《2-甲基-4-甲氧基二苯胺（DPA）副產(chǎn)溴化鈉水溶液》

ICS71.060.50

CCSG12

TSDSES

山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSESXXX—202X

2-甲基-4-甲氧基二苯胺（DPA）副產(chǎn)溴化

鈉水溶液

Methoxymethyldiphenylamineby-productsodiumbromideaqueoussolution

（征求意見稿）

202--發(fā)布202--實(shí)施

山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會發(fā)布

T/SDSESXXX—202X

2-甲基-4甲氧基二苯胺（DPA）副產(chǎn)溴化鈉水溶液

1范圍

本文件規(guī)定了2-甲基-4-甲氧基二苯胺（DPA）副產(chǎn)溴化鈉水溶液（以下簡稱DPA副產(chǎn)溴化鈉水溶

液）的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存。

本文件適用于生產(chǎn)2-甲基-4-甲氧基二苯胺（DPA）過程中產(chǎn)生的溴化鈉水溶液，經(jīng)過離心、中和

等精制處理后得到的溴化鈉水溶液，主要用于生產(chǎn)溴素。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724—2007化學(xué)試劑pH值測定通則

HG/T3811—2006工業(yè)溴化物試驗方法

HJ501—2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀：黃色或淺褐色液體。

4.2DPA副產(chǎn)溴化鈉水溶液應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項目指標(biāo)

溴化鈉（NaBr），w/%≥15.0

-

氯化物（Cl），w/%≤0.1

2-

硫酸鹽（SO4），w/%≤0.02

-

溴酸鹽（BrO3），w/%≤0.005

-

碘化物（I），w/%≤0.01

重金屬（Pb），w/%≤0.0005

鐵（Fe），w/%≤0.0005

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表1技術(shù)要求（續(xù)）

項目指標(biāo)

pH7～11

總有機(jī)碳（TOC),mg/L≤6000

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

除非另有說明，試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.1外觀的測定

取適量試樣置于比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。

5.2溴化鈉含量的測定

稱取1.5g（精確至0.0001g）試樣按HG/T3811—2006中3.3的規(guī)定測定并計算（K=2.9024）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

5.3氯化物含量的測定

按HG/T3811-2006中3.4的規(guī)定測定并計算。其中加入硝酸溶液加熱至溶液顏色不再變化后，用少

量水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱30min。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差不大于0.02%。

5.4硫酸鹽含量的測定

按HG/T3811-2006中3.5的規(guī)定測定，標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中，硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為2.00mL。

5.5溴酸鹽含量的測定

按HG/T3811-2006中3.6的規(guī)定測定，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為1.00mL。

5.6碘化物含量的測定

按HG/T3811-2006中3.7的規(guī)定測定，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為1.00mL。

5.7重金屬含量的測定

按HG/T3811-2006中3.12的規(guī)定測定，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為2.50mL。

5.8鐵含量的測定

按HG/T3811-2006中3.8的規(guī)定測定并計算。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差不大于0.0001%。

5.9pH的測定

取適量試樣于潔凈燒杯中，按GB/T9724—2007的第6章的規(guī)定進(jìn)行。

5.10總有機(jī)碳的測定

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5.10.1試驗溶液的制備

移取適量試樣溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.10.2測定

取適量試驗溶液按HJ501-2009中3.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.10.3結(jié)果計算

總有機(jī)碳的質(zhì)量濃度，按式（1）計算：

ρ=×············································································(1)

1

式中：????????????

——樣品中總有機(jī)碳濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

1——測定試驗溶液中總有機(jī)碳質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρf——試樣溶液的稀釋倍數(shù)。

ρ

5.10.4允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定的相對偏差不大于10%。

6檢驗規(guī)則

6.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.1.1外觀、溴化鈉、氯化物、pH為出廠檢驗項目。

6.1.2型式檢驗項目為全部項目。在正常情況下，每3個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。有下列情況之一

時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異；

e)合同規(guī)定。

6.2以同一貯槽或槽車的均勻產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過35t。

6.3按GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行采樣。所采樣品量不少于500mL，將其平均分成兩份，分別放入清潔、

干燥的帶塞玻璃瓶中，密封，貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽上至少注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號、采樣日期和采樣

人姓名。一瓶供質(zhì)量檢驗用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本

文件要求時，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行復(fù)驗，重新檢驗的結(jié)果有一項指標(biāo)不符合要求時，則整批產(chǎn)品應(yīng)作不

合格處理。

7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存

7.1標(biāo)志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容至少包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)廠址；

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c)產(chǎn)品名稱

d)商標(biāo)；

e)本文件編號；

f)凈含量等。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容至少包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)生產(chǎn)日期；

d)批號；