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物質(zhì)制備常用實驗裝置及選擇【真題導(dǎo)引】1.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實驗裝置如圖,反應(yīng)方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點是-61℃,有毒;②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序:A→B→→F→G

(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷C.氯化鈣 D.堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;②。

答案(1)圓底燒瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封解析A作為H2S的發(fā)生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據(jù)此回答。(1)儀器X的名稱是圓底燒瓶;(2)制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置,除雜、干燥裝置,收集裝置和尾氣處理,由于不能驟冷,要逐步冷卻,所以B連E,E連C,C連D,D連F;(3)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(4)裝置G中汞的兩個作用是:平衡氣壓、液封。2.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。回答下列問題:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:

。

(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為。

(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是

。

答案(1)錐形瓶升溫,攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒末端沒有緊靠在三層濾紙?zhí)?漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應(yīng),促進[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出,提高產(chǎn)率解析稱取2.0g氯化銨,用5mL水溶解后,分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,降溫,再加入1g活性炭,7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水,加熱反應(yīng)20min,反應(yīng)完成后,冷卻,過濾,鈷配合物在冷水中會析出固體,過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中,趁熱過濾,除去活性炭,將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中,加入濃鹽酸,可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高產(chǎn)率,據(jù)此解答。(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知,a為錐形瓶;加快氯化銨溶解可采用升溫,攪拌等;(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水,它們高溫下易揮發(fā),易分解,所以控制在10℃以下,避免濃氨水分解和揮發(fā),雙氧水分解,要控制溫度在10℃以下,通常采用冰水浴降溫;(3)圖中過濾裝置,玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?可能造成過濾效果不佳。還有漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁,可能導(dǎo)致液滴飛濺;(4)步驟Ⅳ中,將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中,根據(jù)題目信息,鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,活性炭不溶于熱水,所以趁熱過濾可除去活性炭;(5)步驟Ⅴ中,將濾液轉(zhuǎn)入燒杯,由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子,加入4mL濃鹽酸,可利用同離子效應(yīng),促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出,提高產(chǎn)率。命題立意:物質(zhì)制備涉及發(fā)生、凈化、收集(或?qū)嶒?、尾氣處理等部分,通過設(shè)計該類試題可以有效考查考生對化學(xué)儀器的使用及作用、實驗?zāi)康牡睦斫夂桶盐?體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科的實驗屬性。【核心整合】1.??細怏w制備裝置(1)氣體發(fā)生制備類型固體+固體加熱固體+液體加熱固(或液)體+液體不加熱裝置適用的氣體O2、NH3Cl2H2、CO2、NO2、O2、NH3等(2)氣體凈化裝置①常見干燥劑酸性堿性中性干燥劑濃硫酸、P2O5堿石灰、CaOCaCl2適用氣體CO2、SO2、Cl2、NO2等NH3H2、CO、N2、NO、CH4等②干燥劑的選擇依據(jù)選取干燥劑時,除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應(yīng),如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因為二者會發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識可能會成為高考的設(shè)題點)。(3)氣體收集裝置①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集,導(dǎo)氣管應(yīng)“長進短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集,導(dǎo)氣管應(yīng)“短進長出”。②易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。③常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),不能用排空氣法收集。④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。(4)尾氣處理裝置①裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。②裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。③裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。④裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。2.??加袡C物制備裝置(1)常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點選擇加熱或冷卻方式①加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流:有機物易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置,以減少有機物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管A、C,圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若開始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加熱,冷卻后補加。(3)常見有機物分離提純的方法:萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結(jié)晶?!灸M預(yù)測】1.(2024·安徽滁州一模)根據(jù)下列裝置,回答問題:(1)實驗室常用(填藥品名稱)來制取二氧化碳氣體,其發(fā)生裝置可用A或B,與A裝置相比,B裝置的優(yōu)點是

(2)若用C裝置加熱高錳酸鉀制取氧氣,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(3)若用活潑金屬單質(zhì)和稀鹽酸反應(yīng)制取純凈、干燥的H2,請從這些裝置中選擇并連接成一套組合裝置,按照氣流從左到右的流向,寫出所選裝置接口的連接順序:b→。

答案(1)石灰石或大理石與稀鹽酸形成液封,節(jié)約藥品(2)2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑(3)f→g→i→h→e→d解析(1)實驗室常用石灰石或大理石和稀鹽酸來制取二氧化碳氣體;(2)高錳酸鉀加熱分解生成錳酸鉀、二氧化錳和氧氣,化學(xué)方程式為2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑;(3)若用活潑金屬單質(zhì)和稀鹽酸反應(yīng)制取純凈、干燥的H2,該反應(yīng)為固液常溫型,選擇A為發(fā)生裝置,從b端出來的氫氣中混有揮發(fā)出的氯化氫和水蒸氣,氯化氫可利用氫氧化鈉溶液吸收,氣體從長管f進,短管g出,收集干燥的氫氣,濃硫酸具有吸水性,且不與氫氣反應(yīng),再利用濃硫酸干燥氣體,氣體從長管i進,短管h出,收集干燥氫氣,氫氣密度比空氣小,所以可選擇向下排空氣法收集,即收集裝置選擇F,氣體從短管e進,長管d出,所選裝置接口的連接順序為b→f→g→i→h→e→d。2.(2024·山東濰坊專題練)實驗室合成氨裝置如圖1所示,試回答下列問題:(1)裝置甲的作用:①,②,③。

(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為1∶700,若用圖2中的裝置吸收氨氣,制成氨水,從實驗安全的角度考慮應(yīng)選用的裝置是裝置(填標號)。

(3)某同學(xué)用圖2中裝置B吸收產(chǎn)生的氨氣,結(jié)果裝置B中溶液能使酚酞變紅,且未看到倒吸現(xiàn)象,試分析未造成倒吸的原因可能是

。

答案(1)干燥氣體使兩種氣體充分混合觀察氣泡以調(diào)節(jié)N2和H2氣流的流速及兩者的比例(2)A、D(3)反應(yīng)后混合氣體中氨氣的含量較少,未造成裝置中氣體壓強明顯減小解析(1)由于裝置甲中盛有濃硫酸,所以可用來干燥N2和H2;通過濃硫酸后兩種氣體可以充分混合;另外通過觀察氣泡可以調(diào)節(jié)N2、H2氣流的流速及兩者的比例。(2)由于氨氣極易溶于水,將其溶于水制成氨水,要防止倒吸,裝置A、D可防止倒吸,裝置B、C易發(fā)生倒吸,故答案選AD。(3)合成氨反應(yīng)速率較小,且反應(yīng)進行的程度較小,反應(yīng)后氣體混合物中氨氣的含量較少,即使氨氣被完全吸收,氣體壓強也不會明顯減小。3.(2024·江蘇贛榆專題練)二氯異氰尿酸鈉的化學(xué)式為C3N3O3Cl2Na(簡寫為DCCNa,摩爾質(zhì)量為220g·mol-1)。常溫下DCCNa易溶于水難溶于乙醇。實驗室可用氰尿酸(C3H3N3O3)與足量Cl2制備DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,實驗裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置省略):回答下列問題:反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉K1、K2,向X中加入乙醇,靜置、減壓過濾得粗品。(1)乙醇的作用是

;

(2)減壓過濾的優(yōu)點是

;

(3)進一步提純DCCNa的方法是

。

答案(1)降低DCCNa溶解度,促進產(chǎn)品析出(2)過濾速度快且分離徹底(3)重結(jié)晶解析(1)目標產(chǎn)物難溶于乙醇,降低DCCNa溶解度,促進產(chǎn)品析出;(2)減壓過濾因為壓強差的緣故過濾速度快且分離徹底;(3)結(jié)晶過濾提純之后進一步提純DCCNa的方法是重結(jié)晶。4.(2024·江西吉安專題練)二氯異氰尿酸鈉(,簡稱DCCNa)是一種高效、安全的消毒劑,常

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