DB22-T 1614-2012 蛋及乳制品中硝基呋喃代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

DB22DB22/T1614—2012蛋及乳制品中硝基呋喃代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofmetabolitesofnitrofuransresiduesineggandmilkproducts——HPLC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蛋及乳制品中呋喃它酮代謝物5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基（5-Moro氨基-乙丙酰脲（1-Aminohydantoin，AHD）、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮（3-Amoxazolidinone，AOZ）殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用試樣中的硝基呋喃代謝物經(jīng)三氯乙酸提取，與鄰硝基苯甲醛衍生，調(diào)pH后固相萃取4.1鄰硝基苯甲醛（C7H5NO3純度≥99.0%。4.64種硝基呋喃代謝物內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：D524.12乙酸乙酯（C4H8O2色譜純。用樣品定容液稀釋并定容至刻度，混勻，44.24pH精密試紙：5.5~9.0。5.2高速冷凍離心機(jī)：10000r/min，配53），次濾液，加入200μL衍生化試劑（4.19），置于37℃恒溫裝置中16h。），-0.1%甲酸溶液（4.17）定容至1mL，過0.22μm濾膜，濾液供LC-Mmin%%4min%%）；）；m/zm/zVVAMOZ的衍生物D5-AMOZ的衍生物AHD的衍生物AOZ的衍生物D4-AOZ的衍生物在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測(cè)定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對(duì)豐度相比較，相對(duì)可判定樣品中存在該物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)5>50%>20%至50%>10%至20%色譜條件下，參考保留時(shí)間為3.90min～10.70min，AMOZ按（1）式計(jì)算試樣中每種硝基呋喃代謝物含量，計(jì)算結(jié)果Xi=.........................................................................................(1)Xi——試樣中被測(cè)組分殘留量，單位為微克每千克(μg/kg)；ci——從標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出的被測(cè)組分溶液濃度，單位為微克每升(μg本標(biāo)準(zhǔn)方法AMOZ、SEM、AHD、AOZ的定量限均為1.0樣品中4種硝基呋喃代謝物的添加濃度及其回收率、精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息原藥呋喃它酮C8H15D5N3O3C8H15D5N3O3AMOZ-D5呋喃西林CH5N3O呋喃妥因nAHD-13C3呋喃唑酮AOZ-D47圖B.1硝基呋喃代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)8%%AMOZAHDAOZA