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目錄TOC\o"1-3"\h\u32124 15875 1206921 1263852 152963 1181784 16636 120798 24614 230374 25885 326490 316767質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,1s35u 3289116 323447 423657 421637 41454 418982 5183207 514030 56864 524840 524917 510883 526603 516199 615142 828578 84119 84717 9184248 931393 93583 98775試料中目標物(或替代物)質(zhì)量濃度pex的計算 918675m×(100?w)× 1032340 1197849 1118921 1129291 1119728 1121457 1265種揮發(fā)性有機物的測定。5g,用標準四級桿質(zhì)譜進行全掃描分析時,0.2g~3.2ug/kg0.8~12.8ug/kg。HJ605-2011土壤和沉積物:揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相GB17378.3-20073部分:樣品采集、貯存于運(CH30H易揮發(fā)的目標物如三氯二氟甲烷、氯甲烷、三氧氟加完、氯乙宜選用副本、氯苯-D51,4-二氯苯-D4作為內(nèi)標??芍苯右诉x用二溴氟甲烷、甲苯-D8和4-嗅氟苯作為替代物??芍苯?4℃以下避光保存或參照制造樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml棕色廣口玻璃瓶(60ml其他規(guī)格的玻璃瓶、40ml棕色玻璃瓶和無質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,1s35u270u;具NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及吹掃捕集裝置:吹掃裝置能夠加熱樣品至4℃,捕集管13a1313若使用無自動進樣器的吹掃捕集裝置,其配置的吹掃管應至少能夠5g0l毛細管柱:30m*0.25mm1..1um膜厚(6腈丙苯基HJ/166GB17378.3的相關品進行目標物含量高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份平行樣60ml樣品瓶(60ml其他規(guī)格的樣品瓶)另外采集60ml樣品瓶(60ml其他0l0采樣時,用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中,快速清除掉樣品瓶螺2:若使用一次性塑料注射器采集樣品,針筒部分的直徑應能夠深入40ml樣品瓶的頸部。針筒末端的注射器部分在采樣之前應切斷。一個注射器只3200ug/kg5g樣品;若200ug/kg1g5g4℃7d。干前后樣品質(zhì)量的差值除以烘干前樣品的質(zhì)量在乘以100,計算樣品含水率w(%0.1%。吹掃流量:4l/in;吹掃溫度:4℃;預熱時間:2in;吹i2i81℃;脫附時間:2in;烘烤溫度:2℃;烘烤時間:8in;傳:進樣口溫度:200℃;載氣:氦氣:分流比:30:1(恒流模式):1.5ml/min;升溫程序:38℃(1.8minin11i22i(5.75ml空白試劑水(5.1)中通過吹掃捕集裝置注入BFB關鍵離子豐度應符合表1BFB1標準。背景值的選取可以使BFB20次掃描點中的任意一點,注4:使用離子阱或其他類型質(zhì)譜儀時,BFB關鍵離子豐度標準可參照儀1BFB959595174174951761745.00、20.0、50.0、100200ug/L的標準系列。5.00mL40mL樣品瓶中(若無自動進樣器,則直接加入至吹掃管中10.1ul內(nèi)(5.5(8.1(RRFi,

×式中:RRFii點目標物(或替代物)的相對Ai——標準系列中第i點與目標物(或替代物)定量離子ASIii點與目標物(或替代物)相對應目標物(或替代物)的平均相對響應因子RRF,按照式(2)進 RRF=i=1 RRFi——標準系列中第i點目標物(或替代物)的相對 (RRFi? (RRFi?n?SD(RSDRSD=

×準偏差(RSD)20%。若標準系列中某個目標物相對響應因子(F)的相對標準偏差(D)大于0%。則此目標物需用最小二乘法校準曲線進行校準,即以目標物和相對應內(nèi)標的響應值比為縱坐標,濃度比為橫坐5:若標準系列中某個目標物相對響應因子(RRF)的相對標準偏差(RSD)20%,則此目標物也可以采用非線性擬合曲線進行校準,其相關0.99。若初步判定樣品中揮發(fā)性有機物含量小于200ug/kg5g200~1000ug/kg1g樣品直接準溶液適量樣品后再次稱重(0.01g,將吹掃管裝入吹掃捕10.0ul內(nèi)標(5.5)10.0ul替代物61g5g樣品,若目1000ug/kg60ml樣品瓶(60ml其他規(guī)格的樣品瓶)5g左右樣品于預先稱重40ml無色樣品瓶中,稱重(0.01g10.0ml甲(5.21ml2ml棕色玻璃瓶中。必要時,提取內(nèi)標標準溶液(5.5)10.0ul替代物標準溶液(5.6)5.0ml空白試劑水(5.1)40ml樣品瓶中(若無自動進樣器,則直接放入吹掃管中。按照儀器參考條件注8:若提取液中目標物質(zhì)量濃度超過標準系列最高點。提取液可用甲醇適當稀釋后測定;若采用高含量樣品測定方法,當去100ul提取液進行分析,10.0ul內(nèi)標標準溶液(5.5)10.0ul替代物標準溶液(5.6)至用氣密信注射器量取的5.0ml空白試劑水(5.1)中,作為空白試料。再將空白試料加入至40ml樣品瓶中(若無自動進樣器,則直接放入吹掃管中。按照儀器參考條件體見附錄B。試料中目標物(或替代物)質(zhì)量濃度pex的計算當目標物(或替代物)料中目標物的質(zhì)量濃度pex按照式(5) =× ×物質(zhì)量濃度Pex通過相應的校準曲線計算。對于低含量樣品,樣品中目標物的含量(ug/kg)w pex×5×m×(100?對于高含量樣品,樣品中目標物的含量(ug/kg)w=pex×Vc×5×K×

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