DB36T 1399-2021 畜禽羽(毛)中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

B31DB36Determinationofresiduesoffipronilanditsmetabolitesinanimalfeather(hair)—江西省市場監(jiān)督1管理局發(fā)布I II 1 1 1 1 2 3 3 5 5 6本文件是按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準研究所，南昌市農(nóng)業(yè)科學(xué)1畜禽羽（毛）中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于豬、牛、羊、雞畜禽羽（毛）中氟蟲腈及其代謝物GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為4.2溶液配制24.3標準品氟蟲腈亞砜（CAS：120067-83-6純度均≥98.0%。4.4標準溶液的配制4.4.1標準儲備液（1.0mg/mL）：分別準確稱取氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜標準品各4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒徑40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒徑40μm-60μm。4.5.4微孔濾膜：有機相，0.22μm。5.3高速離心機：轉(zhuǎn)速≥5000r/min。5.6水浴恒溫振蕩器。5.7氮吹儀。洗干凈，再用試紙吸干水，于45℃烘箱中烘1h取出，剪碎成1m3將7.1所得合并上清液加入50mgPSA和50mgC18吸附劑，渦旋min，收集上清液至離心管中并在45℃條件），b）流動相：5mmol/L乙酸銨溶液（A），e）進樣量：5.0μL。00b）毛細管電壓：3000v；），4吸取一定量的標準中間溶液，用水逐級稀釋成質(zhì)量濃度為0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L的標準系列工作溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。以目標物定量離子峰面積為縱被測試樣中目標物色譜峰保留時間與相應(yīng)標準色譜峰保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。和定量離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當?shù)臉藴嗜芤合啾龋湓试S偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判±20%±25%±30%±50%將標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時間和定性離子定性，測得定據(jù)測定濃度進行適當倍數(shù)稀釋后再進行分析。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、5·······················································X—試樣中氟蟲腈及其代謝物殘留量的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；m—所取試樣的量，單位為克(g)；9方法靈敏度、準確度和精密度9.1靈敏度本方法對氟蟲腈及其代謝物的檢出限為0.2μg/kg。本方法對氟蟲腈及其代謝物的定量限為0.5μg/kg。9.2準確度氟蟲腈及其代謝物在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加濃度水平上的回收率為70.899.3精密度在重復(fù)性條件下，2次獨立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的156氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜標準溶液定量離圖A.1氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜標準溶液標準品(10.0μg/L)定2-氟甲腈定量離子色譜圖（