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文檔簡介
ICS71.080.60
CCSG17
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CSTMXXXXX—202X
電子級異丙醇
Electronicgradeisopropylalcohol
(征求意見稿)
202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施
中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布
T/CSTMXXXXX—2022
電子級異丙醇
警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡?/p>
施,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了電子級異丙醇的命名、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)
輸和貯存、安全。
本文件適用于以工業(yè)級異丙醇為原料,經(jīng)提純制得的電子級異丙醇。主要用作液晶面板、
集成電路(半導(dǎo)體)、印刷電路板等制程用化學(xué)品。
CAS號:67-63-0
分子式:C3H8O
結(jié)構(gòu)式:
相對分子質(zhì)量:60.10(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改單)適用于本文件。
GB190危險貨物包裝標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3143液體化學(xué)試劑產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第8部分:液體產(chǎn)品水分測定卡爾.費(fèi)休庫侖電
量法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7814—2017工業(yè)用異丙醇
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T11446.1電子級水
SJ/T11637電子化學(xué)品電感耦合等離子體質(zhì)譜法通則
1
T/CSTMXXXXX—2022
SJ/T11638電子化學(xué)品中顆粒的測試方法
GB/T13508聚乙烯吹塑容器
GB13690化學(xué)品分類和危險性公示通則
GB18564.1道路運(yùn)輸液體危險貨物罐式車輛第1部分:金屬常壓罐體技術(shù)要求
GB30000.7化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第7部分:易燃液體
GB/T34672化學(xué)試劑離子色譜法測定通則
GB/T50591潔凈室施工及驗收規(guī)范
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4產(chǎn)品分類
電子級異丙醇按純度、金屬、顆粒等指標(biāo)分為Ⅰ級、Ⅱ級和Ⅲ級共3個等級。I級主要用
于半導(dǎo)體行業(yè);II級主要用于高制程面板行業(yè);III級主要用于低制程面板行業(yè)。
5技術(shù)要求
電子級異丙醇的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1電子級異丙醇的技術(shù)指標(biāo)
指標(biāo)
項目
I級II級III級
外觀無色透明液體
異丙醇,?/%≥99.9999.9899.95
丙酮,?/%≤0.00020.00100.0030
正丙醇,?/%≤0.00050.00150.0100
水分,?/%≤0.00500.00700.0100
色度,Hazen單位(鉑-鈷色號)≤5510
酸度(以CH3COOH計),mg/kg≤3510
氯化物(以Cl-計),μg/kg≤11020
硝酸鹽(以NO3-計),μg/kg≤11020
硫酸鹽(以SO42-計),μg/kg≤11020
3-
磷酸鹽(以PO4計),μg/kg≤11020
銀(Ag),ng/kg≤5100300
鋁(Al),ng/kg≤5100300
砷(As),ng/kg≤5100300
金(Au),ng/kg≤5100300
硼(B),ng/kg≤50300500
鋇(Ba),ng/kg≤5100300
鈣(Ca),ng/kg≤5200500
T/CSTMXXXXX—2022
指標(biāo)
項目
I級II級III級
鎘(Cd),ng/kg≤5100300
鈷(Co),ng/kg≤5100300
鉻(Cr),ng/kg≤5100300
銅(Cu),ng/kg≤5100300
鐵(Fe),ng/kg≤10300500
鎵(Ga),ng/kg≤5100300
鍺(Ge),ng/kg≤5100300
鉀(K),ng/kg≤10100300
鋰(Li),ng/kg≤5100300
鎂(Mg),ng/kg≤5100300
錳(Mn),ng/kg≤5100300
鈉(Na),ng/kg≤10200500
鎳(Ni),ng/kg≤5100300
鉛(Pb),ng/kg≤5100300
錫(Sn),ng/kg≤5100300
鍶(Sr),ng/kg≤5100300
鈦(Ti),ng/kg≤5100300
鎢(W),ng/kg≤5100300
鋅(Zn),ng/kg≤5100300
≥0.5μm,個/mL≤1050100
顆粒數(shù)
≥0.3μm,個/mL≤50200500
6試驗方法
一般規(guī)定
6.1.1試劑:優(yōu)級純。
6.1.2實驗室用水:符合GB/T6682規(guī)定的三級水。
6.1.3電子級水:應(yīng)符合GB/T11446.1規(guī)定的EW-Ⅰ電子級水的要求,25℃在線電阻率不小
于18MΩ·cm。
6.1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液:在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制
備。
外觀
取適量樣品置于50mL燒杯中,在日光燈或自然光下目測觀察。
異丙醇、丙酮、正丙醇等雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
6.3.1方法提要
1
T/CSTMXXXXX—2022
本方法適用于測定異丙醇的含量不低于99.95%,采用氣相色譜法,在選定的工作條件下,
將試樣氣化后通過色譜柱,使待測定的各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,采用面積
歸一法計算異丙醇、正丙醇及丙酮等雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
6.3.2試劑和材料
6.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)試劑:甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇,各標(biāo)準(zhǔn)試劑符合優(yōu)級純要求。
6.3.2.2氮氣:載氣,體積分?jǐn)?shù)不小于99.995%,經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。
6.3.2.3氫氣:燃?xì)?,體積分?jǐn)?shù)不小于99.995%,經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。
6.3.2.4空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。
6.3.3儀器和設(shè)備
6.3.3.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID),整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T
9722的有關(guān)規(guī)定。
6.3.3.2記錄裝置:色譜工作站。
6.3.3.3微量進(jìn)樣器:1μL。
6.3.4操作條件
推薦的色譜操作條件見表2,典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A,其他能夠達(dá)到同
等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的色譜操作條件
項目參數(shù)
色譜柱100%聚二甲基硅氧烷
柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度50m×0.32mm×1.05μm
50℃保持10min,以10℃/min的速率
柱箱溫度/℃
升溫至150℃,保持5min
汽化室溫度/℃220
檢測器溫度/℃250
載氣流量(mL/min)1
氫氣流量(mL/min)35
空氣流量(mL/min)350
尾吹氣(N2)流量(mL/min)10
分流比50:1
進(jìn)樣量/uL1
6.3.5測定步驟
6.3.5.1樣品測定
按儀器說明書開啟色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器將1μL試樣注入色譜儀,記
錄各色譜峰的保留時間和峰面積,采用面積歸一化法計算異丙醇、正丙醇及丙酮等雜質(zhì)的質(zhì)
量分?jǐn)?shù)。
6.3.6結(jié)果計算
T/CSTMXXXXX—2022
異丙醇、正丙醇和丙酮等雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示,按式(1)計算:
A
w=i(100?w)
iA0
i………(1)
式中:
Ai——異丙醇、正丙醇和丙酮等雜質(zhì)的峰面積數(shù)值;
∑Ai——各組分的峰面積數(shù)值的總和;
w0——6.4測得的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),單位為百分比(%)。
異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù),取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果,計算結(jié)果保留到小數(shù)點后
三位,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.001%。
正丙醇、丙酮等雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果,計算結(jié)果
保留到小數(shù)點后四位,兩次平行測定結(jié)果的相對差值不應(yīng)大于0.0001%。
水分的測定
樣品稱取量為0.5g~3g(精確至0.0001g),按GB/T6324.8的規(guī)定進(jìn)行測定。
色度的測定
按GB/T6324.6的規(guī)定進(jìn)行測定,或按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測定。
GB/T6324.6規(guī)定的方法為仲裁法。
酸度的測定
按GB/T7814—2017中5.7的規(guī)定進(jìn)行測定。
陰離子的測定
按GB/T34672的規(guī)定進(jìn)行測定,相應(yīng)的檢測環(huán)境應(yīng)符合GB50591規(guī)定的潔凈度等級為5
級的要求。
金屬離子的測定
按SJ/T11637的規(guī)定進(jìn)行,相應(yīng)的檢測環(huán)境應(yīng)符合GB50591規(guī)定的潔凈度等級為5級的
要求。
顆粒數(shù)的測定
按SJ/T11638的規(guī)定進(jìn)行,相應(yīng)的檢測環(huán)境應(yīng)符合GB50591規(guī)定的潔凈度等級為5級的
要求。
等效說明
允許采用等效檢驗方法,但在出現(xiàn)爭議時應(yīng)以本文件規(guī)定的檢驗方法為基準(zhǔn)方法。
7檢驗規(guī)則
出廠檢驗
本文件第4章規(guī)定的項目均為出廠檢驗項目,出廠檢驗每批進(jìn)行一次。
1
T/CSTMXXXXX—2022
組批
在原材料、工藝不變的條件下,同一成品罐生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。
采樣
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法,采樣總量不
少于250mL。將所采樣品混合均勻后,分別裝于兩個清潔、干燥的取樣容器中,并貼上標(biāo)
簽,注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期、采樣者姓名等。樣品密封,粘貼標(biāo)簽,注明名稱、等
級、批號和取樣日期,一份由質(zhì)量檢驗部門檢驗,另一份保存一年備查。
判定
檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的
技術(shù)要求時,則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果中,如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時,應(yīng)重
新自兩倍量的包裝單元中取樣進(jìn)行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件的要求,
則判該批產(chǎn)品為不合格。
8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存
標(biāo)志
產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的標(biāo)志12),內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批
號、凈含量、生產(chǎn)日期、本文件編號等內(nèi)容,并符合GB190規(guī)定的“易燃液體”的標(biāo)志、GB
13690、GB30000.7的規(guī)定。
包裝
包裝按GB12463的規(guī)定執(zhí)行。
包裝容器的材質(zhì)應(yīng)選擇高密度聚乙烯(HDPE)的包裝桶或者是ISOTANK進(jìn)行包裝,聚
乙烯材質(zhì)的包裝桶要符合GB/T13508中的要求,ISOTANK要符合GB18564.1中的要求;
并經(jīng)氣密性試驗合格后才能進(jìn)行包裝,灌裝過程在高純氮氣保護(hù)下進(jìn)行;或在符合安全要求
的條件下,根據(jù)客戶的要求進(jìn)行包裝。
每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、
批號、檢驗日期、產(chǎn)品凈含量、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論、本文件編號。
運(yùn)輸
運(yùn)輸過程中要確保容器不泄露、不墜落、不損壞,搬運(yùn)時不得滾、摔,應(yīng)輕拿輕放,應(yīng)
輕搬、輕放,防止雨淋、日曬。
貯存
產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、干燥的通風(fēng)處。遠(yuǎn)離火種、熱源、防水防潮。在符合本標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)輸貯
存條件下,貯存期為一年,超過保質(zhì)期的產(chǎn)品,經(jīng)檢驗合格后也可使用。
T/CSTMXXXXX—2022
9安全
安全信息參見附錄B。
1
T/CSTMXXXXX—2020
附錄A
(資料性)
電子級異丙醇典型色譜圖及各組分保留時間
A.1電子級異丙醇的典型色譜圖
電子級異丙醇的典型色譜圖見圖A.1。
圖A.1電子級異丙醇的典型色譜圖
標(biāo)引序號說明:
1——甲醇;
2——乙醇;
3——未知雜質(zhì);
4——丙酮;
5——異丙醇;
6——正丙醇;
7——未知雜質(zhì);
8——未知雜質(zhì);
9——未知雜質(zhì)。
A.2各組分相對保留時間
電子級異丙醇的各組保留時間見表A.1。
表A.1各組分相對保留時間
序號組分名稱相對保留時間/min
1甲醇5.245
2乙醇5.602
3未知雜質(zhì)6.341
1
T/CSTMXXXXX—2020
表A.1各組分相對保留時間(續(xù))
序號組分名稱相對保留時間/min
4丙酮6.880
5異丙醇7.275
6正丙醇8.740
7未知雜質(zhì)13.161
8未知雜質(zhì)13.753
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