DB37T 3534-2019 水中11種除草劑及代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法　　

DB37Determinationof11herbicidesandmetabolitesresiduesinwLiquidchromatography-massspectro山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 4 4 5附錄B（資料性附錄）11種除草劑 7 1水中11種除草劑及代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中11種除草劑及代謝物殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格4試劑與材料）：4.2溶液配制4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度約為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，0℃~4℃保存，保存2溶液，0℃~4℃保存，保存期為1個月。4.5材料4.5.2聚合物親水固相萃取小柱（Hypers5.3氮吹儀。5.5真空泵。5.7刻度離心管：10mL。1)HypersepRetainP355譜圖中所選擇的離子對均出現(xiàn)，各定性離子的相對豐度與標(biāo)準(zhǔn)品離子的相對豐度相比，偏差不超過表2>50%>20%至50%>10%至20%本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測定。用空白樣品溶液配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以待測物峰稀釋后測定。11種農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時間參見附錄B，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測4Xi——試樣中每種被測組分含量，單位為微克每升(μg/LVS——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mLCi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中每種被測組分濃度，單位為微克每升(μg/LV——樣品溶液所代表的試樣體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定9精密度9.1在重復(fù)性條件下，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差不大于重復(fù)性限（r重復(fù)性限（r）的數(shù)據(jù)見附錄D。9.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差不大于再現(xiàn)性限（R再現(xiàn)性限（R）的數(shù)據(jù)錄E。本方法中11種除草劑及代謝物的添加水平和回收率5k)干燥氣流速：10.0L/min；2)非商業(yè)性聲明：所列參數(shù)是在島津LCM6表B.111種除草劑及代謝物中英文12345Atrazine678Acetochlor9AlachlorMachette7羥基莠去津脫異丙基莠去津0羥基莠去津脫異丙基莠去津007550250)7550250脫乙基莠去津脫乙基莠去津075502508莠去津芐嘧磺隆000莠去津芐嘧磺隆00075502507550250755025075502509吡嘧磺隆乙草胺0 0吡嘧磺隆乙草胺0 0755025075502507550250甲草胺丁草胺 00甲草胺丁草胺 007550250150.0175.07550250