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文檔簡介
1.基本原理每種分子均有由其構(gòu)成和構(gòu)造決定的獨(dú)有的紅外吸取光譜,據(jù)此可以對分子進(jìn)行構(gòu)造分析和鑒定。紅外吸取光譜是由分子不停地作振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的,分子振動(dòng)是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運(yùn)動(dòng),多原子分子可構(gòu)成多種振動(dòng)圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動(dòng)時(shí),這種振動(dòng)方式稱簡正振動(dòng)(例如伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng))。分子振動(dòng)的能量與紅外射線的光量子能量恰好對應(yīng),因此當(dāng)分子的振動(dòng)狀態(tài)變化時(shí),就可以發(fā)射紅外光譜,也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動(dòng)而產(chǎn)生紅外吸取光譜。分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的能量不是持續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動(dòng)躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷,使振動(dòng)光譜呈帶狀。因此分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大,紅外譜總之,要產(chǎn)生紅外光譜需要具有如下兩個(gè)條件:a.輻射應(yīng)絕緣且能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需要的能量;b.輻射與物質(zhì)見又互相耦合作用,分子啊在振動(dòng)過程中必須有瞬間偶極矩的紅外光譜對樣品的合用性相稱廣泛,固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能用該措施進(jìn)行分析,無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物也都可檢測。紅外光譜分析可用于研究分子的構(gòu)造和化學(xué)鍵,也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的措施。紅外光譜具有高度特性性,可以采用與原則化合物的紅外光譜對比的措施來做分析鑒定。運(yùn)用化學(xué)鍵的特性波數(shù)來鑒別化合物的類型,并可用于定量測定。由于分子中鄰近基團(tuán)的互相作用,使同一基團(tuán)在不一樣分子中的特性波數(shù)有一定變化范圍。此外,在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究,以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域,也廣泛應(yīng)用紅外光譜。紅外吸取峰的位置與強(qiáng)度反應(yīng)了分子構(gòu)造上的特點(diǎn),可以用來鑒別未知物的構(gòu)造構(gòu)成或確定其化學(xué)基團(tuán);而吸取譜帶的吸取強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。此外,在化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理研究上,紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用。但其應(yīng)用最廣的還是未知化合物的構(gòu)造鑒定。紅外光譜不僅可以用來研究分子的構(gòu)造和化學(xué)鍵,如力常數(shù)的測定和分子對稱性的判據(jù),并且還可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的措施。紅外光譜是物質(zhì)定性的重要的措施之一。它的解析可以提供許多有關(guān)官能團(tuán)的信息,可以協(xié)助確定部分乃至所有分子類型及構(gòu)造。其定性分析有特性性高、分析時(shí)間短、需要的試樣量少、不破壞試樣、測定以便、分析成本低等長處。老式的運(yùn)用紅外光譜法鑒定物質(zhì)一般采用比較法,即與原則物質(zhì)對照和查閱原則譜圖的措施,不過該措施對于樣品的規(guī)定較高并且依賴于譜圖庫的大小。假如在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖,則可以用人工解譜的措施進(jìn)行分析,這就需要有大量的紅外知識(shí)及經(jīng)驗(yàn)積累。大多數(shù)化合物的紅外譜圖是復(fù)雜的,即便是有經(jīng)驗(yàn)的專家,也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到所有分子構(gòu)造信息,假如需要確定分子構(gòu)造信息,就要借助其他的分析測試手段,如核磁、質(zhì)譜、紫外光譜等。盡管如此,紅外譜圖仍是提供官能團(tuán)信息最以便快捷的措施。2.儀器構(gòu)成2.1光源2.2檢測器如圖2所示,光源發(fā)出的光被分束器分為兩束,一束經(jīng)反射抵達(dá)動(dòng)鏡,另一束經(jīng)透動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差d,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池,然后被檢測。傅立葉變換紅外光譜儀的檢測器有TGS,MCT等。動(dòng)鏡驅(qū)動(dòng)裝置動(dòng)鏡驅(qū)動(dòng)裝置活塞計(jì)算機(jī)記錄儀光源傅立葉紅外變換光譜儀具有如下長處:(1)大大提高了譜圖的信噪比(throughputorJaquinotadvantage)。FT-IR儀器所用的光學(xué)元件少,無狹縫和光柵分光器,因此抵達(dá)檢測器的輻射強(qiáng)度大,信噪比大。(2)波長(數(shù))精度高(±0.01cm?1),重現(xiàn)性好。(3)辨別率高。(4)掃描速度快(multiplexorFellgettadvantage)。傅立葉變換儀器動(dòng)鏡一次運(yùn)動(dòng)完畢一次掃描所需時(shí)間僅為一至數(shù)秒,可同步測定所有的波數(shù)區(qū)間。而色散型儀器在任一瞬間只觀測一種很窄的頻率范圍,一次完整的掃描需數(shù)分鐘。3.1樣品處理技術(shù)針對液體樣品、固體樣品分別有液膜法、溶液法和壓片法、薄膜法。針對氣體樣品也有專門的處理措施。3.1.1液體樣品液體樣品常用液膜法。該法合用于不易揮發(fā)(沸點(diǎn)高于80℃)的液體或粘稠溶液。使用兩塊KBr或NaCl鹽片。將液體滴1-2滴到鹽片上,用另一塊鹽片將其夾住,用螺絲,約0.05-0.1mm厚),增長膜厚。測定期需注意不要讓氣泡混入,螺絲不應(yīng)擰得過緊以(2)溶液法一定濃度的溶液(一般以10%w/w左右為宜),用注射器注入液池中進(jìn)行測定。所用溶劑(1)壓片法固體樣品常用壓片法,它也是固體樣品紅外測定的原則1.0mg與150mg左右的KBr一起粉碎,用壓片機(jī)壓成薄片。薄片應(yīng)透明均勻。(2)薄膜法氣體樣品的測定可使用窗板間隔為2.5cm~10cm的大容量氣體池,如圖3所示。抽3.2譜圖分析3.2.1紅外光譜的三個(gè)重要特性(1)譜帶位置譜帶的位置是指示一定基團(tuán)存在的最有用的特性,由于若干不一樣的集團(tuán)也許在相似的頻率區(qū)出現(xiàn),做出判斷時(shí)要尤其謹(jǐn)慎。(2)形狀有時(shí)候從譜帶的形狀也也許得到有關(guān)基團(tuán)的有關(guān)信息,這些對于堅(jiān)定特殊基團(tuán)的存在很有用。(3)相對強(qiáng)度由于分子中極性較強(qiáng)的集團(tuán)產(chǎn)生強(qiáng)的吸取帶,有時(shí)我們可以根據(jù)相對強(qiáng)度進(jìn)行分析3.2.2同一基團(tuán)振動(dòng)峰任一官能團(tuán)由于存在伸縮振動(dòng)(某些官能團(tuán)同步存在對稱和反對稱伸縮振動(dòng))和多種彎曲振動(dòng),會(huì)在紅外譜圖的不一樣區(qū)域顯示出幾種有關(guān)吸取峰。因此,只有當(dāng)幾處應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)吸取峰的地方都顯示吸取峰時(shí),就可以得出該官能團(tuán)存在的結(jié)論。以甲基為例,在2960、2870、1460、1380cm-1處都應(yīng)有C-H的吸取峰出現(xiàn)。以長鏈CH?為例,2920、2850、1470、720cm?1處都應(yīng)出現(xiàn)吸取峰。3.2.3譜圖解析次序根據(jù)質(zhì)譜、元素分析成果得到分子式。由分子式計(jì)算不飽和度U。U=
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