儀器分析實(shí)驗(yàn)

一、簡答1.測(cè)量電導(dǎo)時(shí)，要用高頻交流電源，防止電極極化，測(cè)量高純水時(shí)要用光亮鉑電極。2.電導(dǎo)法測(cè)量水時(shí)隨試液在空氣中放置時(shí)間增長，電導(dǎo)增大，可能影響因素是：空氣中的二氧化碳、二氧化硫、灰塵等溶于水，離子雜質(zhì)增多形成電解質(zhì)溶液，電導(dǎo)增大；也可能由于溫度影響。3.使用玻璃電極測(cè)量溶液的PH時(shí)，應(yīng)該匹配電位計(jì)的類型是：(高阻抗型電位計(jì))高輸入阻抗電位計(jì)。4.簡述PH玻璃電極的使用注意事項(xiàng)：A、在使用電極前，將電極浸泡在蒸餾水中兩小時(shí)以上，活化電極。B、活化后的電極，不能用濃硫酸、濃硝酸、純乙醇、丙酮等洗滌C、側(cè)堿性溶液時(shí)速度要快，注意電極老化現(xiàn)象。5.測(cè)定氟離子時(shí)，加入的TISAB由大量氯化鈉溶液(控制溶液離子強(qiáng)度)，醋酸-醋酸鈉(緩沖溶液、控制PH)，檸檬酸鈉(可以掩蔽干擾離子)組成。6.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么按照從稀到濃的順序進(jìn)行？答：為了保持溶液不受污染，操作簡單方便，結(jié)果準(zhǔn)確。8.溶出伏安法實(shí)驗(yàn)中，由于待測(cè)組分經(jīng)過預(yù)先的富集，在溶出時(shí)迅速氧化，使得檢測(cè)信號(hào)溶出峰電流顯著增加，因此溶出伏安法具有較高的靈敏度。為使富集部分的量與溶液中的總量之間維持恒定的比例關(guān)系，實(shí)驗(yàn)中富集電位、時(shí)間、靜止時(shí)間、掃描速率、電極的位置和攪拌狀況，電極面積，實(shí)驗(yàn)參數(shù)，樣品體積等都應(yīng)嚴(yán)格相同。9.極譜測(cè)定中除氧的方法：一、通入純凈氮?dú)鈿錃獾榷栊詺怏w，二、在中性或堿性試液中加入少量亞硫酸鈉晶體或新配制的飽和溶液，三、在較強(qiáng)酸性溶液中加入純鐵粉，四、在弱酸性溶液中加入還原劑，如抗壞血酸。10.極譜分析中加入支持電解質(zhì)的作用是消除遷移電流，表面活性劑，消除極譜極大。11.原子吸收法測(cè)定銅，波長324.7納米，儀器波長已經(jīng)顯示324.7納米，還應(yīng)調(diào)整空心陰極燈與燃燒器的相對(duì)位置，將對(duì)光板？？？在燃燒器的縫隙上，使其沿縫隙方向來回移動(dòng)，觀察發(fā)射光斑在對(duì)光板上變化情況，調(diào)節(jié)燈座和燃燒器的高低和左右，使光軸平行于燃燒器縫隙，并使光斑保持在對(duì)光板的同一高度上，以獲得最大吸光度？？12.在原子吸收光度法實(shí)驗(yàn)中，某樣品經(jīng)前期處理最后溶液中含90%的水和10%的乙醇，工作曲線法測(cè)定時(shí)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的溶劑也用90%的水和10%的乙醇。13.原子吸收工作法曲線測(cè)定普碳鋼未知樣中銅含量時(shí)。一個(gè)樣品需6個(gè)50ml容量瓶(標(biāo)準(zhǔn)系列1、2、3、4、5樣品一個(gè))，標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)一個(gè)樣品需5個(gè)容量瓶，如測(cè)20個(gè)普碳鋼未知樣中的銅，用工作曲線法需25個(gè)容量瓶，用標(biāo)準(zhǔn)加入法需要100個(gè)。如果測(cè)定10個(gè)普碳鋼未知樣中的銅，用工作曲線法需15個(gè)容量瓶，用標(biāo)準(zhǔn)加入法需要50個(gè).14.原子吸收儀器操作步驟有下列幾步。(1)裝燈(2)開總電源(3)開燈電源(4)設(shè)置燈電流(5)對(duì)光(6)定波長(7)定電壓(8)開空氣(9)開乙炔氣體(10)點(diǎn)火(11)噴蒸餾水(12)調(diào)零(13)噴試液(14)記錄數(shù)據(jù)15.用紫外可見分光光度計(jì)時(shí)，在某波段某物質(zhì)有一吸收峰，溶劑及比色皿的吸收相對(duì)于空氣為一定值，如果以空氣做空白，測(cè)出該物質(zhì)的吸收曲線，用以計(jì)算其吸收系數(shù)結(jié)果如何？用以選等吸光度的兩個(gè)波長是否可行？答：溶劑會(huì)對(duì)吸收系數(shù)產(chǎn)生影響(變大)?？尚?。16.雙波長測(cè)定水楊酸中鄰苯二甲酸的標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)，鄰苯二甲酸的濃度時(shí)準(zhǔn)確的，如果其中含有不同量的水楊酸，是否會(huì)影響最后水樣的測(cè)定結(jié)果？答：不會(huì)，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中用的是波長差與波長的比值，所以與水楊酸量無關(guān)。17.氣相色譜儀的開啟順序是先開載氣，后開電源，在開啟電源之前要檢查系統(tǒng)氣密性。18.在我們的氣相色譜試驗(yàn)中，用的是熱導(dǎo)池檢測(cè)器，在乙醇、乙醚、乙酸、乙酯的校正因子測(cè)定中，計(jì)算出的校正因子，其他人在做這三種物質(zhì)或其中任意兩種物質(zhì)的定量時(shí)，能否應(yīng)用？使用條件是什么？答：相對(duì)校正因子與條件無關(guān)，可以使用。條件是：使用具有相同靈敏度的熱導(dǎo)池檢測(cè)器。19.液相色譜實(shí)驗(yàn)中，在做一個(gè)式樣時(shí)，剛進(jìn)完式樣就發(fā)現(xiàn)操作有錯(cuò)誤要重新做，這時(shí)能否立即再進(jìn)樣？為什么？答：不能，因?yàn)榉蹇康奶植磺迨悄欠N物質(zhì)產(chǎn)生的峰。剛進(jìn)入的試樣流出藥品需要一定時(shí)間。20.做液相色譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)中用到色譜柱是反相色譜柱，用到流動(dòng)相是甲醇：水(85:15)。21.結(jié)合試驗(yàn)說明陽極溶出伏安法的原理？答：待測(cè)金屬離子在恒定電位下經(jīng)過富集，以金屬的形式沉積在工作電極上，隨后電極電位由負(fù)電位向正電位方向快速掃描達(dá)到一定電位時(shí)，以富集的金屬經(jīng)氧化又以離子狀態(tài)進(jìn)入溶液，在這一過程中形成一定強(qiáng)度的氧化電流峰。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下電流的峰值與待測(cè)組分的濃度成正比，由此可進(jìn)行定量分析。22.為什么陽極溶出伏安法具有高度的靈敏度？答：由于工作電極的表面積很小，通過電解富集，使得電極表面汞齊中金屬的濃度相當(dāng)大，起到了濃縮作用，溶出時(shí)相當(dāng)于是以汞齊為溶液介質(zhì)而進(jìn)行的，待測(cè)組分迅速氧化，使檢測(cè)信號(hào)增加，所以產(chǎn)生電流很大，電流與離子濃度成正比所以靈敏度高。23.用F離子選擇性電極測(cè)溶液F離子時(shí)，PH過高或過低有什么影響？本實(shí)驗(yàn)中使用的是什么電極，響應(yīng)的是F離子的活度還是濃度？答：PH過低會(huì)形成HF或HF2負(fù)離子而影響F的活度，PH過高會(huì)使LaF3晶體形成La(OH)3沉淀，F(xiàn)為電極所響應(yīng)造成測(cè)定值偏高。實(shí)驗(yàn)中使用的是氟離子選擇性電極，測(cè)得是活度。24.雙波長法測(cè)混合物中一組分時(shí)，簡述選取入1和入2的原則。為何測(cè)混合物用雙波長法？優(yōu)點(diǎn)？答：(1)被測(cè)物質(zhì)在兩波長處吸光度差值盡量大；(2)干擾物在入1和入2處的吸光度相當(dāng)。因?yàn)榛旌衔镏泻须s質(zhì)，測(cè)得的是含有雜質(zhì)的吸光度，而朗伯-比爾定律是建立在吸光物質(zhì)點(diǎn)間無相互作用前提下的，必須扣除雜質(zhì)的影響。優(yōu)點(diǎn)：(1)結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，選擇性強(qiáng)(2)比聯(lián)立方程組測(cè)二元組分的方法簡單方便。25.在紫外吸收光譜定量分析時(shí)測(cè)繪吸收曲線有何意義？答：利用紫外吸收光譜定量分析必須借助朗伯-比爾定律。因此選擇合適的測(cè)定波長極其重要，測(cè)繪吸收曲線可以看出待測(cè)物質(zhì)在多大波長處有強(qiáng)吸收峰，及在處將會(huì)受到其他物質(zhì)干擾，從而選擇出合適的測(cè)定波長。26.從實(shí)驗(yàn)安全上考慮在原子吸收光譜分析中，操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？為何？答：1、燃?xì)馀c助燃?xì)鈿馄康臏p壓閥與總閥的開與關(guān)的手法及順序；點(diǎn)火時(shí)先通助燃?xì)?，調(diào)節(jié)好合適的助燃?xì)鈮毫土髁亢螅ㄈ細(xì)?，并調(diào)節(jié)壓力及流量，熄火是先熄燃?xì)?，帶火焰完全洗面后才可以關(guān)閉助燃?xì)猓?、N2O-C2H2火焰容易在燃燒器縫口積碳，若積碳堵塞縫口存在爆炸危險(xiǎn)，應(yīng)立即?；鸩⒊シe碳；3、在N2O-C2H2火焰中使用較高濃度的高氯酸存在爆炸或回火危險(xiǎn)；4、大量的Ag、Au和Cu等元素存在，會(huì)是乙炔空氣焰不穩(wěn)定，也會(huì)存在爆炸或回火的危險(xiǎn)；5、大量的有機(jī)溶劑在火焰原子過程中具有潛在危險(xiǎn)；6、預(yù)混合室后部配置的防爆膜破裂，應(yīng)及時(shí)清洗與更換；7、火焰原子化器在工作時(shí)，不宜靠近，火焰溫度過高會(huì)有安全隱患；8、在試驗(yàn)中進(jìn)樣液體必須進(jìn)過超聲波除氣，同時(shí)保證溶液已經(jīng)過過濾，不然溶解在溶液中的氣體可能會(huì)影響儀器的響應(yīng)值，如果含有雜質(zhì)，會(huì)堵塞進(jìn)樣口，損壞儀器；27.簡述原子吸收光譜分析法的基本原理（優(yōu)點(diǎn)，分類）。答：由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含有待測(cè)元素基態(tài)原子的蒸汽時(shí)，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的特征譜線的光經(jīng)過單色器分光后，照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè)，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度，即可測(cè)得試

樣中待測(cè)元素的含量。優(yōu)點(diǎn)：快速靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好、干擾少、操作簡單。分類：火焰、非火焰、氫化物、原子吸收光譜、冷原子。28.原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法原理，優(yōu)點(diǎn)。答:標(biāo)準(zhǔn)加入法是將已知量的標(biāo)準(zhǔn)試樣加入到一定量的待測(cè)試樣中后，測(cè)得試樣量和標(biāo)準(zhǔn)試樣量的總響應(yīng)值，進(jìn)行定量分析。原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法是在數(shù)個(gè)等份的試樣中分別加入呈比例的標(biāo)準(zhǔn)試樣，然后稀釋到一定的體積。根據(jù)測(cè)得的各組溶液的吸光度A繪制A-C曲線，用外推法即可求出稀釋后試樣中待測(cè)物質(zhì)的濃度或含量。優(yōu)點(diǎn)：（1）消除基體效應(yīng)帶來的干擾（2）適應(yīng)于試樣中基體成份不能準(zhǔn)確知道的十分復(fù)雜的試樣。（3）不用配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。29.原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法為什么將工作曲線外推就可求算待測(cè)濃度？答：Ax=kCxAt=k(Cx+Cs)Cx:稀釋后試樣中待測(cè)物的濃度。Cs：所加標(biāo)準(zhǔn)試樣對(duì)濃度的貢獻(xiàn)合并兩式：Cx=CsAx/(At-Ax)當(dāng)St=0時(shí)，Cx=-Cs即濃度的外延線與橫坐標(biāo)相交的一點(diǎn)是稀釋后試樣的濃度。30.原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于什么情況？使用標(biāo)準(zhǔn)加入法注意的問題？答：（1）用于分析基體成分簡單的試樣（2）標(biāo)準(zhǔn)液濃度應(yīng)在吸光度與濃度呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)，一般使吸光度在0..15-0.70為宜。(3)所測(cè)樣品中其它雜質(zhì)元素對(duì)所測(cè)元素的原子吸收光譜測(cè)定基本不產(chǎn)生干擾。注意問題：（1）為了得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果，至少配四種不同比例加入量的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)液，以提高測(cè)量準(zhǔn)確度。（2）繪制的工作曲線斜率不能太小，否則外延后誤差較大，為此應(yīng)使二次加入量與未知量盡量接近。（3）本法可以消除基體效應(yīng)的干擾，但不能消除背景吸收的干擾。（4）待測(cè)元素的濃度與對(duì)應(yīng)吸光度應(yīng)呈線性關(guān)系，即工作曲線應(yīng)呈直線，當(dāng)待測(cè)元素不存在時(shí)，其過原點(diǎn)。31.原子吸收如何選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件？答：（1）吸收線的選擇（2）空心陰極燈燈座和燃燒器的相對(duì)位置調(diào)節(jié)（3）噴霧器的調(diào)節(jié)（4）燃燒器高度的調(diào)節(jié)（5）空心陰極燈電流選擇（6）霧化效率測(cè)定（7）光譜通帶的選擇（8）火焰性質(zhì)及種類選擇（9）光電倍增管電壓選擇32.在色譜定量分析中為什么需要測(cè)定被測(cè)組分的相對(duì)體積校正因子？答：混合物中某一組分的體積分?jǐn)?shù)并不等于該組分的峰面積在各組分峰面積總和中所占的百分?jǐn)?shù)；絕對(duì)體積校正因子由儀器的靈敏度決定，由于fi值與色譜操作條件有關(guān)，不易準(zhǔn)確測(cè)定，因此采用相對(duì)校正因子fi。33.氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)中所用的檢測(cè)器是熱導(dǎo)池檢測(cè)器，所用的載氣是氫氣還是氮?dú)猓繛楹芜x此氣？（儀分課本）答：用氫做載氣，氫氣的熱導(dǎo)系數(shù)大，可以大幅提高靈敏度。34.氣相色譜定性的依據(jù)是什么？定量的依據(jù)是什么？答：定性：各種物質(zhì)在一定的色譜條件下有各自確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。定量：試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入檢測(cè)器被檢測(cè)，在一定操作條件下被測(cè)組分i的質(zhì)量（Mi）或其在載氣中的濃度與檢測(cè)器響應(yīng)信號(hào)成正比：Mi=fiAi(fi：比例常數(shù)稱校正因子）35.色譜歸一化法定量有何特點(diǎn)，使用該方法應(yīng)具備什么條件？答：歸一化法簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。36.測(cè)溶液PH時(shí)為何用標(biāo)準(zhǔn)溶液定位？答：為了消除液接電位和不對(duì)稱電位的影響。37.液相色譜和氣相色譜的主要區(qū)別是什么？試舉例說（48）答：(1)進(jìn)樣方式的不同：高效液相色譜只要將樣品制成溶液，而氣相色譜需加熱氣化或裂解；

（2）由于流動(dòng)相的不同，在被測(cè)組分與流動(dòng)相之間，流動(dòng)相與固定相之間都存在一定的相互作用力。（3）由于液體的黏度較氣體的大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，使被測(cè)組分在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比氣體流動(dòng)相中的小4-5個(gè)數(shù)量級(jí)。（4）由于流動(dòng)相選擇范圍廣泛，并可配制成二元或多元體系滿足梯度洗提的要求，從而提高了高效液相色譜的分辨率。（5）高效液相色譜采用了3-10um細(xì)顆粒固定相，使流動(dòng)相在色譜柱上滲透性大大減少，流動(dòng)阻力增大，必須借助高壓泵輸送流動(dòng)相。（6）高效液相色譜在液相進(jìn)行對(duì)被測(cè)組分的檢測(cè)，通常采用靈敏的濕法，光度檢測(cè)器。例如紫外檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器。38.為什么在極譜或伏安法定量分析中，要消除遷移電流？采取何種措施消除？答：遷移電流與被測(cè)離子沒有定量關(guān)系，故必須除去。消除的方法是加入大量的“惰性電解質(zhì)”。39.簡述離子選擇性電極法的基本原理。答：利用膜電勢(shì)測(cè)定溶液中離子的活度或濃度，電極膜對(duì)特定的離子具有選擇性響應(yīng)，電極膜的點(diǎn)位與待測(cè)離子含量之間的關(guān)系符合能斯特公式。40.吸光度與透光率有何種關(guān)系？使用紫外吸收光譜法對(duì)含有干擾組分的混合溶液定量分析時(shí)，為什么選擇雙波長法？答：A=lg（1/T)=-lgT；利用經(jīng)典分光光度法對(duì)多組分作定量分析時(shí)，需要解聯(lián)立方程，不但手續(xù)復(fù)雜而且誤差也較大。對(duì)于含有干擾組分的混合溶液背景吸收較大，一般很難找到合適的參比溶液來抵消這種影響，因此常采用雙波長法。41.在原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)中，什么情況適合采用標(biāo)準(zhǔn)加入法？答：當(dāng)待測(cè)樣品組成復(fù)雜（含量低）時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液難以和試樣組成一致，這是基體效應(yīng)對(duì)測(cè)試影響大，往往采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。42.簡述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP）的優(yōu)點(diǎn)。答：（1）檢出限低，可測(cè)定70多種元素。（2）穩(wěn)定性好，精密度、準(zhǔn)確度高。（3）自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小，無電機(jī)污染。（4）分析校正曲線動(dòng)態(tài)范圍寬，可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)。（5）可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。43.在氣相色譜定性分析和定量分析試驗(yàn)中，進(jìn)樣量是否需要非常準(zhǔn)確？為何？答：44.簡述在分析氟離子濃度試驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法的數(shù)據(jù)處理過程（可以圖示）。45.電位分析法的基本原理是什么？答：利用指示電極的電極電位與活度之間的關(guān)系，來測(cè)定物質(zhì)活度的電化學(xué)分析方法。測(cè)定時(shí)，參比電極的電極電位保持不變，而指示電極的電極電位隨溶液中待測(cè)離子活度的變化而改變，則電池電動(dòng)勢(shì)隨指示電極的電位而變化46.在陽極溶出伏安法中所用工作，參比電極是什么電極？答：懸汞電極，Ag—AgCl電極47.如何提高陽極溶出伏安法分析靈敏度？48.陽極溶出伏安分析法中定量和定性分析的依據(jù)是什么？答：定量：在一定條件下，峰電流與溶液中的金屬離子濃度成正比；定性：不同的金屬離子在同一底液中具有不同的峰電位。49.原子吸收光譜法定量分析的依據(jù)是什么？答：在一定的濃度范圍和火焰寬度條件下，當(dāng)采用銳線光源時(shí)，溶液的吸光度與待測(cè)元素濃度成正比關(guān)系，這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。50.原子發(fā)射光譜法定量分析的依據(jù)是什么？答：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系：logI=blogC+loga亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。51.簡述原子吸收和原子發(fā)射光譜法的優(yōu)缺點(diǎn)。答：原子吸收：優(yōu)點(diǎn)：1.靈敏度高，檢出限低2.精密度高3.選擇性好4.分析速度快，應(yīng)用范圍廣5.儀器比較簡單，操作方便，價(jià)格較低廉缺點(diǎn)：分析不同的元素需要更換電源，不便于定性分析，校準(zhǔn)曲線范圍窄，存在背景吸收。原子發(fā)射：優(yōu)點(diǎn)：1.靈敏度高2.選擇性好3.分析速度快4.試樣消耗少5，多元素同時(shí)分析缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測(cè)或靈敏度低。52.試從儀器設(shè)備上比較原子吸收光譜分析和原子發(fā)射光譜分析的不同之處。答：原子發(fā)射光譜儀試樣池本身就是一個(gè)發(fā)射體光源53.紫外吸收光譜法定量分析的理論依據(jù)是什么？答：朗伯-比爾定律，即物質(zhì)在一定波長處的吸光度與其濃度成正比。54.共軛體系的延長使紫外吸收峰發(fā)生怎樣的變化？答：吸收峰向長波方向移動(dòng)。55.紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)中，對(duì)固體試樣的制作有何要求？答：對(duì)固體試樣的要求有：制得的晶片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作；晶體局部發(fā)白表示壓制的晶片厚薄不勻，晶片模糊表示晶體吸潮；混合物中試樣的量要適中（配比:1～2mg樣品加100～200mg干燥KBr）若試樣的量太多會(huì)使峰的精細(xì)結(jié)構(gòu)消失，太少則出峰不明顯。要在紅外燈下進(jìn)行，避免吸潮，排除3400cm-1附近的水的吸收峰避免呼吸過于強(qiáng)烈，防止出現(xiàn)CO2的吸收峰；壓片時(shí)要保證藥品的量，可以適當(dāng)過多，若過少則無法受力均勻，不易形成透明的壓片。56.紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么要求溫度和濕度恒定？答：紅外光譜儀器中有幾個(gè)作用較大且比較貴重的光鏡是用KBr做的，極易受潮，溫度或濕度過高都會(huì)造成光鏡的損壞，一般溫度不能超過25度,濕度最好在45%以下，另外要補(bǔ)充的是只要是高精密的儀器，對(duì)室內(nèi)的溫濕度都是有要求，能起到保持儀器的精密度、減緩儀器的老化的作用。57.在色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子來校正？答：由于操作時(shí)打針的速度以及儀器本身的一些原因，造成峰的起始和終結(jié)的點(diǎn)呈現(xiàn)出一個(gè)曲線的形狀，另外峰的頂部也不是直線，而是形成一系列的小峰。所以，為了減小誤差起見計(jì)算時(shí)要用校正因子校正。操作時(shí)要注意，打針的速度越快越好，盡可能在一瞬間打進(jìn)去，減少拖峰的出現(xiàn)。58.TCD檢測(cè)器的工作原理及實(shí)驗(yàn)過程中選用的載氣是什么？答：原理：熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)進(jìn)行檢測(cè)的，利用熱敏組件組成的惠斯登電橋測(cè)量熱導(dǎo)率的變化。載氣：氫氣。59.進(jìn)樣操作應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？在一定的條件下進(jìn)樣量的大小是否會(huì)影響色譜峰的保留時(shí)間峰面積？答：a.進(jìn)樣操作（1）進(jìn)樣時(shí)要求注射器垂直于進(jìn)樣口，左手扶著針頭以防彎曲，右手拿著注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界處，這樣可以避免當(dāng)針進(jìn)到氣路中由于載氣壓力較高把芯子頂出，影響正確進(jìn)樣。（2）注射器取樣時(shí)，先用被測(cè)試液洗滌5～6次，然后緩慢抽取一定量試液，并不帶有氣泡。（3）進(jìn)樣時(shí)，要求操作穩(wěn)當(dāng)、迅速，進(jìn)針位置及速度，針尖停留和拔出速度都會(huì)影響進(jìn)樣重現(xiàn)性。（4）要經(jīng)常注意更換進(jìn)樣器上的硅橡膠密封墊片，防止漏氣。b.有影響60.在一色譜柱上，組分A和非滯留組分的保留時(shí)間分別是8.0m