《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》

ICS71.100.40

CCSG71

CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷

Diethylaminomethyltriethoxysilane

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷

警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、

貯存。

本文件適用于以一氯甲基三乙氧基硅烷為原料，與二乙胺反應(yīng)經(jīng)精餾提純制得的二乙胺基甲基三

乙氧基硅烷。

分子式：C11H27NO3Si。

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：249.42（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

CAS號(hào)：15180-47-9

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3050無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

1

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指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

外觀無(wú)色至淡黃色透明液體，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，w/%≥90≥85

氯化物（以Cl-計(jì)）/（mg/kg）≤60≤100

密度（20℃）/（g/cm3）0.89~0.91

折光率，nD（25℃）1.414~1.418

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑及GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀

取50mL樣品，置于100mL干燥的具塞比色管內(nèi)，日光燈或自然光下橫向觀察。

密度

按GB/T4472-2011中4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行。

折光率

按GB/T6488的規(guī)定進(jìn)行。

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量的測(cè)定

5.5.1方法提要

氣相色譜法。在選定的色譜條件下，試樣經(jīng)汽化通過(guò)色譜柱，使其中的各組分分離。用火焰離子化

檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，以峰面積歸一化法定量。

5.5.2試劑

5.5.2.1氮?dú)饣蚝猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.995%，使用前經(jīng)硅膠或活性炭干燥。

5.5.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.995%，使用前經(jīng)硅膠或活性炭干燥。

5.5.2.3空氣：經(jīng)硅膠、分子篩干燥、凈化。

5.5.3儀器

5.5.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)

定，線性范圍滿足分析要求。

5.5.3.2記錄儀：色譜工作站。

5.5.3.3進(jìn)樣器：1μL注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。

5.5.4色譜柱及典型操作條件

推薦的色譜柱和色譜條件見(jiàn)表2。典型色譜圖和各組份保留時(shí)間見(jiàn)附錄A。其他能達(dá)到同等分離程

度的色譜柱和色譜條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mm×0.25μm（柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×膜厚）

固定相二甲基聚硅氧烷

柱管材質(zhì)熔融石英

2

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表2推薦的色譜柱和色譜操作條件（續(xù)）

汽化室溫度/℃250

檢測(cè)器溫度/℃270

柱箱溫度/℃初始溫度100℃保持1min，以20℃/min升溫到270℃保持10min

進(jìn)樣量/μL0.5

載氣N2或He

載氣流速/(mL/min)1

空氣流量/(mL/min)300

氫氣流量/(mL/min)30

分流比30:1

5.5.5分析步驟

啟動(dòng)氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器，穩(wěn)定后用注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣分析，以

峰面積歸一化法定量。

5.5.6結(jié)果計(jì)算

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（1）計(jì)算：

=··············································································(1)

????1

式中：

????1∑????????

A1——二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的峰面積；

——各組分峰面積的總和。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.5%。

∑????????

氯化物（以Cl-計(jì)）的測(cè)定

5.6.1方法提要

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷與水按質(zhì)量比1:9混合、溶解，使用電位滴定法測(cè)定二乙胺基甲基三乙

氧基硅烷的氯離子含量。

5.6.2儀器及試劑

5.6.2.1電位滴定儀。

5.6.2.2磁力攪拌器。

5.6.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO3)=0.01mol/L。

5.6.2.4硝酸溶液：1＋1。

5.6.3試樣前處理

在燒杯中量取45mL水，向其中準(zhǔn)確稱(chēng)取5g左右樣品（精確至0.0001g）。以150r/min的速度攪拌

30min，使二乙胺基甲基三乙氧基硅烷完全溶解于水中。

5.6.4試樣的測(cè)定

向處理好的樣品中滴加5滴硝酸溶液進(jìn)行酸化。在杯中插入?yún)⒈入姌O，測(cè)量電極，啟動(dòng)儀器開(kāi)始滴

定。滴定至終點(diǎn)時(shí)，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V。

同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

5.6.5結(jié)果計(jì)算

--

氯化物wCl（以Cl計(jì)）以mg/kg表示，按式（2）計(jì)算：

×()×.

=×10·························································(2)

????????????????30

??????????????0035456

式中：????????????????

c(AgNO3)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，mol/L；

3

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V——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

——空白滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，g；

????0

0.03545——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然铮ㄒ?/p>

Cl-計(jì)）的質(zhì)量。

5.6.6允許差

取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于10%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

組批

以相同原料，同一工藝生產(chǎn)的一釜產(chǎn)品為一批，每批最大量不超過(guò)10t。

采樣

按照GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定采樣，采樣量不少于500g，分別裝入兩個(gè)干燥的樣品瓶中，粘貼

標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗(yàn)，一份保存?zhèn)洳椤?/p>

出廠檢驗(yàn)

本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件第4章的技術(shù)要求，

則該批產(chǎn)品判為合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何指標(biāo)項(xiàng)不符合本文件表1的要求時(shí)，應(yīng)重新至兩倍量的包裝單

元中采樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有指標(biāo)項(xiàng)不符合本文件要求，則判該批產(chǎn)品不合格。

7包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存

標(biāo)志

7.1.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷包裝容器上的標(biāo)志，應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。

7.1.2每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)

結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論、生產(chǎn)廠家名稱(chēng)、生產(chǎn)日期、批號(hào)、地址、電話號(hào)碼、凈重、保質(zhì)期和本文件編號(hào)。

包裝

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷應(yīng)裝在清潔、干燥、密封良好的塑料包裝桶或襯塑鐵桶中，常用規(guī)格為

10L、20L、25L、50L、100L、200L。也可在符合安全規(guī)定下按客戶(hù)要求包裝。

運(yùn)輸

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品在運(yùn)輸、裝卸工作過(guò)程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，

防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。

貯存

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷應(yīng)貯存在通風(fēng)、陰涼、干燥處，不得靠近熱源；嚴(yán)禁日曬、雨淋和接觸

腐蝕性物質(zhì)。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為6個(gè)月。

4

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

附錄A二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖和各組分保留時(shí)間

A.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——二乙胺；

2——未知雜質(zhì)；

3——正硅酸乙酯；

4——未知雜質(zhì)；

5——二乙胺基甲基三乙氧基硅烷；

6——未知雜質(zhì)；

7——未知雜質(zhì)；

8——未知雜質(zhì)。

圖A.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖

A.2各組分的保留時(shí)間

各組分的保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間

峰序號(hào)組分名稱(chēng)保留時(shí)間（min）

1二乙胺2.367

2未知雜質(zhì)2.469

3正硅酸乙酯3.243

4未知雜質(zhì)3.900

5二乙胺基甲基三乙氧基硅烷4.658

6未知雜質(zhì)5.237

7未知雜質(zhì)6.450

8未知雜質(zhì)7.609

5