T-WSJD18.9-2021工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定甲基異戊基甲酮的氣相色譜法

T/WSJD18.9—2021

工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定

甲基異戊基甲酮的氣相色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中甲基異戊基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法。

本文件適用于工作場(chǎng)所所中蒸氣態(tài)甲基異戊基甲酮濃度的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

3原理

工作場(chǎng)所空氣中蒸氣態(tài)的甲基異戊基甲酮用活性炭采集，二硫化碳解吸，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火

焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，測(cè)定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

4儀器設(shè)備與材料

4.1活性炭管（椰子殼），溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg。

4.2空氣采樣器，流量滿足50mL/min～100mL/min。

4.3螺口玻璃瓶（蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜），5mL。

4.4精密微量注射器，10μL。

4.5氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測(cè)器。

5試劑

5.1二硫化碳，色譜純。

5.2甲基異戊基甲酮，色譜純。

5.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：量取約2.5mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入67.6μL甲基

異戊基甲酮（色譜純，20℃下，1mL甲基異戊基甲酮為0.888g）用二硫化碳稀釋到刻度，制成甲基異

戊基甲酮濃度為12.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

6.1樣品采集

1

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現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。用1支活性炭管，以100mL/min流量，采集15min空氣樣品。用1

支活性炭管，以50mL/min流量，采集2h～8h空氣樣品。

6.2樣品空白

打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后與樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣

品空白。

6.3樣品運(yùn)輸和保存

采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在常溫下可穩(wěn)定保存7d。

7分析步驟

7.1儀器操作參考條件

a)色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm，F(xiàn)FAP；

b)柱溫：60℃；

c)進(jìn)樣口溫度：200℃；

d)檢測(cè)器溫度：200℃；

e)載氣（氮）流量：1.0mL/min；

f)進(jìn)樣體積：1μL；

g)分流比：50:1。

7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定

取5只容量瓶，用二硫化碳將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋成甲基異戊基甲酮濃度為0μg/mL～6000μg/mL的標(biāo)

準(zhǔn)系列溶液。

參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以測(cè)得的峰高或峰面

積與相應(yīng)的甲基異戊基甲酮濃度（μg/mL）計(jì)算線性回歸方程。

7.3樣品處理與測(cè)定

將樣品前段、后段活性炭分別轉(zhuǎn)入螺口玻璃瓶中，各加入1.00mL二硫化碳，封閉后解吸30min，

不時(shí)振搖，解吸液供測(cè)定。

用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白解吸溶液，測(cè)得的峰高或峰面積值由線性回歸方程

得樣品溶液中甲基異戊基甲酮的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中甲基異戊基甲酮濃度超出測(cè)定范圍，用

二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

8計(jì)算

8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（V20）

293P

VV=…………（1）

20273+t101.3

式中：

V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；

2

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V——樣品的采樣體積，單位為升（L）；

t——樣品采集時(shí)的空氣溫度，單位為溫度（℃）；

P——樣品采集時(shí)的空氣大氣壓強(qiáng)度，單位為千帕（kPa）。

8.2按式（2）計(jì)算空氣中甲基異戊基甲酮的濃度

+)(

=021……………（2）

V20

式中：

ρ——空氣中甲基異戊基甲酮的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；

ρ1,ρ2——測(cè)得的前、后段活性炭管樣品解吸液中甲基異戊基甲酮的濃度，單位為微克每毫升

（μg/mL）；

v0——樣品解吸溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

8.3時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

9說明

9.1方法定量下限為12.2μg/mL，測(cè)定范圍12.2μg/mL～6000μg/mL，以采集1.5L空氣樣品，最低

定量濃度8.1mg/m3，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.87%～1.55%，100mg活性炭吸附容量＞11.9mg，平均解吸效率

為95.8%。

9.2現(xiàn)場(chǎng)可能共存的苯、甲苯、二甲苯（鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯）、乙苯、正己烷、丙酮、

丁酮、甲基異丁基甲酮對(duì)甲基異戊基甲酮均能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)分離，不干擾測(cè)定。色譜分離參考圖見圖1。

說明：

1——丙酮；

2——二硫化碳；

3——正己烷；

4——丁酮；

5——苯；

6——甲基異丁基甲酮；

7——甲苯；

8——對(duì)二甲苯；

3

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9——甲基異戊基甲酮；

10——間二甲苯；

11——鄰二甲苯。

圖1甲基異戊基甲酮干擾物質(zhì)分離參考圖

_________________________________

4

ICS13.100

CCSC52

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

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工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定

甲基異戊基甲酮的氣相色譜法

Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—

Methylisoamylketonebygaschromatography

2021-09-14發(fā)布2021-10-01實(shí)施

中國(guó)衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會(huì)發(fā)布

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工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定

甲基異戊基甲酮的氣相色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中甲基異戊基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法。

本文件適用于工作場(chǎng)所所中蒸氣態(tài)甲基異戊基甲酮濃度的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

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3原理

工作場(chǎng)所空氣中蒸氣態(tài)的甲基異戊基甲酮用活性炭采集，二硫化碳解吸，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火

焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，測(cè)定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

4儀器設(shè)備與材料

4.1活性炭管（椰子殼），溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg。

4.2空氣采樣器，流量滿足50mL/min～100mL/min。

4.3螺口玻璃瓶（蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜），5mL。

4.4精密微量注射器，10μL。

4.5氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測(cè)器。

5試劑

5.1二硫化碳，色譜純。

5.2甲基異戊基甲酮，色譜純。

5.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：量取約2.5mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入67.6μL甲基

異戊基甲酮（色譜純，20℃下，1mL甲基異戊基甲酮為0.888g）用二硫化碳稀釋到刻度，制成甲基異

戊基甲酮濃度為12.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

6.1樣品采集

1

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現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。用1支活性炭管，以100mL/min流量，采集15min空氣樣品。用1

支活性炭管，以50mL/min流量，采集2h～8h空氣樣品。

6.2樣品空白

打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后與樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣

品空白。

6.3樣品運(yùn)輸和保存

采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在常溫下可穩(wěn)定保存7d。

7分析步驟

7.1儀器操作參考條件

a)色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm，F(xiàn)FAP；

b)柱溫：60℃；

c)進(jìn)樣口溫度：200℃；

d)檢測(cè)器溫度：200℃；

e)載氣（氮）流量：1.0mL/min；

f)進(jìn)樣體積：1μL；

g)分流比：50:1。

7.2