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文檔簡介
ICS83.040.01
CCSG17
團體標準
T/FSIXXX—XXXX
二甲基一氯硅烷
Dimethylchlorosilane
(報批稿)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布
1
二甲基一氯硅烷
1范圍
本文件規(guī)定了二甲基一氯硅烷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本文件適用于硅粉與一氯甲烷以直接合成法生產的甲基氯硅烷混合單體經過分餾制得的二甲基
一氯硅烷。
分子式:(CH3)2HSiCl
結構式:
相對分子質量:94.61(按2022年國際相對原子質量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB190危險貨物包裝標志
GB/T6678化工產品采樣總則
GB/T6680液體化工產品采樣通則
GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4要求
4.1外觀
無色透明液體,無機械雜質。
4.2技術指標
二甲基一氯硅烷應符合表1要求:
表1二甲基一氯硅烷技術指標
指標
項目
優(yōu)等品合格品
二甲基一氯硅烷的質量分數(wt%)≥99.0≥98.0
甲基二氯硅烷的質量分數(wt%)≤0.5≤1.0
三氯氫硅的質量分數(wt%)≤0.5≤1.0
3
5試驗方法
警示:試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和防護措施。
5.1一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
本文件中試驗數據的表示方法和修約規(guī)則應符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規(guī)
定。
5.2外觀的測定
量取50mL實驗室樣品,置于100mL干燥的具塞比色管中,日光燈或自然光下橫向透視觀察。
5.3產品中二甲基一氯硅烷,甲基二氯硅烷和三氯氫硅的測定
5.3.1方法摘要
采用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品汽化后經色譜柱得到分離,用熱導檢測器檢測,采
用面積歸一化法定量。
5.3.2試劑與儀器
氦氣或氫氣:體積分數大于99.999%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
氣相色譜儀:配有分流裝置及熱導檢測器的氣相色譜儀,整機靈敏度與穩(wěn)定性符合GB/T9722中的
有關規(guī)定,線性范圍滿足分析要求。
色譜工作站或數據處理機;
微量注射器:10μL
5.3.3色譜柱及典型操作條件
本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,典型色譜圖見圖1。其他能達到同等分離程度的其他
色譜柱及操作條件均可使用。
表2色譜柱及典型操作條件
色譜柱100%二甲基聚硅氧烷色譜柱,105m×320μm×1.5μm
載氣氦氣或氫氣
載氣流速柱流量:1.5mL/min;參比流量23mL/min,尾吹氣流量8mL/min;隔墊吹掃2mL/min
柱溫初始溫度50℃,保持30min,升溫速率30℃/min升到250℃,保持5min
汽化溫度230℃
檢測器溫度230℃
分流比50:1
進樣量1μL
5.3.4分析步驟
5.3.4.1取樣
采樣用取樣瓶應清潔干燥,取樣時應盡量避免與空氣接觸,最好采用密閉式取樣。
5.3.4.2測定
色譜儀啟動后進行必要的調節(jié),以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當色譜儀達到設定的
操作條件并穩(wěn)定后,進行樣品的測定。用色譜數據處理機或色譜工作站計算結果。采用面積歸一化法定
量分析。
4
圖1二甲基一氯硅烷的典型色譜圖
標引序號說明:
1——氯化氫;
2——空氣;
3——二甲基一氯硅烷;
4——三氯氫硅;
5——甲基二氯硅烷;
6——三甲基氯硅烷;
7——二甲基一氯硅烷水解峰。
注:1-氯化氫,為進樣時樣品少量水解導致;2-空氣,為進樣時進樣針里進入少量空氣導致。
5.3.4.3計算方法:
二甲基一氯硅烷,甲基二氯硅烷與三氯氫硅的質量分數wi,數值以%表示,按式(1)計算:
Ai……(1)
wi100
Ai
式中:
Ai——組分i的峰面積;
Ai——各組分峰面積的總和。
取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。二甲基一氯硅烷兩次平行測定結果的絕對差值不大于
0.2%,甲基二氯硅烷與三氯氫硅兩次平行測定結果之差不大于其平均值的10%。
6檢驗規(guī)則
6.1檢驗項目
本文件中第4章規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。
6.2組批和抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一檢驗組批,其最大組批量不超過20000kg。采樣
按照GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行。采樣量不應少于100mL。生產廠可從儲罐中或是生產線上采取
有代表性的樣品,客戶可以從貯運槽車中或是從同一批次瓶裝產品中采樣。由于二甲基一氯硅烷遇空氣
極易水解,因此采樣過程中應注意避免或盡量少接觸空氣,采樣后應立即密封,貼上標簽。
6.3判定規(guī)則
5
檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中修約比較法進行。檢驗結果如果有任何一項指標不符合本文
件要求時,應重新加倍采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本文件的要求,則整批
產品為不合格。
7標志、產品隨行文件
7.1標志
7.1.1二甲基一氯硅烷產品包裝容器上應有清晰、明顯、牢固的標志,內容包括:a)生產廠名稱;b)
產品名稱;c)廠址;d)生產日期或批號;e)本文件編號;f)凈含量;g)GB190中規(guī)定的“易燃液
體”和“腐蝕品”標志。
7.1.2生產廠應保證每批出廠的二甲基一氯硅烷都符合本文件的要求。每批出廠的產品都應附有一定
格式的質量證明書,內容包括:a)生產廠名稱;b)產品名稱;c)生產日期或批號;d)產品檢驗結果
或檢驗結論;e)本文件編號等內容。
7.2包裝
二甲基一氯硅烷產品采用鋼瓶或是槽車包裝,或根據客戶要求并符合安全規(guī)定要求的規(guī)格包裝。包
裝要求密封,不可與空氣和水接觸。
7.3運輸
運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑、水、食
用化工物品等混裝混運。運輸途中要防暴曬、雨淋。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區(qū)。搬運時要
輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。
7.4貯存
二甲基一氯硅烷應貯存于陰涼、干燥、通風、遠離火源及其他危險品。在符合本文件包裝、運輸和
貯存條件下,自生產之日起,本產品保質期為6個月。逾期可按本文件重新檢驗,檢驗結果符合本文件
要求時,仍可繼續(xù)使用。
8安全(下述安全內容為提示性內容但不僅限于下述內容)
8.1二甲基一氯硅烷是易燃液體,對呼吸道和眼結膜有強烈刺激作用,吸入后可有咽喉、支氣管的痙攣、
水腫、化學性肺炎、肺水腫而致死。遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險。受熱或遇
水分解放熱,放出有毒的腐蝕煙氣。若遇高熱,容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。有腐蝕性。
8.2二甲基一氯硅烷烷應密閉操作,局部排風,使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。操作人員須經過專門培
訓、嚴格遵守操作規(guī)程。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,可能接觸其蒸氣時,建議操作人員佩戴防毒
面具、防護眼鏡和橡膠手套,配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。如皮膚接觸,立即
用流動清水徹底沖洗,若有灼傷,就醫(yī)治療;如眼睛接觸,立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗
至少15min并就醫(yī)。如吸入,迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸通暢,呼吸有困難時輸氧并就醫(yī)。
如食入,患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫(yī)。
8.3二甲基一氯硅烷產品鋼瓶或是槽車包裝,或根據客戶要求并符合安全規(guī)定要求的規(guī)格包裝。包裝要
求密封,不可與空氣和水,堿性物質接觸。包裝過程中注意靜電消除和氮氣保護。
9文件中涉及?;穬热莸囊?guī)定
當文件的主體產品是危險化學品時,需將產品的SDS說明書作為資料性附錄,并在附錄前加入如下
6
聲明:
“本產品二甲基一氯硅烷屬于危險化學品,UN號為UN2988,CAS號為1066-35-9。
附錄A信息摘錄自二甲基一氯硅烷的MSDS說明書,附錄中信息供標準使用者參考。本文件未涉及
所有與使用有關的安全、環(huán)境和健康問題。使用者有責任建立適宜的環(huán)境處置和健康保護措施并確保首
先符合國家的相關規(guī)定?!?/p>
7
附錄A
(資料性)
二甲基一氯硅烷的SDS資料
A.1危險性概述
無色透明液體,極易燃液體和蒸氣。遇水放出易燃氣體。吸入會中毒,對呼吸系統(tǒng)造成嚴重刺激,
接觸會造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷。
A.1.1危險性類別
易燃液體(類別2),H225
遇水放出易燃氣體的物質和混合物(類別1),H260
急性毒性,吸入(類別3),H331
皮膚腐蝕/刺激(類別1A),H314
嚴重眼睛損傷/眼睛刺激性(類別1),H318
對靶器官毒害性-單次接觸:(類別3),H335
A.1.2GHS標簽要素
象形圖
信號詞:危險
危險性說明:極易燃液體與蒸汽,與水反應會產生易燃氣體,對皮膚和眼睛有嚴重的刺激。
A.2急救措施
A.2.1皮膚接觸
接觸到皮膚,立即脫去受污衣物與鞋子,用水流和肥皂水沖洗至少15min。傷處浸泡在冷水中,
包裹上濕繃帶。如感到刺激請立即就醫(yī)。
A.2.2眼睛接觸
萬一接觸到或懷疑有接觸,馬上用大量的水沖洗眼睛,至少15min,立即就醫(yī)。取下隱形眼鏡。
A.2.3吸入
如果吸入,移到空氣新鮮處保持舒適呼吸。立即呼叫急救中心/醫(yī)生。
A.2.4食入
用水漱口,避免催吐(有穿孔的危險)。立即呼叫醫(yī)生。勿嘗試中和。
A.3消防措施
A.3.1適用的滅火器類型
泡沫滅火器、二氧化碳滅火器以及水噴霧滅火器。該物質會和水發(fā)生劇烈反應產生大量氯化氫氣體,
請做好個人防護。低或中膨脹度的AFFF泡沫滅火器也可以使用。
A.3.2特別危險性
熱分解會導致刺激性氣體和蒸汽的釋放。本產品會造成眼睛、皮膚和黏膜灼傷。極易燃,容器受熱
時可能爆炸。蒸汽可能與空氣形成爆炸性混合物,蒸汽可能傳播至點火源并閃回。靜電積聚易燃液體即
使在連接和接地的設備中也會產生靜電。與酸、堿以及氧化物發(fā)生反應,釋放出易燃氣體。
A.3.3滅火注意事項和防護措施
移除或隔離所有火源。在受保護的地方滅火??拷鹪吹娜萜鲬⒓匆谱呋蛴盟鋮s。只使用水噴
霧冷卻容器!不要在泄漏的材料上澆水。穿戴自給式呼吸器及防護服。為防止和減少因靜電積聚和放電
引起的火災或爆炸風險,有效地粘合和/或接地產品轉移系統(tǒng)。用水噴霧使暴露在火中的容器保持涼爽。
A.4泄露應急處理
A.4.1人員防護措施、防護裝備和應急處置程序
8
確保足夠的通風使用所需的個人防護設備。將人員疏散至安全地帶。人員須遠離溢出/泄露區(qū)域,
或處于上風口。清除所有火源。采取防止靜電放電的措施。
A.4.2環(huán)境保護措施
禁止進入下水道系統(tǒng),有爆炸風險。
A.4.3泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料
在進行任何操作時必須佩戴合適的個人防護用品。疏散無關人群并提出泄露警示。移開所有火源。
防止物料進入下水道、排洪溝等限制性空間。大量泄漏盡可能回收。少量泄露用堿性物質中和(如石灰、
碎石灰石、碳酸氫鈉或蘇打灰)。中和過程中會產生氫氣,注意燃爆氣體的驅散。最后用水沖洗泄漏區(qū)
域。
A.4.4防止發(fā)生次生災害的措施
禁止進入下水道系統(tǒng);消除所有點火源。
A.5操作處置與儲存
A.5.1操作處置
僅在本地提取時打開容器。操作時佩戴眼睛、手和呼吸防護用品。遠離火源、熱源和不相容物質。
采取必要的防爆措施。對靜電放電敏感,設備應接地。該物質對水汽敏感,遠離濕氣。注意防爆。
A.5.2儲存處置
容器需要密封,貯存在干燥、陰涼、通風處,避免陽光直射。遠離熱源、火源和氧化劑、堿等不相
容物質。儲存時應該有氮氣保護。
A.6接觸控制/個人防護
A.6.1危害組成及職業(yè)接觸限值
不含有職業(yè)接觸限值的物質。
A.6.2工程控制
洗眼站,淋浴和足夠的整體和局部排氣通風系統(tǒng)。
A.6.3個人防護
呼吸系統(tǒng)防護:穿戴自給式呼吸器和防護裝。
眼睛防護:防護眼鏡與面罩。
身體防護:使用自給式防護服、橡膠大衣、橡膠雨衣以及橡膠或塑料靴。
手防護:腈橡膠、PVA或Viton制成的手套。
其他防護:每次輪班結束、吃飯、吸煙和上廁所前洗手。
A.7理化特性
形態(tài):液體。
顏色:無色。
氣味:辛辣。
氣味閾值:無數據資料。
pH:不適用。
初始沸點與沸程:35.5℃。
閃點:-27.8℃-閉杯。
燃燒/爆炸上下限:爆炸上限20%(V);爆炸下限3%(V)。
蒸汽壓:無數據資料。
蒸汽密度:3.27(相對空氣)。
密度:0.869g/mL(20℃)。
溶解性:在水中溶解性——無數據資料;在其他物質溶解性——無數據資料。
自燃溫度:標準大氣壓下250℃左右。
爆炸性:蒸汽與空氣可能會形成爆炸性混合物。
A.8穩(wěn)定性和反應性
穩(wěn)定性:對濕氣敏感。
9
危險反應:與以下物質常溫下可發(fā)生劇烈反應:水、胺、醇、強酸、強氧化劑堿、堿(有機)、氧化
劑以及金屬催化劑。
避免接觸條件:切勿與水接觸,以免發(fā)生劇烈反應。產品與酸、堿或氧化物質接觸時產生易燃氣體,
需要避免接觸。避免接觸潮濕的空氣。遠離火源與高溫。禁止吸煙。
禁配物:胺、醇、強酸、強氧化劑堿、堿(有機)、氧化劑以及金屬催化劑。
熱分解和燃燒產物:二氧化碳、氯化氫、氫氣、二氧化硅。
A.9毒理學數據
急性毒性:
急性經口:無數據資料。
急性經皮:無數據資料。
急性吸入:大鼠,雄性和雌性8.66mg/L(1h)。
亞急性和慢性毒性:無數據資料。
刺激性:
皮膚刺激:無數據資料。
眼睛刺激:無數據資料。
致敏性:無數據資料。
生殖細胞致突變性:無數據資料。
溫馨提示
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