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文檔簡介
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團體標準
T/ZAEPIXXXX—XXXX
芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)氯化鉀
By-productpotassiumchlorideinaromatichydrocarbonhalogenatedderivatives
manufacturingindustry
(征求意見稿)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會??發(fā)布
T/ZAEPIXXXX—XXXX
目次
前言............................................................................II
1范圍.................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.......................................................................1
3術語和定義...........................................................................1
4技術要求.............................................................................1
5試驗方法.............................................................................2
6檢驗規(guī)則.............................................................................2
7標志、包裝、運輸和貯存...............................................................3
I
T/ZAEPIXXXX—XXXX
芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)氯化鉀
1范圍
本文件規(guī)定了芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)氯化鉀的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、
包裝、運輸、貯存和安全等要求。
本文件適用于含氟有機化學原料生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中,經(jīng)樹脂吸附等除雜工藝處理后得到的用于
制備氟硼酸鉀等氟鹽系列產(chǎn)品的氯化鉀,本產(chǎn)品僅用于氯化鉀生產(chǎn)、使用企業(yè)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB191包裝儲運圖示標志
GB601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB6549氯化鉀
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB11894水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
GB13193水質(zhì)總有機碳(TOC)的測定非色散紅外線吸收法
HG/T2829工業(yè)無水氟化鉀
HJ/T83水質(zhì)可吸附有機鹵素(AOX)的測定離子色譜法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4技術要求
芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)氯化鉀應符合表1的要求。
表1技術要求
項目指標
外觀白色至棕色粉末或顆粒
氯化鉀(以K2O計),w/%≥58.0
水分,w/%≤2.0
鈣鎂合量(Ca+Mg),w/%≤1.2
氯化鈉(NaCl),w/%≤4.0
水不溶物,w/%≤0.5
氟化鉀(KF),w/%≤20
TOC,w/%≤0.1
TN,w/%≤0.05
AOX,w/%≤0.4
1
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5試驗方法
5.1警示
試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。
5.2一般規(guī)定
本文件所用的試劑和水,除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)
定的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)
定制備。
5.3氧化鉀含量的測定
按GB6549的規(guī)定進行。
5.4水分的測定
按GB6549的規(guī)定進行。
5.5鈣和鎂含量的測定
按GB6549的規(guī)定進行。
5.6氯化鈉含量的測定
按GB6549的規(guī)定進行。
5.7水不溶物含量的測定
按GB6549的規(guī)定進行。
5.8氟化鉀含量的測定
按HJ/T2829的規(guī)定進行。
5.9TOC含量的測定
按GB13193的規(guī)定進行。
5.10TN含量的測定
按GB11894的規(guī)定進行。
5.11AOX含量的測定
按HJ/T83的規(guī)定進行。
6檢驗規(guī)則
6.1組批
以同一時間發(fā)往同一用戶相同質(zhì)量的產(chǎn)品為一批,每批產(chǎn)品不超過10t。
6.2采樣
6.2.1產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù),按GB/T6679的規(guī)定進行采樣。采樣時,扒開表面
厚5cm產(chǎn)品,用取樣器自中心垂直插入料層深度的3/4處采樣,采樣總量不少于2kg;
6.2.2所取樣縮分至1kg左右,分裝于兩個清潔、干燥的磨口玻璃瓶或塑料瓶(袋)中,密封并貼上
標簽,注明:產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣者姓名。一瓶(袋)供質(zhì)量檢驗用,一瓶(袋)
保存兩個月,以備查驗。
6.3出廠檢驗
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表1要求中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目,由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門做出廠檢驗。生產(chǎn)廠應保
證每批出廠產(chǎn)品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱和廠址、
產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號、凈含量和本標準編號等。
6.4型式檢驗
6.4.1在下列情況之一時,須進行型式檢驗:
a)正常生產(chǎn)時,每半年進行一次;
b)停產(chǎn)三個月又恢復生產(chǎn)時;
c)工藝改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時;
d)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗要求時;
e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異;
f)合同規(guī)定。
6.4.2檢驗項目為4中的全部項目。
6.5判定規(guī)則
6.5.1檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定,檢驗結(jié)果全部符合表1的技術要求時,則
判定該批產(chǎn)品合格。
6.5.2檢驗結(jié)果如有任何一項不符合表1技術要求時,則應自同批樣品中重新取兩倍量樣品,對不合
格項目進行重新檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產(chǎn)品為不合格。
7標志、包裝、運輸和貯存
7.1標志
包裝容器應有牢固、清晰的標志,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標、本標準編號、
生產(chǎn)日期、批號、凈含量等。
7.2包裝
產(chǎn)品采用內(nèi)襯聚乙烯塑料薄膜袋的塑料編制袋包裝,每袋凈含量50kg或采用按供需雙方協(xié)商并符合
安全規(guī)定的包裝。
7.3運輸
產(chǎn)品在運輸過程中,應注意防止受潮,保持包裝完好。
7.4貯存
應貯存在陰涼、干燥、通風良好處,防止日曬、雨淋,遠離火源及其他危險物品。
3
《芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)氯化鉀》
團體標準編制說明
1任務來源
本標準由浙江吉泰新材料股份有限公司提出,由浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會立項,
由浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會歸口。
2團體標準制訂的意義
2.1團體標準制訂的意義
企業(yè)在含氟有機原料生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生一定量的氯化鉀。為了完善標準體系
建設,進一步確定此副產(chǎn)氯化鉀的執(zhí)行標準,擬推進副產(chǎn)氯化鉀團體標準的建設。
氯化鉀主要用于無機工業(yè),是制造各種鉀鹽或堿如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸
鉀、氯酸鉀、紅礬鉀等的基本原料;醫(yī)藥工業(yè)用作利尿劑及防治缺鉀癥的藥物;
染料工業(yè)用于生產(chǎn)活性染料等;農(nóng)業(yè)上則用作鉀肥;也用作低鈉鹽或礦物質(zhì)水的
添加劑等,具有重要的利用價值。根據(jù)《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治
法》第四條:固體廢物污染環(huán)境防治堅持減量化、資源化和無害化的原則?;厥?/p>
企業(yè)含氟有機化學原料生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)氯化鉀,可大大減少廢棄物的產(chǎn)生,同
時回收了有良好經(jīng)濟和使用價值的產(chǎn)品,符合“減量化、資源化和無害化”的原
則。
同時回收的氯化鉀含氟,可利用其制備氟硼酸鉀等氟鹽系列產(chǎn)品,不僅可解
決含氟氯化鉀的資源利用問題,而且使氯化鉀所含氟、鉀能得到充分利用,可降
低生產(chǎn)成本,同時易工業(yè)化生產(chǎn)。它既具有良好的經(jīng)濟效益,又具有很好的社會
效益。因此回收企業(yè)含氟有機化學原料生產(chǎn)過程中的氯化鉀用于制備氟硼酸鉀等
氟鹽系列產(chǎn)品是一條切實可行的綜合利用方案。
然而由于缺乏相應的產(chǎn)品標準,不同的企業(yè)之間存在原料不一、處理技術不
一、生產(chǎn)工藝多樣等差異,導致回收的氯化鉀質(zhì)量存在較大差異,其處理無明確
統(tǒng)一的可參考標準。為了規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生氯化鉀產(chǎn)品的市場,從整體提
升產(chǎn)品質(zhì)量,設立行業(yè)門檻,故設立此團體標準。該團體標準從產(chǎn)品的技術要求、
試驗方法、檢驗規(guī)則等多方面對企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量進行了規(guī)
定和分級。該團體標準的推出,有望從整體上提升企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氯化鉀
產(chǎn)品的質(zhì)量。同時,通過將氯化鉀產(chǎn)品進行分級,有望實現(xiàn)不同質(zhì)量產(chǎn)品的分級
1
利用,從而提高產(chǎn)品的利用率,規(guī)范市場分級秩序。
因此,本標準以應用場景相關產(chǎn)品質(zhì)量標準為基礎,制定氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量標
準,保證氯化鉀產(chǎn)品的使用價值;同時,依據(jù)原料來源情況,結(jié)合相關控制指標
及控制標準,制定氯化鉀產(chǎn)品限制指標,保障氯化鉀產(chǎn)品的使用安全性。根據(jù)實
際生產(chǎn)原理及生產(chǎn)工藝,制定保障產(chǎn)品質(zhì)量的工藝控制節(jié)點要求。
制訂本標準的目的意義是:一、制定標準,引導氯化鉀產(chǎn)品的規(guī)范回收;二、
保證氯化鉀產(chǎn)品性能與質(zhì)量滿足使用要求,符合市場需求,統(tǒng)一規(guī)范產(chǎn)品的質(zhì)量
和指標,買賣雙方可依據(jù)標準簽訂合同,提高交易的透明度,降低交易成本,提
高交易效率。團體標準能凝聚行業(yè)共識,增加各貿(mào)易方的信用度和權(quán)威性,有利
于疏通氯化鉀產(chǎn)品資源化利用的完整通道,控制污染,保護環(huán)境,同時實現(xiàn)可觀
的環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。
2.2市場情況及經(jīng)濟可行性、推廣應用前景
氯化鉀是制造各種鉀鹽或堿如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀、氯酸鉀、紅礬鉀
等的基本原料,世界鉀鹽資源高度集中,世界鉀鹽資源儲量分布極不均衡,絕大
部分鉀鹽資源集中在加拿大、俄羅斯、白俄羅斯等國家或地區(qū),由于氯化鉀用途
廣泛,我國國產(chǎn)氯化鉀產(chǎn)能尚不足以供應國內(nèi)市場,因此,我國氯化鉀進出口貿(mào)
易十分重要。
據(jù)觀智研咨詢發(fā)布的《2022-2028年中國氯化鉀行業(yè)市場全景調(diào)查及投資潛
力研究報告》顯示,我國是氯化鉀消耗大國,且國產(chǎn)產(chǎn)能不足,因此,我國大量
進口氯化鉀產(chǎn)品,出口交易數(shù)量不多。2021年,我國氯化鉀對外出口交易數(shù)量
為22.92萬噸,保持相對平穩(wěn)。2022年,由于國際形勢因素,導致國內(nèi)氯化鉀市
場供應持續(xù)偏緊,我國氯化鉀出口數(shù)量大幅減少,僅8188噸,同比下降96.02%。
我國氯化鉀產(chǎn)能增加產(chǎn)量卻大幅減少,2021年,我國氯化鉀產(chǎn)能同比增長4.5%;
產(chǎn)量同比下降33.3%。我國氯化鉀市場供給持續(xù)依賴于進口貿(mào)易,目前,由于國
際形勢不穩(wěn)定,導致氯化鉀產(chǎn)品進口價格大幅上漲,極不益于國內(nèi)市場;同時,
據(jù)國內(nèi)外氯化鉀產(chǎn)品供應情況看,氯化鉀產(chǎn)品價格高位運行態(tài)勢或?qū)⒊掷m(xù)保持。
利用副產(chǎn)氯化鉀生產(chǎn)氟硼酸鉀等氟鹽系列產(chǎn)品,一定程度上緩解了相應上游
行業(yè)的環(huán)保壓力和完成了低品位氟資源的開發(fā),節(jié)約了戰(zhàn)略、稀缺資源螢石,符合
國家提倡的循環(huán)經(jīng)濟和清潔生產(chǎn)相關政策,是今后氟硼酸鉀等工藝改進和優(yōu)化、
2
工業(yè)化實施的重點方向,它能有效解決現(xiàn)有技術生產(chǎn)氟硼酸鉀等氟鹽系列產(chǎn)品成
本高、資源再利用困難等技術問題。
含氟有機化工行業(yè)產(chǎn)品與反應過程中生成的副產(chǎn)氯化鉀和雜質(zhì)容易提純和
分離,產(chǎn)品也無需通過復雜的提純工藝就可除去雜質(zhì),利用其中氯化鉀和氟化鉀
制備硼氫化鉀,簡化了產(chǎn)品制備流程,原料廉價易得,收率提高,有利于降低產(chǎn)
品成本,在使用副產(chǎn)氯化鉀產(chǎn)品時充分考慮上述雜質(zhì)帶來的“三廢”污染問題,切
實落實相關治理措施,確保污染物穩(wěn)定達標排放后,能滿足大規(guī)模應用的產(chǎn)量和
質(zhì)量上需要,因此適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
2.3產(chǎn)品用途及去向
副產(chǎn)氯化鉀主要來源于2,4-二氯-5-氟-苯乙酮、3,4,5-三氟溴苯、2,3,5,6-四氟
對苯二甲腈、2,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,6-二氟苯腈、3,4-二氟苯腈、對氟硝基苯、
1,2,4-三氟苯(PF10)、2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯、對氟苯甲酰氯、2,4,5-
三氟苯乙酸產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的氟化反應,通過樹脂吸附等除雜工藝后的到氯化
鉀,產(chǎn)品雜質(zhì)含量控制較低,產(chǎn)品用途為制備氟硼酸鉀等氟鹽系列產(chǎn)品原料,銷
售去向如下表1所示。
表1下游客戶接收要求一覽表
廠商去向下游客戶接收要求用途
K2O≥58%
水分≥2.0%
鈣鎂含量≤1.2%
浙江吉泰新材料股份有衡陽市邦友化工科技有氯化鈉≤4.0%
限公司限公司水不溶物≤0.5%
一氟硝基苯≤50ppm
制備氟硼酸鉀
氟氯硝基苯≤50ppm
等氟鹽系列產(chǎn)
三氟硝基苯≤50ppm
品
浙江中欣氟材股份有限浙江省常山長盛化工有K2O≥58%
公司限公司等TOC≤0.1%
K2O≥55%
紹興眾昌化工股份有限寧波市鎮(zhèn)海浙興化工有
水分≤6.0%
公司限公司
氟化物≤20.0%
3
3編制過程
根據(jù)2019年1月9日《國家標準化管理委員會、民政局關于印發(fā)《團體標
準管理規(guī)定》的通知》等有關文件要求,團體標準要與國家標準、行業(yè)標準相互
協(xié)調(diào)、相互支撐。按照《標準化法》和GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1
部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、T/CAS1.1-2017《團體標準的結(jié)構(gòu)和編
寫指南》及《浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會團體標準管理辦法》的規(guī)定執(zhí)行。
本標準的制訂按規(guī)定的通用程序:提案、立項、起草、征求意見、技術審查、
批準、編號、發(fā)布、復審進行。
4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作
本標準由浙江吉泰新材料股份有限公司牽頭,浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會組織,聯(lián)
合嘉興同濟環(huán)境研究院、浙江中欣氟材股份有限公司、紹興眾昌化工股份有限公
司起草小組共同起草。
本標準主要起草人:楊江宇、吳文良、孟惠彪、葉承、俞偉樑、施正軍、嚴
間浪、張瓊、李清泉、宣琦、張倩。
表2主要參加單位及工作組成員所做工作
主要參加單位主要參加人員主要工作
浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會李清泉、宣琦統(tǒng)籌協(xié)調(diào)
嘉興同濟環(huán)境研究院張倩資料收集、調(diào)研及標準編制
浙江吉泰新材料股份有限公司楊江宇、吳文良資料收集、標準修改
浙江中欣氟材股份有限公司孟惠彪資料收集、標準修改
浙江中欣氟材股份有限公司葉承、俞偉樑、施正軍資料收集
紹興眾昌化工股份有限公司嚴間浪、張瓊資料收集
5標準編制原則
本標準起草遵循規(guī)范性、科學性、適用性、先進性、必要性和可行性原則。
促進實現(xiàn)氯化鉀資源化、生產(chǎn)工藝現(xiàn)代化、產(chǎn)品環(huán)保無害化、市場競爭規(guī)范化。
(1)規(guī)范性原則
本標準根據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)
構(gòu)和起草規(guī)則》、T/CAS1.1-2017《團體標準的結(jié)構(gòu)和編寫指南》及《浙江省環(huán)
保產(chǎn)業(yè)協(xié)會團體標準管理辦法》等相關規(guī)定進行編寫。
(2)科學性原則
4
根據(jù)企業(yè)實際制訂標準原則,確保標準能夠代表行業(yè)發(fā)展的水平、標準的可
行性、可靠性和科學性要求。
(3)適用性原則
本標準制訂過程中,主要起草人員現(xiàn)場考察了企業(yè),并與企業(yè)座談,了解了
企業(yè)的主要原料情況、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)等情況,多次多方征求意見、交換觀
點及采納建議、反復修改,使標準更好地適應企業(yè)的現(xiàn)狀實際與未來發(fā)展。
(4)先進性原則
查閱了相關的法律法規(guī)、標準資料、科研論文,考察了先進的生產(chǎn)工藝,確
保本標準在國內(nèi)的先進性。
(5)必要性原則
為了進一步規(guī)范和完善企業(yè)產(chǎn)品市場,提升產(chǎn)品質(zhì)量,提高產(chǎn)品的利用率,
規(guī)范市場分級秩序;提高企業(yè)、社會經(jīng)濟效益,促進持續(xù)發(fā)展;同時推進監(jiān)管的
可操作性、規(guī)范化和程序性。
(6)可行性原則
本標準以應用場景相關產(chǎn)品質(zhì)量標準為基礎,綜合考慮用戶對產(chǎn)品質(zhì)量的要
求和企業(yè)的實際質(zhì)量狀況,符合市場經(jīng)濟的發(fā)展需求,先進可行。
6有機化學原料制造行業(yè)回收氯化鉀相關標準情況
對相關標準資料的收集工作,本標準涉及的相關已有標準為GB6549-2011
《氯化鉀》、GB/T7118-2008《工業(yè)用氯化鉀》。各標準對比情況見表3。
5
表3各標準對比情況
GB6549-2011《氯化鉀》GB/T7118-2008《工業(yè)用氯化鉀》
項目本標準
優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)級一級二級
白色、灰白色、微紅色、淺褐色粉末
外觀白色或暗白色結(jié)晶性粉末白色至棕色粉末或顆粒
狀、結(jié)晶狀或顆粒狀
氯化鉀(以K2O計),w/%≥62.060.058.0///58.0
氯化鉀,w/%≥///93.090.088.0/
水分,w/%≤2.02.02.04.736.577.152.0
鈣鎂合量(Ca+Mg),w/%≤0.30.51.20.270.380.450.5
氯化鈉(NaCl),w/%≤1.22.04.01.752.603.602.0
水不溶物,w/%≤0.10.31.50.050.100.150.3
硫酸根,w/%≤///0.200.350.65/
6
7確定標準的主要內(nèi)容
7.1本標準涉及的產(chǎn)品范圍
本文件適用于含氟有機化學原料生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中,經(jīng)樹脂吸附等除
雜工藝處理后得到的用于制備氟硼酸鉀等氟鹽系列產(chǎn)品的氯化鉀,本產(chǎn)品僅用
于氯化鉀生產(chǎn)、使用企業(yè)。
7.2產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程
7.2.1浙江吉泰新材料股份有限公司副產(chǎn)氯化鉀的相關生產(chǎn)工藝
浙江吉泰新材料股份有限公司副產(chǎn)氯化鉀涉及的生產(chǎn)工藝為2,4-二氯-5-氟
-苯乙酮生產(chǎn)氟化工段、3,4,5-三氟溴苯生產(chǎn)氟化工段。
7.2.1.12,4-二氯-5-氟-苯乙酮生產(chǎn)氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
7.2.1.23,4,5-三氟溴苯生產(chǎn)氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
7
7.2.2浙江中欣氟材股份有限公司副產(chǎn)氯化鉀的相關生產(chǎn)工藝
浙江中欣氟材股份有限公司副產(chǎn)氯化鉀涉及的生產(chǎn)工藝為2,3,5,6-四氟對
苯二甲腈氟化工段、2,3,4,5-四氟苯甲酰氯氟化工段、2,6-二氟苯腈氟化工段、
3,4-二氟苯腈氟化工段、對氟硝基苯氟化工段、1,2,4-三氟苯(PF10)氟化工段、
2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯氟化工段、對氟苯甲酰氯氟化工段,共8個工段。
7.2.2.12,3,5,6-四氟對苯二甲腈氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
7.2.2.22,3,4,5-四氟苯甲酰氯氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
8
7.2.2.32,6-二氟苯腈氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
7.2.2.43,4-二氟苯腈氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
9
7.2.2.5對氟硝基苯氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
7.2.2.61,2,4-三氟苯(PF10)氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
10
7.2.2.72,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
7.2.2.8對氟苯甲酰氯氟化工段副產(chǎn)氯化鉀
11
7.2.2.9副產(chǎn)氯化鉀精制
7.2.3紹興眾昌化工股份有限公司副產(chǎn)氯化鉀的相關生產(chǎn)工藝
紹興眾昌化工股份有限公司副產(chǎn)氯化鉀生產(chǎn)過程涉及的工段為2,4,5-三氟
苯乙酸生產(chǎn)工段。
7.2.3.12,4,5-三氟苯乙酸生產(chǎn)工段副產(chǎn)氯化鉀
副產(chǎn)氯化鉀工藝:取代反應后的壓濾濾餅用DMAC洗滌去除氯化鉀中的有
機物,淋洗濾液合并到中轉(zhuǎn)罐中返回B30精制工序;淋洗濾餅經(jīng)三合一設備干
燥,蒸出DMAC回收套用。干燥后的鹽渣中泵入乙醇進行打漿過濾,利用氟化
鉀和氯化鉀在乙醇中的溶解度差溶解氯化鉀,濾餅干燥得到氟化鉀回收套用。
濾液經(jīng)減壓蒸餾回收乙醇,之后降溫結(jié)晶得到氯化鉀產(chǎn)品。
7.3芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)氯化鉀的技術要求
根據(jù)副產(chǎn)氯化鉀相關生產(chǎn)工段所使用原輔材料確定相關檢測技術指標。副
產(chǎn)氯化鉀相關生產(chǎn)工段所使用原輔材料統(tǒng)計情況如下表4所示。
12
表4副產(chǎn)氯化鉀相關生產(chǎn)工段主要原輔材料統(tǒng)計表
生產(chǎn)原料特征因子表
廠家相關產(chǎn)品工序
有機物催化劑環(huán)丁砜氟化鉀其他征
2,4-二氯-5-氟-苯乙酮生產(chǎn)氟化工3,4-二氯硝基苯、2,3-二氯硝季銨鹽類有機催TOC、氟化物、
/氟化鉀/
浙江吉泰新段基苯、鄰二氯苯化劑AOX、TN
材料股份有2,4-二氯-3-氟硝基苯、3,5-
限公司3,4,5-三氟溴苯生產(chǎn)氟化工段二氯-4-氟硝基苯、2,6-二氯催化劑環(huán)丁砜氟化鉀/TOC、氟化物
氟苯、2-氟-3-氯硝基苯
2,3,5,6-四氟對苯二甲腈氟化工段四氯對苯二甲腈/環(huán)丁砜氟化鉀/TOC、氟化物
2,3,4,5-四氟苯甲酰氯氟化工段四氯苯酐/環(huán)丁砜氟化鉀甲胺水溶液TOC、氟化物
2,6-二氟苯腈氟化工段2,6-二氯苯腈催化劑環(huán)丁砜氟化鉀/TOC、氟化物
催化劑(季銨鹽型
3,4-二氟苯腈氟化工段TOC、氟化物、
3,4-二氯苯腈有機物,含溴、磷,環(huán)丁砜氟化鉀/
AOX、TN
不含重金屬)
浙江中欣氟催化劑(季銨鹽型
對氟硝基苯氟化工段對氯硝基苯TOC、氟化物、
材股份有限有機物,含溴、磷,環(huán)丁砜氟化鉀/
AOX、TN
公司不含重金屬)
次氯酸鈉溶液、
TOC、氟化物、
1,2,4-三氟苯(PF10)氟化工段2,6-二氯-3-氟苯乙酮/環(huán)丁砜氟化鉀乙醇、氨水、氯
氯化鈉、TN
化亞砜
2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯氟TOC、氟化物、
四氯苯酐/環(huán)丁砜氟化鉀甲胺水溶液
化工段TN
對氟苯甲酰氯氟化工段對氯苯腈催化劑環(huán)丁砜氟化鉀/TOC、氟化物
紹興眾昌化
四氯對苯二甲腈、聚乙二
工股份有限2,4,5-三氟苯乙酸生產(chǎn)工段//氟化鉀二氯亞砜TOC、氟化物
醇、DMAC
公司
13
本標準中氯化鉀主要為企業(yè)生產(chǎn)氟系列產(chǎn)品氟化反應所得,主要含氯化鉀,
該副產(chǎn)氯化鉀中可能含有過剩原料,因此須測定AOX、氯化鈉、TOC、氟化物、
TN、TP,根據(jù)GB6549-2011《氯化鉀》中的技術要求確定氯化鉀中的水分、
鈣鎂合量、氯化鈉、水不溶物等指標控制含量,因原料中不含硫酸根,因此本
標準對硫酸根不作控制要求。依據(jù)企業(yè)現(xiàn)有的工藝水平、能耗以及該物質(zhì)含量
對下游企業(yè)影響程度確定氯化鉀中TN、AOX的控制含量,經(jīng)企業(yè)多次試驗并
檢測,確定TN、AOX限值范圍。根據(jù)下游客戶對氯化鉀的接收要求,按嚴格
標準統(tǒng)
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