2015-2024年十年高考化學(xué)真題分類匯編專題80 物質(zhì)制備純化綜合實(shí)驗(yàn)(原卷版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題80物質(zhì)制備純化綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情(2015-2024)命題趨勢考點(diǎn)1定性物質(zhì)制備的純化2021?河北選擇性、2022·浙江省1月、2021?全國乙該類試題常以制備某無機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)。考查常見儀器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、產(chǎn)率或純度計(jì)算等等。預(yù)測高考對考點(diǎn)的頻率會有所增加，設(shè)計(jì)物質(zhì)的分離或提純路線，關(guān)注物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，不斷強(qiáng)化環(huán)保意識和“變廢為寶”意識，實(shí)現(xiàn)科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)的提升。考點(diǎn)2含有純度計(jì)算的純化2024·浙江6月卷、2023?浙江省6月選考、2021?浙江6月、2021?遼寧選擇性考試考點(diǎn)1定性物質(zhì)制備的純化1．(2021?河北選擇性，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是____________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或______________________________。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為____________g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為____________、____________、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會使結(jié)果____________(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低C．不變2．(2022·浙江省1月，30)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請回答：(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是________。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①獎(jiǎng)裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是_______________________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。3．(2021?全國乙，27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈，其理由是_______?？键c(diǎn)2含有純度計(jì)算的純化1．(2024·浙江6月卷，20，10分)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3：已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：難溶電解質(zhì)AgI(黃色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(紅色)溶度積常數(shù)Ksp8.5×10-171.0×10-121.1×10-12①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00mol·L-1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑K2CrO4溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液e．準(zhǔn)確移取25.00mL4.00mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則產(chǎn)品純度為。[M(AlI3)=408g·molˉ1]2．(2023?浙江省6月選考，20)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([ab]，a=1~5)按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②[ab]的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時(shí)，絮凝效果較好。請回答：(1)步驟1所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是___________。(2)下列說法不正確的是___________。A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是___________；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是___________。(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑K2溶液。在不斷搖動下，用0.1000mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(+)=0.1000mol·L-1。①產(chǎn)品的鹽基度為___________。②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是___________。3．(2021?浙江6月，30)Cl2O是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：①HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)：2HgO+2Cl2=2HgCl2+O2。②常壓下，Cl2沸點(diǎn)-34.0℃，熔點(diǎn)-101.0℃；Cl2O沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)-120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通常控制在。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時(shí)，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：2I-+Cl2=I2+2Cl-、4I-+Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+HClO+H+=I2+H2O+Cl-實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10-3滴定Ⅰ測出量n(I2)/mol2.005×10-3滴定Ⅱ測出量n(H2SO4)/mol1.505×10-3①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時(shí)，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)(Cl2O和HClO均以Cl2O計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_______。4．(2021?遼寧選擇性考試，18)/O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進(jìn)行)：①稱取9.95·4H2O()，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L-1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_______；使用恒壓滴液漏斗的原因是_______。(2)實(shí)驗(yàn)室制取N2有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_______，對應(yīng)的裝置為_______(填標(biāo)號)?？晒┻x擇的試劑：O(s)、NH3(g)、(g)、(g)、飽和NaNO2(aq)、飽和NH4Cl(aq)可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和O4，離子方程式為_______。(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用適宜的滴液速度 B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空氣氛圍中制備 D．選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_______；使用乙醇洗滌的目的是_______。(6)該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為_______(保留3位有效數(shù)字)。專題80物質(zhì)制備純化綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情(2015-2024)命題趨勢考點(diǎn)1定性物質(zhì)制備的純化2021?河北選擇性、2022·浙江省1月、2021?全國乙該類試題常以制備某無機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)。考查常見儀器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、產(chǎn)率或純度計(jì)算等等。預(yù)測高考對考點(diǎn)的頻率會有所增加，設(shè)計(jì)物質(zhì)的分離或提純路線，關(guān)注物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，不斷強(qiáng)化環(huán)保意識和“變廢為寶”意識，實(shí)現(xiàn)科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)的提升?？键c(diǎn)2含有純度計(jì)算的純化2024·浙江6月卷、2023?浙江省6月選考、2021?浙江6月、2021?遼寧選擇性考試考點(diǎn)1定性物質(zhì)制備的純化1．(2021?河北選擇性，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是____________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或______________________________。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為____________g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為____________、____________、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會使結(jié)果____________(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低C．不變2．(2022·浙江省1月，30)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請回答：(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是________。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①獎(jiǎng)裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是_______________________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。3．(2021?全國乙，27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈，其理由是_______。考點(diǎn)2含有純度計(jì)算的純化1．(2024·浙江6月卷，20，10分)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3：已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：難溶電解質(zhì)AgI(黃色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(紅色)溶度積常數(shù)Ksp8.5×10-171.0×10-121.1×10-12①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00mol·L-1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑K2CrO4溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液e．準(zhǔn)確移取25.00mL4.00mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則產(chǎn)品純度為。[M(AlI3)=408g·molˉ1]2．(2023?浙江省6月選考，20)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([ab]，a=1~5)按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②[ab]的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時(shí)，絮凝效果較好。請回答：(1)步驟1所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是___________。(2)下列說法不正確的是___________。A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是___________；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是___________。(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑K2溶液。在不斷搖動下，用0.1000mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(+)=0.1000mol·L-1。①產(chǎn)品的鹽基度為___________。②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是___________。3．(2021?浙江6月，30)Cl2O是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：①HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)：2HgO+2Cl2=2HgCl2+O2。②常壓下，Cl2沸點(diǎn)-34.0℃，熔點(diǎn)-101.0℃；Cl2O沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)-120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻?yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時(shí)，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，