展中，相關(guān)的名稱也有所變化，如EBSP〔electronbackscattereddiffractionpattern〕,BKD〔backscatteredKikuchidiffraction)。商業(yè)上強(qiáng)調(diào)其取向分析功能，因此又有以下名稱：OIM(orientationimagingmicroscopy);ACOM(automatedcrystalorietationmapping);COS(crystalorientationsystem).EBSD系統(tǒng)的組成及原理EBSD

探頭的幾何配置EBSD相機(jī)采集的菊池條帶菊池條帶的產(chǎn)生(1)電子束轟擊樣品(2)電子全方位散射(3)滿足晶面(hkl)布拉格方程nλ=2dsinθ的電子出射，形成菊池條帶(Kikuchibands〕電子背散射衍射把戲的采集和標(biāo)定EBSD技術(shù)與其它技術(shù)比較EBSD⑴良好的空間分辨率〔~10nm)⑵良好的角分辨率〔~0.2°〕⑶物相、晶粒尺寸、晶粒/亞晶的分布可視化⑷尺度mm~20nm的局部織構(gòu)及局部的晶體取向可視化⑸可精準(zhǔn)確定含量微少的物相⑹合理快速的自動(dòng)化數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)⑺可同時(shí)獲取晶體的結(jié)構(gòu)，取向等大量信息⑻良好的實(shí)用性并可獲得二維和三維的信息⑼樣品制備需要經(jīng)驗(yàn)，且比較耗時(shí)⑽樣品尺寸有限制光學(xué)金相法⑴樣品制備容易⑵空間分辨率差⑶物相確實(shí)定需要依靠經(jīng)驗(yàn)X射線衍射⑴樣品制備簡(jiǎn)單⑵快速?gòu)?qiáng)有力確實(shí)定未知物相的技術(shù)⑶無法獲取物相的分布信息⑷獲取晶體的尺寸信息相對(duì)困難⑸低體積分?jǐn)?shù)〔~2%〕物相的信息無法獲得⑹可能出現(xiàn)峰重疊⑺數(shù)據(jù)的解析復(fù)雜而且需要一定的專業(yè)知識(shí)透射衍射⑴高達(dá)原子級(jí)別〔~0.08nm)的空間分辨率⑵高精度⑶極其有限的分析區(qū)域⑷樣品制備困難⑸有限的自動(dòng)化操作⑹可獲得少量的三維信息⑺較差的統(tǒng)計(jì)性EBSD是最快速、最值得信耐的從固態(tài)的晶體材料中獲得晶體的結(jié)構(gòu)和取向信息的材料研究手段。EBSD樣品的制備EBSD的信號(hào)來自試樣表層幾納米的晶格，因而是一種對(duì)樣品外表很敏感的技術(shù)。因此，防止樣品表層的損傷、污染以及氧化是非常重要的，這也使制樣成為獲得良好的EBSD數(shù)據(jù)的極為重要的因素。樣品在進(jìn)行EBSD分析時(shí)必須保持較大的傾角〔通常是70度〕，所以要求樣品外表形貌必須保持在一個(gè)絕對(duì)的最小值。如果樣品制備不好，那么EBSD把戲?qū)?huì)非常弱和模糊不清。不過，有時(shí)樣品的固有特征〔如經(jīng)過冷變形〕將會(huì)導(dǎo)致較差的EBSD把戲，并且樣品制備并不能對(duì)此進(jìn)行改善。

針對(duì)EBSD的制樣方法有多種，根據(jù)樣品的成分和結(jié)構(gòu)才能正確地選擇適宜的制樣方法。然而并沒有哪種單獨(dú)的制樣方法對(duì)所有的樣品都有效，因而有時(shí)不得不嘗試用不同的方法來對(duì)你的樣品進(jìn)行制備。以下介紹幾種常用的制樣方法：〔1〕機(jī)械拋光根本包含四個(gè)步驟：鑲嵌、研磨、拋光、精拋〔硅膠〕

〔2〕電解拋光很多金屬樣品采用電解拋光的方法都可以將材料外表處理得很好，這種方法可以去除樣品外表的形變層，包括外表的凹凸不平。

但是并沒有哪種電解拋光方法對(duì)所有的材料都有效——對(duì)于每種指定的樣品都需要采用正確的拋光溶液?？赏ㄟ^科技文獻(xiàn)和設(shè)備制造商網(wǎng)站查詢拋光液配方。

在拋光中，有很多因素可以影響拋光率：所用的拋光溶液，拋光電壓，拋光液溫度，樣品尺寸和拋光時(shí)間。

〔3〕化學(xué)腐蝕化