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T/CHTSXXXXX-XXXX

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多聚磷酸改性瀝青混合料應(yīng)用技術(shù)

指南

TechnicalGuideforApplicationofPolyphosphoricAcid

ModifiedAsphaltMixture

(征求意見稿)

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)公路學(xué)會(huì)發(fā)布

1總則

1.0.1為規(guī)范多聚磷酸改性瀝青路面混合料的設(shè)計(jì)和施工,提高其質(zhì)量,制定本指南。

1.0.2本指南適用于各等級(jí)公路新建、改建和養(yǎng)護(hù)工程的瀝青路面。

1.0.3多聚磷酸改性瀝青混合料的設(shè)計(jì)和施工,除應(yīng)符合本指南的規(guī)定外,尚應(yīng)符合

有關(guān)法律法規(guī)及國(guó)家、行業(yè)現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

1

2術(shù)語(yǔ)和符號(hào)

2.1術(shù)語(yǔ)

2.1.1多聚磷酸Polyphosphoricacid

多聚磷酸(Polyphosphoricacid,PPA),一種無機(jī)酸,由磷酸通過分子間脫水交聯(lián)形成

不同聚合度的混合酸,可用于瀝青改性。

2.1.2PPA單獨(dú)改性瀝青PPAmodifiedasphaltalone

以道路石油瀝青為原料,加入一定比例PPA,通過攪拌,使其均勻地融為一體而形成的

混合物。

2.1.3PPA復(fù)合改性瀝青PPAco-modifiedasphaltwithothermodifiers

以道路石油瀝青為原料,加入一定比例PPA,復(fù)配橡膠、塑料等聚合物類改性劑,通過

攪拌、剪切、溶脹發(fā)育等方式,使其均勻地融為一體而形成的混合物。

2.1.4PPA改性瀝青混合料PPAmodifiedasphaltmixture

由礦料與PPA改性瀝青拌和而成的混合料。

2.2符號(hào)

PPA——多聚磷酸

PPA-A——多聚磷酸單獨(dú)改性瀝青

PPA-C——多聚磷酸復(fù)合改性瀝青

2

3材料

3.1一般規(guī)定

3.1.1PPA改性瀝青路面使用的原材料必須經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn),合格后方可使用

3.1.2瀝青或改性瀝青、集料、礦粉等原材料,如施工技術(shù)文件對(duì)其要求無特殊說明

時(shí),其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合JTGF40給出的相關(guān)要求。

3.1.3PPA的運(yùn)輸、存儲(chǔ)安全性要求應(yīng)符合現(xiàn)行《中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法》《常用

化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則》(GB15603)等國(guó)家關(guān)于安全生產(chǎn)管理的有關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

3.2PPA

3.2.1PPA為無色透明或略帶淺黃色的稠狀液體。PPA技術(shù)要求應(yīng)符合表3.2.1的規(guī)

定。

表3.2.1PPA技術(shù)要求

項(xiàng)目單位技術(shù)要求

總磷(以P2O5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),不小于ω/%68

聚合磷,ω/%,不小于ω/%20

氟化物(以F計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),不大于ω/%0.5

氯化物(以Cl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),不大于ω/%0.5

比重(20℃),不小于g/cm31.8

3.3PPA改性瀝青

3.3.1基質(zhì)瀝青技術(shù)要求應(yīng)符合現(xiàn)行《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTGF40)的相

關(guān)規(guī)定。

3.3.2PPA-A改性瀝青中PPA摻量宜為0.2%~1.2%。PPA-C改性瀝青中PPA摻量宜在

0.8%~1.5%。可結(jié)合當(dāng)?shù)貧夂蚝徒煌l件,并根據(jù)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果對(duì)PPA及其他改性劑摻量做

適當(dāng)調(diào)整。

3.3.3PPA改性瀝青技術(shù)要求應(yīng)符合表3.3.3.1及3.3.3.2的有關(guān)規(guī)定。

表3.3.3.1PPA-A改性瀝青技術(shù)要求

技術(shù)要求

試驗(yàn)項(xiàng)目單位試驗(yàn)方法

基質(zhì)瀝青類型

70#90#

3

針入度(25℃,100g,5s)0.1mm40-6060-80T0604

針入度指數(shù)—-1.5~+1.0T0604

軟化點(diǎn)TR&B,不小于℃4947T0606

延度(10℃,5cm/min),不小于cm1525T0605

60℃動(dòng)力粘度,不小于Pa?S200160T0620

閃點(diǎn),不小于℃260T0611

溶解度,不小于%99.5T0607

TFOT(或RTFOT)后殘留量

質(zhì)量變化,不大于%±0.8T0610/T0609

殘留針入度比(25℃),不小于%6361T0611

殘留延度(10℃),不小于cm46T0605

表3.3.3.2PPA-C改性瀝青技術(shù)要求

試驗(yàn)項(xiàng)目單位技術(shù)要求試驗(yàn)方法

針入度(25℃,100g,5s)0.1mm40-60T0604

針入度指數(shù),不小于—-0.4T0604

延度(10℃,5cm/min),不小于cm50T0605

軟化點(diǎn)TR&B,不小于℃60T0606

運(yùn)動(dòng)粘度,不大于Pa?S3T0620

儲(chǔ)存穩(wěn)定性離析,48h軟化點(diǎn)差,不大于℃2.5T0661

TFOT(或RTFOT)后殘留量

質(zhì)量變化,不大于%±1.0T0610/T0609

殘留針入度比25℃,不小于%65T0611

殘留延度(10℃),不小于cm15T0605

4

4混合料設(shè)計(jì)

4.1混合料類型

多聚磷酸改性瀝青適用于各種級(jí)配的混合料類型。各混合料類型應(yīng)符合現(xiàn)行《公路瀝青

路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTGF40)的相關(guān)規(guī)定。

4.2混合料設(shè)計(jì)方法及技術(shù)要求

4.2.1PPA改性瀝青混合料設(shè)計(jì)宜采用馬歇爾方法進(jìn)行,具體設(shè)計(jì)指標(biāo)按照現(xiàn)行《公

路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTGF40)的規(guī)定執(zhí)行。當(dāng)采用其他方法時(shí),應(yīng)進(jìn)行馬歇爾試驗(yàn)

及各項(xiàng)配合比設(shè)計(jì)檢驗(yàn),并報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。

4.2.2PPA改性瀝青中的材料摻量應(yīng)按照公路等級(jí)、氣候條件、交通條件、路面類型

等,結(jié)合當(dāng)?shù)毓こ探?jīng)驗(yàn)及經(jīng)濟(jì)性等因素綜合確定。

4.2.3PPA改性瀝青混合料應(yīng)在配合比設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上進(jìn)行各種使用性能檢測(cè),各種類

型混合料的配合比設(shè)計(jì)和有關(guān)性能應(yīng)符合JTGF40的有關(guān)規(guī)定。否則,應(yīng)更換材料或重新進(jìn)

行配合比設(shè)計(jì)。

4.2.4PPA改性瀝青混合料車轍試驗(yàn)動(dòng)穩(wěn)定度技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表4.2.4的規(guī)定,遇炎

熱、重交通、特重交通,連續(xù)長(zhǎng)、陡坡路段及有其它特殊要求的路段時(shí),還應(yīng)滿足結(jié)構(gòu)的功

能及設(shè)計(jì)要求。

表4.2.4PPA改性瀝青混合料車轍試驗(yàn)動(dòng)穩(wěn)定度技術(shù)要求

氣候條件與技術(shù)指標(biāo)相應(yīng)于下列氣候分區(qū)所要求的動(dòng)穩(wěn)定度(次/mm)

>3020~30<20

試驗(yàn)

七月平均最高氣溫(℃)3.夏涼

1.夏炎熱區(qū)2.夏熱區(qū)方法

及氣候分區(qū)區(qū)

1-11-21-31-42-12-22-32-43-2

PPA-A改性瀝青混合料,

100012008001000800T0719

不小于

PPA-C改性瀝青混合料,

30004000250030002500T0719

不小于

4.2.5PPA改性瀝青混合料水穩(wěn)定性技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表4.2.5的規(guī)定。

表4.2.5PPA改性瀝青混合料水穩(wěn)性能技術(shù)要求

氣候條件與技術(shù)指標(biāo)相應(yīng)于下列氣候分區(qū)的技術(shù)要求(%)試驗(yàn)方法

5

>1000500~1000250~500<250

年降雨量(mm)及氣候分區(qū)

1.潮濕區(qū)2.潤(rùn)濕區(qū)3.半干區(qū)4.干旱區(qū)

浸水馬歇爾試驗(yàn)殘留穩(wěn)定度技術(shù)要求

PPA-A改性瀝青混合料,不小于8075T0709

PPA-C改性瀝青混合料,不小于8580T0709

凍融劈裂試驗(yàn)的殘留強(qiáng)度比技術(shù)要求

PPA-A改性瀝青混合料,不小于7570T0729

PPA-C改性瀝青混合料,不小于8075T0729

4.2.6PPA改性瀝青混合料低溫彎曲試驗(yàn)破壞應(yīng)變技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表4.2.6的規(guī)定。

表4.2.6PPA改性瀝青混合料低溫性能技術(shù)要求

氣候條件與技術(shù)指標(biāo)相應(yīng)于下列氣候要求破壞應(yīng)變(με)試驗(yàn)方法

<-37.0-21.5~-37.0-9.0~-21.5>-9.0

年極端最低氣溫(℃)及分區(qū)冬嚴(yán)寒區(qū)(1)冬嚴(yán)寒區(qū)(2)冬冷區(qū)(3)冬溫區(qū)(4)

1-11-21-22-23-21-32-31-42-4T0715

PPA-A改性瀝青混合料,不小于260023002000

PPA-C改性瀝青混合料,不小于300028002500

4.2.7PPA改性瀝青混合料試件滲水系數(shù)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表4.2.7的規(guī)定

表4.2.7PPA改性瀝青混合料試件滲水系數(shù)技術(shù)要求

技術(shù)要求滲水系數(shù)(ml/min)試驗(yàn)方法

PPA-A改性瀝青混合料,不大于

120T0730

PPA-C改性瀝青混合料,不大于

4.3配合比設(shè)計(jì)方法

4.3.1配合比設(shè)計(jì)按馬歇爾方法,確定滿足各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)要求的礦料級(jí)配和最佳瀝青

用量。配合比設(shè)計(jì)包括目標(biāo)配合比設(shè)計(jì)、生產(chǎn)配合比設(shè)計(jì)及生產(chǎn)配合比驗(yàn)證三個(gè)階段。

4.3.2PPA改性瀝青混合料試件應(yīng)按照《公路工程瀝青與瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG

6

E20)的要求制作。

4.3.3目標(biāo)配合比、生產(chǎn)配合比、生產(chǎn)配合比驗(yàn)證參照J(rèn)TGF40,技術(shù)指標(biāo)參照4.2.2。

7

5施工工藝

5.1拌和

5.1.1PPA改性瀝青混合料的生產(chǎn)依照J(rèn)TGF40有關(guān)規(guī)定生產(chǎn),控制參數(shù)見表5.1.1。

5.1.1PPA改性瀝青混合料生產(chǎn)控制溫度

項(xiàng)目溫度(℃)

集料加熱溫度170~180

PPA改性瀝青加熱溫度160~170

混合料出料溫度160~170

混合料廢棄溫度>195

5.2運(yùn)輸、攤鋪及碾壓

PPA改性瀝青混合料的運(yùn)輸、攤鋪及碾壓應(yīng)符合JTGF40的有關(guān)規(guī)定。

5.3開放交通及其他

5.3.1施工路段路面表面溫度降至50℃以下,方可開放交通。

5.3.2交通開放前后,應(yīng)對(duì)道路做好保護(hù)、保潔工作,不應(yīng)在瀝青路面上堆放土、砂

石、磚等建筑材料,也不應(yīng)在成型路面停車檢修。

5.3.3開放交通初期,應(yīng)通過設(shè)置交通指示牌等措施控制交通流量和車輛行駛速度,

并應(yīng)警示過往車輛不應(yīng)急剎車、急轉(zhuǎn)彎等。

8

6施工質(zhì)量控制

6.1施工前檢測(cè)

各種材料應(yīng)在施工前以“批”為單位進(jìn)行檢查。PPA以同一廠家、同一生產(chǎn)組批的改性

劑為一“批”,其他材料的“批”、取樣數(shù)量與檢查頻度應(yīng)符合JTGF40的有關(guān)規(guī)定。應(yīng)按照

表6.1規(guī)定的檢查項(xiàng)目與頻率對(duì)PPA進(jìn)行抽樣檢查。

表6.1PPA材料檢查項(xiàng)目與頻次

材料項(xiàng)目檢查頻次

總磷(以P2O5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)每批一次

氟化物(以F計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)每批一次

PPA聚合磷每批一次

氯化物(以Cl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)每批一次

比重(20℃)每批一次

6.2施工過程中的質(zhì)量控制

應(yīng)按表6.2規(guī)定的檢查項(xiàng)目與頻度對(duì)混合料進(jìn)行抽樣檢查。

表6.2抽查項(xiàng)目及頻率

項(xiàng)目檢查頻度及單點(diǎn)檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法試驗(yàn)方法

每臺(tái)拌和機(jī)每天1?2次,以4?6個(gè)試

馬歇爾試驗(yàn):空隙率、穩(wěn)定度、流值JTGE20中T0702、T0709

件的平均值評(píng)定

浸水馬歇爾試驗(yàn)每周一次(試件數(shù)同馬歇爾試驗(yàn))JTGE20中T0702、T0709

車轍試驗(yàn)每周一次(以3個(gè)試件的平均值評(píng)定)JTGE2O中T0719

凍融劈裂試驗(yàn)必要時(shí)JTGE20中T0729

低溫彎曲試驗(yàn)必要時(shí)JTGE20中T0715

6.3包裝、儲(chǔ)存與運(yùn)輸

6.3.1檢驗(yàn)

PPA在出廠前需要進(jìn)行檢驗(yàn),其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3.2和表3.3的要求。一般情況下,

以同一廠家、同一規(guī)格、同一等級(jí)的PPA每50t作為一個(gè)批次進(jìn)行兩次抽檢,每批次不足50

9

t時(shí)也應(yīng)至少抽檢一次。

6.3.2包裝

PPA可采用塑料桶、IBC噸桶或ISOTank包裝,塑料桶、IBC噸桶應(yīng)符合GB18191和GB/T

19161的要求。產(chǎn)品灌裝后,桶口應(yīng)加內(nèi)蓋和外蓋嚴(yán)格密封。每桶凈含量由供需雙方協(xié)商確

定。

6.3.3儲(chǔ)存

PPA應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、通風(fēng)庫(kù)房?jī)?nèi),儲(chǔ)存區(qū)地面應(yīng)進(jìn)行防腐處理。儲(chǔ)存過程中,不應(yīng)與堿

類、易燃物品、氧化劑等共貯,貯存區(qū)應(yīng)配備泄露應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

6.3.4運(yùn)輸

PPA運(yùn)輸過程中應(yīng)確保容器無泄漏、不倒塌和墜落。不應(yīng)與堿性物品、易燃物品、氧化

劑等混運(yùn)。運(yùn)輸車輛應(yīng)配備泄露應(yīng)急處理設(shè)備。運(yùn)輸途中應(yīng)防雨淋、防高溫和日曬、裝卸時(shí)

要輕拉輕放,放置容器破裂發(fā)生泄露。

10

附錄A(規(guī)范性附錄)

PPA中五氧化二磷(P2O5)含量測(cè)定

A.1方法提要

在酸性溶液中多聚磷酸根全部轉(zhuǎn)化為正磷酸根,正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃

色磷鉬酸喹啉沉淀,通過過濾,洗滌,干燥,稱量,即可求出五氧化二磷的含量。

A.2試劑

A.2.1硝酸(AR)鹽酸(AR)

A.2.2混合酸將一體積的鹽酸緩緩注入四體積的硝酸中,混合均勻,使用時(shí)配制。

A.2.3喹鉬檸酮沉淀劑;

溶液A-稱取70g鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)于400mL燒杯中,用100mL水溶解;

溶液B-稱取60g檸檬酸(C6H8O7·H2O)于1000mL燒杯中,用100mL水溶解。加入85mL

硝酸(AR);

溶液C-將溶液A加到溶液B中,混勻;

溶液D-將35mL硝酸(AR)和100mL水在400ml燒杯中混勻,加5mL喹啉;

溶液E-將溶液D加到溶液C中,混勻。靜置過夜,用玻璃坩堝或?yàn)V紙過濾,于濾液中加

入280mL丙酮(AR),用水稀釋至1000mL。將該沉淀劑置于暗處,避光避熱。

A.3儀器

A.3.1玻璃砂芯坩堝:4號(hào),濾板孔徑為5μm-15μm,容積30mL。

A.3.2烘箱:附溫度自動(dòng)控制器,應(yīng)保持180±2℃。

A.4分析步驟

稱取約0.7g試樣,精確至0.0001g,置于150mL燒杯中,分別加入20mL混合酸和20mL

水,混勻,蓋上表面皿,于電爐上加熱30min,冷卻,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至

刻度,搖勻。用移液管移取10mL溶液至400毫升燒杯中,加10mL(1+1)硝酸和100mL水,

蓋上表面皿,于電爐上加熱至微沸,取下燒杯,加入50mL喹鉬檸酮沉淀劑,繼續(xù)溫和地加

熱至微沸。立馬取下燒杯,冷卻至室溫。用預(yù)先干燥至恒重的玻璃坩堝抽濾,將上層清液濾

11

完,然后以傾瀉法洗滌沉淀1-2次,(每次用水約25mL)將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中,再用水

洗滌5-6次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于180±2℃烘箱內(nèi),干燥至恒重(45min以上),

取出置于干燥器中冷卻30min,稱量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

注:分析完畢后,坩堝中沉淀先用水沖洗,再用1+1氨水溶液洗滌(氨水溶液可以保留

再用)。

A.5結(jié)果計(jì)算

五氧化二磷含量以五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:

(mm)0.03207

12100(1)

m

式中:

m1-試驗(yàn)樣品溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m2-空白試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m-試驗(yàn)樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

0.03207-磷鉬酸喹啉換算為五氧化二磷的系數(shù)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于

0.3%。

12

附錄B(規(guī)范性附錄)

聚合磷的測(cè)定

B.1方法提要

溶液中和到pH=7~8,以阻止試液中的聚合形式的磷發(fā)生轉(zhuǎn)變。試樣中的正磷酸鹽在銻

鹽存在下,與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,該化合物全部被抗壞血酸還原成藍(lán)色絡(luò)合物,于

波長(zhǎng)700nm處測(cè)吸光度值。

B.2試劑和溶液

B.2.1抗壞血酸溶液100g/L

溶解10g抗壞血酸于水中,稀釋至100mL。

此溶液轉(zhuǎn)移至棕色瓶中,在避光處可以穩(wěn)定幾周,如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

B.2.2鉬酸鹽溶液

溶解13g鉬酸銨于100mL水中,另外溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中,在不斷攪拌

下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

B.2.3P2O5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1mg/mL

稱取1.9156g于110℃干燥2小時(shí)的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀,加5mL(1+1)H2SO4,加水溶解并

稀釋至1000mL,混勻。

B.2.4P2O5標(biāo)準(zhǔn)使用液10μg/mL

準(zhǔn)確吸取B.2.3溶液10.0mL,用水稀釋至100mL,混勻,使用時(shí)現(xiàn)配。

B.3儀器

B.3.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備

B.3.2分光光度計(jì):帶3cm石英比色皿。

B.4分析步驟

B.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

13

分別取1.0、2.0、5.0、8.0、10.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.4)于50mL容量瓶中,加水

至25mL,分別于各容量瓶中加入1mL抗壞血酸溶液(B.2.1),混勻,30s后加2.0mL鉬酸鹽

溶液(B.2.2),充分混勻,室溫下放置15min,用3cm比色皿,于700nm波長(zhǎng)下,以空白做

參比,測(cè)吸光度。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的P2O5含量(μg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制

工作曲線。

如果顯色時(shí)室溫低于13℃,可在20~30℃水浴上顯色15min。

B.4.2分析步驟

稱取0.5g樣品(精確至0.0002g),置于100mL燒杯中,加水溶解,用5%NaOH調(diào)節(jié)至

pH至7~8,定容于250mL容量瓶。取一定體積溶液于50mL容量瓶中,其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制,10min內(nèi)完成測(cè)定。從工作曲線上查得磷的含量。

B.4.3空白試驗(yàn)

除不加試樣外,其他步驟同樣品測(cè)定。

B.4.4分析結(jié)果的表述

樣品中正磷酸鹽(以P2O5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:下式

計(jì)算:

(mm)106

X10

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