化學(xué)實(shí)驗(yàn)中各種測(cè)試手段

化學(xué)實(shí)驗(yàn)各種測(cè)試手段XPSX射線光電子能譜分析(X-rayphotoelectronspectroscopyanalysis)1887年，HeinrichRudolfHertz發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)。二十年后的1907年，P.D.Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場(chǎng)半球(電子能量分析儀)和照像平版做實(shí)驗(yàn)來記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系。待測(cè)物受X光照射后內(nèi)部電子吸收光能而脫離待測(cè)物表面(光電子)，透過對(duì)光電子能量的分析可了解待測(cè)物組成,XPS主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來實(shí)現(xiàn)對(duì)表面元素的定性分析，包括價(jià)態(tài)。XPS（X射線光電子能譜）的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子?？梢詼y(cè)量光電子的能量，以光電子的動(dòng)能為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度（脈沖/s）為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜（ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis）。其主要應(yīng)用：1，元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。2，元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度（光電子峰的面積）反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。3，固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。4，化合物的結(jié)構(gòu)?？梢詫?duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。5，分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。xrd即X-raydiffraction的縮寫，X射線衍射，通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線介紹X射線是一種波長很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。工作原理X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或布拉格衍射示意圖減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ應(yīng)用已知波長的X射線來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。熱重分析（ThermogravimetricAnalysis，TG或TGA），是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料基本概念根據(jù)國際熱分析協(xié)會(huì)（InternationalConfederationforThermalAnalysis，縮寫ICTA）的定義，熱重分析指的是在溫度程序控制下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是，定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下，強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí)，雖然無質(zhì)量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測(cè)試樣在受熱過程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。熱重分析儀3D圖熱重分析所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量，這個(gè)微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)（如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。TGA可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。熱重分析儀_易展種類熱重分析通?？煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)法和靜態(tài)法。1、靜態(tài)法：包括等壓質(zhì)量變化測(cè)定和等溫質(zhì)量變化測(cè)定。等壓質(zhì)量變化測(cè)定是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。等溫質(zhì)量變化測(cè)定是指在恒溫條件下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。這種方法準(zhǔn)確度高，費(fèi)時(shí)。熱重分析儀結(jié)構(gòu)2、動(dòng)態(tài)法：就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析（DerivativeThermogravimetry，簡稱DTG），它是TG曲線對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率（dm/dt）對(duì)溫度T(或時(shí)間t)作圖，即得DTG曲線。儀器構(gòu)造進(jìn)行熱重分析的基本儀器為熱天平，它包括天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分。除熱天平外，還有彈簧秤。熱重分析儀數(shù)據(jù)分析熱重分析儀結(jié)構(gòu)：1、試樣支持器；2、爐子；3、測(cè)溫?zé)犭娕迹?、傳感器；5、平衡錘；6、阻尼和天平復(fù)位器；7、天平；8、阻尼信號(hào)影響因素影響熱重法測(cè)定結(jié)果的因素，大致有下列幾個(gè)方面：儀器因素，實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。1、浮力及對(duì)流的影響。浮力和對(duì)流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對(duì)流會(huì)影響稱量的精確度。解決方案：空白曲線、熱屏板、冷卻水等。2、揮發(fā)物冷凝的影響。解決方案：熱屏板。3、溫度測(cè)量的影響。解決方案：利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo)定。4、升溫速率。升溫速率越大，熱滯后越嚴(yán)重，易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高，甚至不利于中間產(chǎn)物的測(cè)出。5、氣氛控制。與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。6、紙速。走紙速度快，分辨率高。7、坩堝形狀。8、試樣因素。試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞。粒度細(xì)，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴(kuò)散或氣體。要求裝填薄而均勻，應(yīng)用熱重分析法可以研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。目前，熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用：(1)無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解；(2)金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程；(3)固態(tài)反應(yīng)；(4)礦物的煅燒和冶煉；(5)液體的蒸餾和汽化；(6)煤、石油和木材的熱解過程；(7)含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定；(8)升華過程；(9)脫水和吸濕；(10)爆炸材料的研究；(11)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；(12)發(fā)現(xiàn)新化合物；(13)吸附和解吸；(14)催化活度的測(cè)定；(15)表面積的測(cè)定；(16)氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究；(17)反應(yīng)機(jī)制的研究。TEM百科名片透射電子顯微鏡（英語：Transmissionelectronmicroscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2µm、光學(xué)顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu)，又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”。TEM是德國科學(xué)家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基礎(chǔ)上于1932年發(fā)明的。成像原理透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況：吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對(duì)電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理TEM透射電鏡。衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。相位像：當(dāng)樣品薄至100A以下時(shí)，電子可以穿過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。組件電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對(duì)電子束加速、加壓的作用。聚光鏡：將電子束聚集，可用于控制照明強(qiáng)度和孔徑角。樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉(zhuǎn)臺(tái)，用以改變?cè)嚇拥慕嵌?，還有裝配加熱、冷卻等設(shè)備。物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對(duì)電子像進(jìn)行二次放大。通過調(diào)節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來進(jìn)行放大。透射鏡：為高倍的強(qiáng)透鏡，用來放大中間像后在熒光屏上成像。此外還有二級(jí)真空泵來對(duì)樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。應(yīng)用透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50～100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。特點(diǎn)以電子束作光源，電磁場(chǎng)作透鏡。電子束波長與加速電壓(通常50~120KV)的平方根成反比。由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5部分構(gòu)成。分辨力0.2nm，放大倍數(shù)可達(dá)百萬倍。TEM分析技術(shù)是以波長極短的電子束作照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率（1nm）、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)分析技術(shù)；用電鏡（包括TEM）進(jìn)行樣品分析時(shí)，通常有兩個(gè)目的：一個(gè)是獲得高倍放大倍數(shù)的電子圖像，另一個(gè)是得到電子衍射花樣；TEM常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測(cè)量和評(píng)估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的表征技術(shù)之一。SEMSEM是scanningelectronmicroscope的縮寫，中文即掃描電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理，早在1935年便已被提出來了。1942年，英國首先制成一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的掃描電鏡，但由于成像的分辨率很差，照相時(shí)間太長，所以實(shí)用價(jià)值不大。經(jīng)過各國科學(xué)工作者的努力，尤其是隨著電子工業(yè)技術(shù)水平的不斷發(fā)展，到1956年開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。近數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。簡介在化學(xué)化工里，SEM是scanningelectronmicroscope的縮寫，指掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段。掃描電子顯微鏡于20世紀(jì)60年代問世，用來觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm，人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個(gè)相距0.2mm的光點(diǎn)，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。它是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）和電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對(duì)x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。特點(diǎn)和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比，掃描電鏡SEM（ScanningElectronMicroscope）具有以下特點(diǎn)：(一)能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(二)樣品制備過程簡單，不用切成薄片。(三)樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察。(四)景深大，圖象富有立體感。掃描電鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍。(五)圖象的放大范圍廣，分辨率也比較高?？煞糯笫畮妆兜綆资f倍，它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間，可達(dá)3nm。(六)電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小。(七)在觀察形貌的同時(shí)，還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析。掃描電鏡的結(jié)構(gòu)鏡筒鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)。其作用是產(chǎn)生很細(xì)的電子束(直徑約幾個(gè)nm)，并且使該電子束在樣品表面掃描，同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。信號(hào)收集與處理系統(tǒng)在樣品室中，掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào)，其中包括二次電子、背散射電子、X射線、吸收電子、俄歇(Auger)電子等。在上述信號(hào)中，最主要的是二次電子，它是被入射電子所激發(fā)出來的樣品原子中的外層電子，產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域，其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成分。通常所說的掃描電鏡像指的就是二次電子像，它是研究樣品表面形貌的最有用的電子信號(hào)。檢測(cè)二次電子的檢測(cè)器(圖15(2)的探頭是一個(gè)閃爍體，當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí)，1就在其中產(chǎn)生光，這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管，光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)，再經(jīng)前置放大及視頻放大，電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極。信號(hào)顯示與記錄系統(tǒng)掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上，并由照相機(jī)拍照記錄。顯像管有兩個(gè)，一個(gè)用來觀察，分辨率較低，是長余輝的管子；另一個(gè)用來照相記錄，分辨率較高，是短余輝的管子。真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵與油擴(kuò)散泵組成，其作用是使鏡筒內(nèi)達(dá)到10(4～10(5托的真空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。工作原理從電子槍陰極發(fā)出的直徑20cm～30cm的電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號(hào)。這些電子信號(hào)被相應(yīng)的檢測(cè)器檢測(cè)，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描，并且這種掃描運(yùn)動(dòng)與樣品表面的電子束的掃描運(yùn)動(dòng)嚴(yán)格同步，這樣即獲得襯度與所接收信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的掃描電子像，這種圖象反映了樣品表面的形貌特征。掃描電鏡樣品制備的主要要求是：盡可能使樣品的表面結(jié)構(gòu)保存好，沒有變形和污染，樣品干燥并且有良好導(dǎo)電性能。另外，掃描電鏡生物樣品制備技術(shù)大多數(shù)生物樣品都含有水分，而且比較柔軟，因此，在進(jìn)行掃描電鏡觀察前，要對(duì)樣品作相應(yīng)的處理。AFM全稱AtomicForceMicroscope，即原子力顯微鏡，它是繼掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope）之后發(fā)明的一種具有原子級(jí)高分辨的新型儀器，可以在大氣和液體環(huán)境下對(duì)各種材料和樣品進(jìn)行納米區(qū)域的物理性質(zhì)包括形貌進(jìn)行探測(cè)，或者直接進(jìn)行納米操縱；現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、納米功能材料、生物、化工、食品、醫(yī)藥研究和科研院所各種納米相關(guān)學(xué)科的研究實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域中，成為納米科學(xué)研究的基本工具。發(fā)展史AFM是由G.Binning在STM的基礎(chǔ)上與1986年發(fā)明的表面觀測(cè)儀器。1.AFM=AtomicForceMicroscopeAFM=AtomicForceMicroscope（原子力顯微鏡）。原子力顯微鏡與掃描隧道顯微鏡相比，由于能觀測(cè)非導(dǎo)電樣品，因此具有更為廣泛的適用性。當(dāng)前在科學(xué)研究和工業(yè)界廣泛使用的掃描力顯微鏡（ScanningForceMicroscope），其基礎(chǔ)就是原子力顯微鏡。AFM的原理：當(dāng)原子間距離減小到一定程度以后，原子間的作用力將迅速上升。因此，由顯微探針受力的大小就可以直接換算出樣品表面的高度，從而獲得樣品表面形貌的信息。AFM的分類﹕(1)接觸式﹕利用探針和待測(cè)物表面之原子力交互作用(一定要接觸)，此作用力(原子間的排斥力)很小，但由于接觸面積很小，因此過大的作用力仍會(huì)損壞樣品，尤其對(duì)軟性材質(zhì)，不過較大的作用力可得較佳分辨率，所以選擇較適當(dāng)?shù)淖饔昧Ρ闶值闹匾Ｓ捎谂懦饬?duì)距離非常敏感，所以較易得到原子分辨率。(2)非接觸式﹕為了解決接觸式之AFM可能破壞樣品的缺點(diǎn)，便有非接觸式之AFM被發(fā)展出來，這是利用原子間的長距離吸引力來運(yùn)作，由于探針和樣品沒有接觸，因此樣品沒有被破壞的問題，不過此力對(duì)距離的變化非常小，所以必須使用調(diào)變技術(shù)來增加訊號(hào)對(duì)噪聲比。在空氣中由于樣品表面水模的影響，其分辨率一般只有50nm，而在超高真空中可得原子分辨率。(3)輕敲式﹕將非接觸式AFM改良，將探針和樣品表面距離拉近，增大振福，使探針再振蕩至波谷時(shí)接觸樣品由于樣品的表面高低起伏，使的振幅改變，再利用接觸式的回饋控制方式，便能取得高度影像。分辨率界于接觸式和非接觸式之間，破壞樣品之機(jī)率大為降低，且不受橫向力的干擾。不過對(duì)很硬的樣品而言，針尖仍可能受損。DSC曲線在操作中，通過單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化，以保持樣品和參比物的