關(guān)于xrd物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

Word1/1關(guān)于xrd物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文篇二：XRD物相與結(jié)構(gòu)分析試驗(yàn)報(bào)告

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）熟識(shí)Philips射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理

（2）基本學(xué)會(huì)樣品測(cè)試過程

（3）把握利用衍射圖進(jìn)行物相分析的方法

（4）基本把握利用衍射圖進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的方法

二、試驗(yàn)原理

晶體的X射線衍射圖譜是對(duì)晶體微觀結(jié)構(gòu)精細(xì)的形象變換，每種晶體結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，任何一種晶態(tài)物質(zhì)都有自己獨(dú)特的X射線衍射圖，而且不會(huì)由于與其它物質(zhì)混合在一起而發(fā)生變化，這就是X射線衍射法進(jìn)行物相分析的依據(jù).規(guī)模最浩大的多晶衍射數(shù)據(jù)庫是由JCPDS（JointCommitteeonPowderDiffractionStandards）編篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。

三、儀器和試劑

飛利浦XpertPro粉末X射線衍射儀；無機(jī)鹽

四、試驗(yàn)步驟

1．樣品制備

（1）粉末樣品制備：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是非常細(xì)小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。由于只有這樣，才能滿意獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全機(jī)遇的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是非常平整的平面。

（2）將被測(cè)樣品在研缽中研至200-300目。

（3）將中間有淺槽的樣品板擦潔凈，粉末樣品放入淺槽中，用另一個(gè)樣品板壓一下，樣品壓平且和樣品板相平。

2.塊狀樣品制備

X光線照耀面肯定要磨平，大小能放入樣品板孔，樣品拋光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥從后面把樣品粘牢，留意勿讓橡皮泥暴露在X射線下，以免引起不必要干擾。

3.樣品掃描

在newprogram中編好測(cè)試程序openprogrammeasureprogram開頭采集數(shù)據(jù)在HighScore中處理譜圖。

五、試驗(yàn)結(jié)果

1.物相分析

試驗(yàn)得到的衍射圖各衍射峰d值如表1：

2礦和TiO2金紅石。

2.定量分析

利用全譜擬合方法（WPPF)對(duì)譜圖進(jìn)行處理后，得到TiO2銳鈦礦的含量是

50.1％，TiO2金紅石的含量是49.9％。

3.晶體結(jié)構(gòu)分析

利用軟件處理譜圖后得到兩種TiO2晶體的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，并依據(jù)晶格常數(shù)

推斷出晶胞的晶系，結(jié)果如表2：

1R：ρ=○

(g/m3)=4.275(g/cm3)2A：ρ=○(g/m3)=3.894(g/cm3)

4.結(jié)果分析

1對(duì)于樣品的物相分析是精確?????的，全部的峰都與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片中TiO2銳鈦礦和○TiO2金紅石的峰相重疊，雖然在強(qiáng)度上略微有所不同，但考慮到儀器和操作填料

的差異，這是在誤差允許范圍內(nèi)的。

2對(duì)于樣品的定量分析，○同一天的兩組同學(xué)測(cè)得的結(jié)果如表3所示，從表3中我們可以看出，對(duì)于同一份樣品，兩組同學(xué)的測(cè)量結(jié)果略微有些差異。這些差異主要來自于研磨的程度不同、裝填樣品的凹凸程度和平滑程度不同，但差異是在誤差允許范圍的。

3是在誤差允許范圍的；但兩組同學(xué)的晶體尺寸都較大，超過100nm，從儀器測(cè)量的角度來說以及謝樂公式來說，測(cè)量誤差都是較大的，這表明我們對(duì)樣品的研磨并不充分；利用晶格常數(shù)計(jì)算出的密度與查閱資料得到的密度相符合。（文獻(xiàn)中：

33銳鈦礦：3.82-3.97g/cm,金紅石：4.2-4.3g/cm）

六、思索題

（1）X射線在晶體中衍射的二要素是什么？

答：衍射方向和衍射強(qiáng)度是衍射的二要素。通過衍射強(qiáng)度與衍射方向可以確定晶體的物相組成和晶格參數(shù)等信息。

（2）晶面指數(shù)是否等于衍射指數(shù)，它們之間的關(guān)系是什么？

，答：不等于。晶面指數(shù)與衍射指數(shù)有如下關(guān)系：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n為衍射級(jí)數(shù)，

，h，k，l為晶面參數(shù)，h*，k*，l*為衍射指數(shù)。

（3）勞埃方程與布拉格方程解決什么問題？它們本質(zhì)是否相同？

答：解決X射線波長(zhǎng)和衍射方向關(guān)系的問題從而得出晶胞信息。相對(duì)來說，布拉格方程比勞埃方程更加簡(jiǎn)潔，而二者的物理本質(zhì)是一樣的，從勞埃方程可以推導(dǎo)出布拉格方程。

（4）如何從一種晶體的多晶X射線衍射圖上判別是立方還是四方？

答：晶體尺寸在100nm以下時(shí)，可以通過謝樂公式近似計(jì)算晶粒尺寸：

DCk，其中k為儀器參數(shù)，λ為X射線的波長(zhǎng)，B為衍射峰的半高寬度，θ為衍Bcos

射角。借助謝樂公式可以計(jì)算出晶體的尺寸從而