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第六章典型(diǎnxíng)藥物分析
《藥物(yàowù)分析》共三十九頁異喹啉(kuílín)類(鹽酸嗎啡)第六節(jié)生物堿類藥物分析(fēnxī)苯烴胺類(鹽酸麻黃堿)托烷類(硫酸阿托品)喹啉類(硫酸奎寧)主要內(nèi)容吲哚類黃嘌呤類共三十九頁第一節(jié)雜環(huán)類藥物分析(fēnxī)(一)苯烴胺類生物堿一、典型藥物結(jié)構(gòu)(jiégòu)與性質(zhì)有芳環(huán)及特征官能團(tuán),有紫外和紅外光譜特征吸收手性碳原子:具有旋光性N:在側(cè)鏈上的仲胺氮,堿性強(qiáng)氨基醇:雙縮脲反應(yīng)鹽酸麻黃堿共三十九頁(一)苯烴胺類鹽酸(yánsuān)偽麻黃堿共三十九頁(二)托烷類N:脂環(huán)叔胺氮原子,堿性較強(qiáng)氨基醇和莨菪酸形成的酯:易水解水解生成莨菪酸:發(fā)生托烷生物堿維他立反應(yīng)手性碳原子:氫溴酸山莨菪堿為左旋體,阿托品因外消旋化而為消旋體,無旋光性硫酸阿托品共三十九頁(二)托烷類氫溴酸山莨菪堿共三十九頁(三)喹啉(kuílín)類手性碳原子:旋光性,奎寧為左旋體,奎尼丁為右旋體,分子式完全相同喹核堿脂環(huán)氮:堿性強(qiáng)喹啉環(huán)芳環(huán)氮:堿性弱,不能與硫酸成鹽熒光特性:硫酸奎寧和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光硫酸奎寧
※二元堿:與高氯酸反應(yīng)(fǎnyìng)不同共三十九頁(三)喹啉(kuílín)類硫酸(liúsuān)奎尼丁共三十九頁(四)異喹啉(kuílín)類酚羥基和叔胺基團(tuán):具有酸堿兩性,但堿性略強(qiáng)嗎啡生物堿的顯色反應(yīng)鹽酸嗎啡可與甲醛硫酸、鉬硫酸試液分別發(fā)生反應(yīng),可用于鑒別,亦可與鐵氰化鉀試液反應(yīng),生成藍(lán)綠色而與可待因區(qū)別
鹽酸嗎啡共三十九頁(四)異喹啉(kuílín)類磷酸可待因無酚羥基,僅含叔胺基團(tuán),堿性比嗎啡強(qiáng)共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)雙縮脲反應(yīng)(2)紅外光譜(3)氯化物的反應(yīng)(一)鹽酸麻黃堿及其制劑的分析共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)雙縮脲反應(yīng)(一)鹽酸麻黃堿及其制劑的分析取本品約10mg,加水1ml溶解后,加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶液1ml,即顯藍(lán)紫色;加乙醚1ml,振搖后,放置,乙醚層即顯紫紅色,水層變成藍(lán)色。共三十九頁二、實(shí)例分析(fēnxī)——鹽酸麻黃堿及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定
(1)原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法:非水溶液滴定法(空白校正)原理:滴定液:高氯酸滴定液(0.1mol/L)介質(zhì):冰醋酸+醋酸汞終點(diǎn)指示:結(jié)晶紫指示液(翠綠色)
(2)注射液的含量測(cè)定——HPLC共三十九頁二、實(shí)例分析——鹽酸(yánsuān)麻黃堿及其制劑的分析生物堿原料藥的含量(hánliàng)測(cè)定——非水溶液滴定法序號(hào)pKb代表藥物溶劑指示劑終點(diǎn)顏色備注18~10鹽酸麻黃堿冰醋酸結(jié)晶紫翠綠色加醋酸汞氫溴酸山莨菪堿冰醋酸結(jié)晶紫純藍(lán)色加醋酸汞硝酸士的寧冰醋酸電位法硝酸有干擾硫酸阿托品醋酐-冰醋酸結(jié)晶紫純藍(lán)色210~12硫酸奎寧冰醋酸結(jié)晶紫藍(lán)綠色需加醋酐硫酸奎尼丁冰醋酸結(jié)晶紫綠色需加醋酐3﹥12咖啡因醋酐-冰醋酸結(jié)晶紫黃色共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)托烷生物堿反應(yīng)(維他立)(2)紅外光譜(3)氯化物的反應(yīng)(二)硫酸阿托品及其制劑的分析共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)托烷生物堿反應(yīng)(維他立)(二)硫酸阿托品及其制劑的分析取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘?jiān)?,放冷,加乙?~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色共三十九頁2.檢查(jiǎnchá)二、實(shí)例(shílì)分析(二)硫酸阿托品及其制劑的分析(1)莨菪堿:旋光度方法:旋光度測(cè)定法供試品:50mg/ml結(jié)果判定:不得過-0.4°(限量為24.6%)共三十九頁二、實(shí)例分析——硫酸(liúsuān)阿托品及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定(1)原料藥——?(2)片劑——酸性染料比色法1)對(duì)照品溶液的制備2)供試品溶液的制備硫酸阿托品對(duì)照品約25mg,精密稱定加水定容至25ml精密量取5ml,定容至100ml對(duì)照品溶液精密稱取本品片粉適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg)加水定容至50ml濾過取續(xù)濾液供試品溶液共三十九頁二、實(shí)例分析(fēnxī)——硫酸阿托品及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定(2)片劑——酸性染料比色法對(duì)照品溶液2ml三氯甲烷10ml供試品溶液2ml三氯甲烷10ml溴甲酚綠溶液振搖提取三氯甲烷液(下層)紫外-可見分光光度法λ=420nm結(jié)果乘以1.027測(cè)定共三十九頁二、實(shí)例(shílì)分析——硫酸阿托品及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定(2)片劑——酸性染料比色法在進(jìn)行含量測(cè)定時(shí),作為對(duì)照品的硫酸阿托品在烘干至恒重時(shí)失去了結(jié)晶水,在計(jì)算中對(duì)應(yīng)質(zhì)量是不含結(jié)晶水的質(zhì)量。故有:為何要乘以1.027?共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)熒光反應(yīng)(2)綠奎寧反應(yīng)(3)硫酸根的反應(yīng)(4)紅外光譜(三)硫酸奎寧及其制劑的分析共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)熒光反應(yīng)(三)硫酸奎寧及其制劑的分析取本品約20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即顯藍(lán)色熒光。共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(2)綠奎寧反應(yīng)(專屬鑒別反應(yīng))(三)硫酸奎寧及其制劑的分析取鑒別(1)項(xiàng)剩余的溶液5ml,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。共三十九頁2.檢查(jiǎnchá)二、實(shí)例(shílì)分析(三)硫酸奎寧及其制劑的分析(1)其他金雞納堿:
TLC共三十九頁二、實(shí)例分析——硫酸奎寧(kuínínɡ)及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定
(1)原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法1mol的硫酸奎寧可消耗3mol的高氯酸。無水硫酸奎寧的分子量為746.93,所以滴定度(T):滴定度(T)=1/3×0.1×746.93=24.90(mg/ml)共三十九頁二、實(shí)例分析——硫酸奎寧(kuínínɡ)及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定
(2)片劑的含量測(cè)定——非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧片劑的含量時(shí),硫酸奎寧需先經(jīng)強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液堿化處理,生成游離奎寧堿后,再用高氯酸滴定液滴定,此時(shí),每1mol硫酸奎寧可轉(zhuǎn)化為2mol奎寧,每1mol奎寧消耗2mol高氯酸。即:1mol硫酸奎寧消耗4mol高氯酸。因此,硫酸奎寧片劑測(cè)定的滴定度與其原料藥分析的滴定度不同共三十九頁1.鑒別(jiànbié)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)甲醛-硫酸反應(yīng)(紫堇色)(2)與鉬硫酸試液反應(yīng)(紫-藍(lán)-棕綠)(3)還原反應(yīng)(鐵氰化鉀-藍(lán)綠色)(3)氯化物的鑒別(4)紅外光譜(四)鹽酸嗎啡及其制劑的分析共三十九頁2.檢查(jiǎnchá)
二、實(shí)例(shílì)分析(1)阿撲嗎啡(2)罌粟酸(四)鹽酸嗎啡及其制劑的分析共三十九頁二、實(shí)例分析——鹽酸(yánsuān)嗎啡及其制劑的分析3、含量(hánliàng)測(cè)定
(1)原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法(2)片劑:紫外-可見分光光度法(對(duì)照品比較法)分子量換算因數(shù),系每1g無水鹽酸嗎啡相當(dāng)于鹽酸嗎啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)的克數(shù)共三十九頁小結(jié)(xiǎojié)——鹽酸麻黃堿及其制劑的分析鑒別(jiànbié)
含量測(cè)定原料藥——非水溶液滴定法注射液——HPLC雙縮脲反應(yīng)紅外光譜法氯化物的反應(yīng)共三十九頁小結(jié)——硫酸(liúsuān)阿托品及其制劑的分析鑒別(jiànbié)
檢查含量測(cè)定原料藥——非水溶液滴定法片劑——酸性染料比色法托烷生物堿的反應(yīng)(維他立反應(yīng))硫酸根的反應(yīng)紅外光譜法莨菪堿-旋光度共三十九頁小結(jié)(xiǎojié)——硫酸奎寧及其制劑的分析鑒別(jiànbié)
檢查含量測(cè)定原料藥——非水溶液滴定法(1:3)片劑——非水溶液滴定法(1:4)熒光反應(yīng)綠奎寧反應(yīng)硫酸根的反應(yīng)紅外光譜法其他金雞納堿—TLC滴定度不同共三十九頁小結(jié)——鹽酸嗎啡(mafēi)及其制劑的分析鑒別(jiànbié)
檢查含量測(cè)定原料藥——非水溶液滴定法片劑——紫外-分光光度法甲醛硫酸反應(yīng)與鉬硫酸試液反應(yīng)還原反應(yīng)阿撲嗎啡罌粟酸片劑——分子量需換算共三十九頁練習(xí)1.采用非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧及其片劑的含量時(shí),1mol硫酸奎寧(原料、片劑)消耗高氯酸的量分別為()A.1mol;2molB.1mol;3molC.2mol;3molD.3mol;4molE.3mol;2mol2.能用維他立反應(yīng)鑒別(jiànbié)的藥物是()A.麻黃堿B.奎尼丁C.硫酸阿托品D.可待因E.咖啡因DC共三十九頁練習(xí)3.硫酸(liúsuān)奎寧中“其他金雞納堿”的檢查采用()A.比色法B.高效液相色譜法C.薄層色譜法D.紫外-可見分光光度法E.氣相色譜法4.采用非水溶液滴定法測(cè)定鹽酸麻黃堿,加入醋酸汞是()A.消除麻黃堿干擾B.消除氫鹵酸干擾C.消除氮原子干擾D.消除高氯酸干擾E.消除氯離子干擾CB共三十九頁練習(xí)5.屬于雜環(huán)類的藥物是(
)
A.鹽酸(yánsuān)嗎啡
B.異煙肼
C.硝酸士的寧
D.奮乃靜
E.鹽酸氯丙嗪BE共三十九頁說出下列(xiàliè)藥物的名稱共三十九頁ThankYou!共三十九頁
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