《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-容量分析法中的有關(guān)計(jì)算

容量分析法中的有關(guān)計(jì)算直接滴定法剩余滴定法一二容量分析法中的有關(guān)計(jì)算容量分析法按照滴定方式的不同，可分為直接滴定法和剩余滴定法。一、直接滴定法（一）原料藥含量計(jì)算或注：若原料藥含量不以干燥品計(jì)，則去掉公式中的（1-干燥失重）做空白試驗(yàn)校正時(shí)，用此公式實(shí)例解析直接酸堿滴定法測(cè)定布洛芬的含量。示例1測(cè)定方法：取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.63mg

的C13H18O2。一、直接滴定法（二）片劑含量計(jì)算：或?qū)嵗馕鲋苯拥味ǚy(cè)定布洛芬片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例2測(cè)定方法：取本品（規(guī)格：0.2g）20片，除去包衣后，稱出總重為11.7670g，研細(xì)，精密稱取1.4805g，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml，振搖使布洛芬溶解，容器與濾器用中性乙醇洗滌4次，每次10ml，洗液與濾液合并，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗23.48ml，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。實(shí)例解析直接滴定法測(cè)定布洛芬片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例2測(cè)定數(shù)據(jù)：ms＝1.4805g，W20＝11.7670g，V＝23.48ml，C實(shí)際＝0.09989mol/L，C規(guī)定＝0.1mol/L。已知：標(biāo)示量＝0.2g/片，T＝20.63mg/ml。實(shí)例解析直接滴定法測(cè)定布洛芬片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例2解析：布洛芬片標(biāo)示量%=結(jié)論：符合規(guī)定[規(guī)定：本品含布洛芬（C13H18O2）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%]。一、直接滴定法（三）注射液含量計(jì)算：或二、剩余滴定法（回滴法）藥物+A滴定液（定、過(guò)量）→··········剩余的A+B滴定液→····（回滴）····消耗Vml樣品溶劑+A滴定液（定、過(guò)量）······剩余的A+B滴定液→···················消耗V0ml空白試驗(yàn)V0、V誰(shuí)大？實(shí)例解析剩余酸堿滴定法測(cè)定氯貝丁酯的含量示例3取本品2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性）10ml與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml，加熱回流1小時(shí)至油珠完全消失，放冷，用新沸過(guò)的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶中，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于121.4mg的

C12H15ClO3。二、剩余滴定法（回滴法）（一）原料藥含量計(jì)算（二）片劑含量計(jì)算（三）注射液含量計(jì)算實(shí)例解析剩余滴定法測(cè)定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例4測(cè)定方法：

取本品（規(guī)格：30mg）20片，稱出總重為12.1412g，研細(xì)，精密稱取3.1551g，置100ml量瓶中，加水適量使成混懸液，加硫酸溶液（0.25mol/L）20ml，時(shí)時(shí)振搖約30分鐘，使磷酸可待因溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，置分液漏斗中，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提盡為止，實(shí)例解析剩余滴定法測(cè)定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例4測(cè)定方法：每次得到的三氯甲烷液均用同一份水10ml洗滌，洗液用三氯甲烷5ml振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml，加熱使溶解，放冷，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02008mol/L）滴定，消耗10.24ml，空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液29.36ml。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于8.488mg的C18H21NO3?H3PO4?3/2H2O。實(shí)例解析剩余滴定法測(cè)定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例4測(cè)定數(shù)據(jù)：W總＝12.1412g，ms＝3.1551g，V0＝29.36ml，VB＝10.24ml，C實(shí)際＝0.02008mol/L，C理論＝0.02mol/L。已知：T＝8.488mg/ml，標(biāo)示量＝30mg/片。實(shí)例解析剩余滴定法測(cè)定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計(jì)算。示例