4 X射線反射法納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片校準(zhǔn)規(guī)范-不確定度評定報告

X射線反射法納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片校準(zhǔn)規(guī)范（征求意見稿）不確定度評定1測量方法納米薄膜厚度采用X射線反射法進(jìn)行校準(zhǔn)，具體測量方法見6.2.2.2數(shù)學(xué)模型依據(jù)X射線鏡面反射的物理模型，進(jìn)行不確定度分析。（1）其中：（2）由公式（B.1）和（B.2）得到：（3）3方差和靈敏系數(shù)（4）下面將各參數(shù)求偏導(dǎo)：（5）（6）（7）（8）4不確定度來源采用X射線反射法校準(zhǔn)納米薄膜標(biāo)準(zhǔn)片厚度，引入的不確定度主要有測量設(shè)備引入的不確定度和測量方法引入的不確定度。測量設(shè)備引入的不確定度，如通過納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)來間接溯源，則主要為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度；若通過角度和波長校準(zhǔn)直接溯源，則引入的不確定度主要包括衍射儀測角系統(tǒng)誤差、光路及探測器技術(shù)誤差、樣品位置調(diào)整誤差和X射線波長誤差引入的不確定度。測量方法引入的不確定度主要是在測量或計(jì)算過程中引入的不確定度及振動、溫度、光強(qiáng)不穩(wěn)定性等隨機(jī)誤差，可用重復(fù)測量和擬合得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來進(jìn)行評定。4.1測量設(shè)備引入的不確定度us如通過納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)，對標(biāo)稱厚度為10nm的二氧化硅薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片，設(shè)備校準(zhǔn)采用GBW13957標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值為12.56nm，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.15nm。如通過角度和波長校準(zhǔn)直接溯源，不確定度見表1.表1采用直接溯源方式溯源的不確定度分量表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定來源校準(zhǔn)不確定度值u（xi）靈敏系數(shù)ci符號數(shù)值u1標(biāo)準(zhǔn)器引入的不確定度us角度綜合誤差衍射儀測角系統(tǒng)誤差0.0005oc1c(θ)-2.518u2光路及探測器計(jì)數(shù)誤差0.003oc2u3全反射角誤差0.05oC3c(θc)0.064u4X射線波長誤差1.4×10-4nmc4c(λ)5.7444.2測量方法引入的不確定度umethod采用重復(fù)測量和擬合得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行不確定度評定。由于以多次獨(dú)立擬合結(jié)果的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，所以不確定度為多次獨(dú)立擬合結(jié)果的算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：si為實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差，表示獨(dú)立測量列中任一次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n為測量次數(shù)；xi為第i次測量的結(jié)果；為n次獨(dú)立測量結(jié)果的算術(shù)平均值。對標(biāo)稱厚度為10nm的二氧化硅薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行9次重復(fù)測量和擬合，擬合結(jié)果分別為：10.426、10.425、10.419、10.380、10.372、10.350、10.374、10.362、10.348，經(jīng)計(jì)算，測量方法引入的不確定度為0.01nm。5合成不確定度及擴(kuò)展不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（9）取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為U=kuc（10）如采用納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u=0.16nm，取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定