《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-喹諾酮類(lèi)藥物含量測(cè)定

喹諾酮類(lèi)藥物含量測(cè)定一、非水溶液滴定法吡哌酸含量測(cè)定:取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后。加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.33mg的C14H17N5O3。含量測(cè)定二、UV法諾氟沙星乳膏含量測(cè)定:精密稱(chēng)取本品適量（約相當(dāng)于諾氟沙星5mg)，置分液漏斗中，加三氯甲烷15ml，振搖后，用氯化鈉飽和的0.1%氫氧化鈉溶液25ml、20ml、20ml和10ml分次提取，合并提取液，置100ml量瓶中，加0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，用0.4%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每lml中約含諾氟沙星5μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)，在273nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取諾氟沙星對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含5μg的溶液，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。三、HPLC法喹諾酮類(lèi)藥物為酸堿兩性化合物，應(yīng)用甲醇-水或乙腈-水為流動(dòng)相容易出現(xiàn)色譜峰拖尾，故采用離子對(duì)色譜法。三、HPLC法ChP2020采用HPLC法測(cè)定左氧氟沙星的含量。（1）色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85∶15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為294mn。三、HPLC法左氧氟沙星為酸堿兩性化合物，能在水溶液中解離。用常規(guī)高效液相色譜法單獨(dú)以乙腈-水或甲醇-水為流動(dòng)相洗脫時(shí)，常出現(xiàn)色譜峰滯后、拖尾、對(duì)稱(chēng)性差、分離度低等現(xiàn)象。采用離子對(duì)色譜技術(shù)可克服上述缺點(diǎn)。本法在流動(dòng)相中加入了提供陰離子的試劑高氯酸鈉，與左氧氟沙星在緩沖液中形成的陽(yáng)離子形成離子對(duì)，利于其在色譜系統(tǒng)中的洗脫。解析三、HPLC法ChP2020采用HPLC法測(cè)定左氧氟沙星的含量。取本品約50mg，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱(chēng)取左氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法測(cè)定，