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人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測定下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T16126生物監(jiān)測質(zhì)量保證規(guī)范4原理5.1.3正己烷(C?H?4)。5.1.5二氯甲烷-甲醇混合溶液：用二氯甲烷和甲醇按4:1體積比混合。2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于或等于95%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，11種檢測農(nóng)藥中文名稱及方法定量限見附錄A。3保持2min;10℃/min升溫至260℃;20℃/min,升溫至300℃,保持5min。4被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的定性離子和定量離子的相對豐度比與質(zhì)量濃20～50(含)10～20(含)樣本中11種農(nóng)藥的含量。8.4平行試驗(yàn)按步驟8.1～8.3的規(guī)定對同一試樣進(jìn)行平行9結(jié)果計算胎牛血清中11種農(nóng)藥添加濃度均為1μg/L時，回收率為76.5%～133%;添加濃度均為10μg/L時，回收率為81.4%～123%。1.0μg/L、10.0μg/L添加濃度下各農(nóng)藥相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為17%～35%。5(規(guī)范性)11種檢測農(nóng)藥中文名稱及方法定量限見表A.1。中文名稱定量限/(μg/L)1氯苯胺靈234乙烯菌核利56粉銹寧7二甲戊靈896DB32/T4468—2023中文名稱英文名參考保留128364乙烯菌核利566678987DB32/T4468—2023(資料性)11種檢測農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇離子色譜圖11種檢測農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇離子色譜圖如圖C.1所示。
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