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DB22DB22/T1232—2011人參中噻蟲(chóng)嗪殘留量的測(cè)定-高效液相色譜法Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1）：4.2石油醚（60℃~90℃)：用前重蒸。4.5乙腈（C2H3N）：色譜純（HPLC）。4.7無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4300℃干燥2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中4.8固相萃取小柱：氟羅里硅土柱（Florisil）100024.11噻蟲(chóng)嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量（精確至0.1mg）噻蟲(chóng)嗪標(biāo)取不少于100g的人參干樣(鮮樣組織攪碎機(jī)攪碎后60℃烘干)用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩，充分混勻次洗滌索氏提取器與殘?jiān)?，合并濾液置分液漏向分液漏斗中加入2％硫酸鈉水溶液20mL，振搖，靜置分層后，棄去水層，有機(jī)層過(guò)無(wú)水硫酸鈉減壓濃縮至近干，2mL丙酮+石油醚（見(jiàn)4.4）定容，蓋上瓶3待凈化溶液，用10mL丙酮+石油醚（見(jiàn)4.4）分兩次(7.2.3.3色譜柱：XDB-C17.2.3.4流動(dòng)相：乙腈+水（0.2%乙如果樣品溶液中保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液噻蟲(chóng)嗪的保留時(shí)間相差都在±5%內(nèi)均可認(rèn)定為噻蟲(chóng)嗪。對(duì)于有檢出的樣品用第二根極性不同色譜柱或LC-MS-MS人參樣品中噻蟲(chóng)嗪殘留量（以原樣計(jì)）計(jì)算如×2.................ω——人參樣品的噻蟲(chóng)嗪殘留量,單位為毫克c——標(biāo)準(zhǔn)溶液中噻蟲(chóng)嗪的濃度，單位為微克每毫升4在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的5A.1
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