發(fā)酵乳飲料奶啤編制說明

《新型發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤》編制說明一、工作概況1任務(wù)來源奶啤是在新疆傳統(tǒng)發(fā)酵乳制品的基礎(chǔ)上延伸創(chuàng)制的一款新型工業(yè)化發(fā)酵乳飲料，以生鮮動物乳（牛、馬、駝、驢等）及其乳制品為原料，佐以白砂糖、果蔬汁、穩(wěn)定劑等GB2760允許乳制品添加的輔料，經(jīng)乳酸菌、酵母菌菌種發(fā)酵后，自然發(fā)酵產(chǎn)生二氧化碳和微量乙醇（低于0.5%）的乳飲料。其特性就是不添加外源性乙醇、二氧化碳、防腐劑等成分，僅含有乳酸菌、酵母菌自然發(fā)酵的代謝產(chǎn)物，，是一種營養(yǎng)豐富、風味獨特有益于消費者健康的新型發(fā)酵乳飲料。天潤乳業(yè)歷經(jīng)近20年的研發(fā)研制和生產(chǎn)奶啤，天潤奶啤產(chǎn)品上市后受到消費者的青睞，引起國內(nèi)各企業(yè)的關(guān)注，并紛紛效仿生產(chǎn)同類似的產(chǎn)品。目前有關(guān)奶啤沒有一個規(guī)范的標準，部分企業(yè)簡化產(chǎn)品生產(chǎn)原料和工藝，采用發(fā)酵乳和啤酒勾兌后填充二氧化碳方式生產(chǎn)類似奶啤的產(chǎn)品；市場上甚至有不含乳制品、僅添加一些配料和防腐劑的假冒偽劣奶啤產(chǎn)品。缺乏統(tǒng)一的奶啤產(chǎn)品標準不僅造成市場混亂，更是乳飲料市場的一種變相倒退。1.1發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤產(chǎn)品市場狀況經(jīng)過市場調(diào)查，對發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤產(chǎn)品的市場狀況做了以下分析。（1）定位不同，產(chǎn)品混亂市場上的奶啤產(chǎn)品雖多，但從產(chǎn)品類型定位分別屬于完全發(fā)酵型、半發(fā)酵調(diào)配型及調(diào)配型三種產(chǎn)品。調(diào)配型完全沒有體現(xiàn)出奶啤特性，長此以往，只會阻止奶啤產(chǎn)品的發(fā)展。如果奶啤標準正式出臺實行，調(diào)配型便不能稱為奶啤產(chǎn)品，發(fā)酵型乳飲料奶啤才能正名，這一產(chǎn)品才能得以良性發(fā)展，體現(xiàn)出企業(yè)創(chuàng)新的初宗和價值，推動行業(yè)科技進步。（2）生產(chǎn)標準不一定位屬性不同，產(chǎn)品配料、生產(chǎn)工藝自然不同。在奶啤發(fā)展的這些年間，市場上并未出現(xiàn)專門適用于奶啤的團體、行業(yè)或國家標準。由于產(chǎn)品類型定位不同，不同生產(chǎn)廠家所采用的生產(chǎn)標準也不盡相同，大多都是企業(yè)標準。其中天潤奶啤執(zhí)行標準為Q/XTR0307S、金河奶啤執(zhí)行標準為Q/STH0002S、、海倫司奶啤執(zhí)行標準為Q/STH0002S、繆可奶啤執(zhí)行標準為Q/DLD0015S，新農(nóng)奶啤執(zhí)行標準為Q/DLD0015S，而秋林奶啤執(zhí)行標準為GB/T21732《含乳飲料》，暫時還未形成明確的行業(yè)標準。而且從這些奶啤的生產(chǎn)標準中還能看出另外一個問題，一些“奶啤”生產(chǎn)企業(yè)均選擇同一家代加工企業(yè)進行生產(chǎn)，均采用代工企業(yè)的企業(yè)標準。像新農(nóng)奶啤、繆可奶啤的代加工企業(yè)都是臺山市得力道食品有限公司，而金河奶啤、海倫司奶啤的代加工企業(yè)是青島天惠乳業(yè)有限公司。秋林食品雖然采用的是國家標準，但是受委托商依舊是青島天惠乳業(yè)有限公司。從不同企業(yè)委托同樣的代工企業(yè)生產(chǎn)“奶啤”中能夠看出，大多品牌可能只是出于占位的目的進入了奶啤市場，還不具備自主生產(chǎn)能力，尚未真正跨過行業(yè)門檻。只有天潤奶啤有企業(yè)自己的生產(chǎn)線，按企業(yè)制定的標準生產(chǎn)。（3）品質(zhì)參差不齊企業(yè)不同的定位、生產(chǎn)標準很容易造成奶啤產(chǎn)品品質(zhì)不一致差別很大。天潤奶啤配料為水、鮮牛乳（≥30%）、白砂糖等，添加乳酸菌和酵母發(fā)酵，天潤奶啤使用的鮮牛乳的含量≥30%，符合發(fā)酵乳酸菌飲料蛋白質(zhì)含量為0.7g/100g的標準。而某些企業(yè)的產(chǎn)品，配料為水、果葡糖漿、啤酒、白砂糖、全脂奶粉、脫脂奶粉等，所生產(chǎn)“奶啤”蛋白質(zhì)含量為0.5g/100ml，這一點就不符合發(fā)酵乳飲料標準；還有一此企業(yè)的“奶啤”產(chǎn)品的蛋白質(zhì)含量都為0g，此外這些“奶啤”產(chǎn)品基本都含有食品添加劑二氧化碳、防腐劑等，嚴格講都不能稱為發(fā)酵乳飲料。顯然這些產(chǎn)品存在質(zhì)量問題，并不是發(fā)酵型的奶啤產(chǎn)品。1.2制訂發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤產(chǎn)品標準的緊迫性和重要性奶啤的屬性既體現(xiàn)出地域特色，也代表著發(fā)酵乳飲料的升級。天潤乳業(yè)率先生產(chǎn)研發(fā)和生產(chǎn)奶啤產(chǎn)品，并在新疆和全國流行。奶啤產(chǎn)品不僅為天潤乳業(yè)提供了一個新的產(chǎn)品，而且也帶來了一定的銷售增長。而一些企業(yè)跟風模仿天潤乳業(yè)的奶啤產(chǎn)品，完全沒有弄清奶啤產(chǎn)品的屬性和特征，隨意勾兌充氣后就標為奶啤，導致市場中的劣質(zhì)產(chǎn)品越來越多，越來越亂。如果不通過團體標準、行業(yè)標準及國家標準加以規(guī)范，中國的發(fā)酵乳飲料只能停留在低水平無序的競爭當中，對勇于創(chuàng)新、敢于擔當，竭力給消費者提供優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的企業(yè)也是一種不公。面對這一情況各品牌必須要有提高發(fā)酵乳飲料質(zhì)量的意識，從自身出發(fā)，以更高的標準和要求去對待產(chǎn)品，提供給消費者健康美味產(chǎn)品的同時，也呈現(xiàn)給世界一個經(jīng)得起時間考驗的奶啤，帶動產(chǎn)業(yè)高標準高質(zhì)量的發(fā)展。目前我國專門針對發(fā)酵乳飲料產(chǎn)品的標準較少，且對發(fā)酵乳飲料奶啤乙醇、二氧化碳含量沒有明確的限量標準。隨著消費需求的日益增長，由于國內(nèi)對發(fā)酵乳飲料奶啤的標準不統(tǒng)一，企業(yè)一般都是參照不同的標準來驗收，導致市場上的發(fā)酵乳飲料奶啤安全存在風險、質(zhì)量參差不齊，同時發(fā)酵乳飲料奶啤發(fā)酵過程主要采用乳酸菌聯(lián)合酵母菌的低溫發(fā)酵的方式，發(fā)酵周期比較長，賦予發(fā)酵乳飲料奶啤獨特的風味和口感。不同乳酸菌和酵母菌發(fā)酵的發(fā)酵乳飲料奶啤質(zhì)量會出現(xiàn)較大的差異；而一些通過調(diào)配添加乙醇和二氧化碳的非發(fā)酵奶啤，營養(yǎng)和感官特性與發(fā)酵乳飲料奶啤無法相比，從而導致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊。本標準制定的目的就是淘汰劣質(zhì)生產(chǎn)企業(yè)和產(chǎn)品，促進發(fā)酵乳飲料奶啤行業(yè)發(fā)展，給消費者和監(jiān)管部門提供選擇和監(jiān)督的依據(jù)。美國、歐盟、日本等農(nóng)業(yè)發(fā)達國家在對發(fā)酵乳飲料等食品安全嚴格管理的同時，也非常重視質(zhì)量標準，他們有較長的歷史和成功的經(jīng)驗。我國在看重食品安全方面有一定的成效，但是在食品質(zhì)量控制、分等分級、添加劑使用限制方面還存在很大的不足，在確保食品安全的基礎(chǔ)上制定質(zhì)量標準有利于增強市場競爭力，能更好地滿足消費者對食品安全質(zhì)量的需求。在商品經(jīng)濟高度發(fā)達的今天，對產(chǎn)品的質(zhì)量確定更高的要求可以更好地滿足消費者的需求，因此制定發(fā)酵乳飲料奶啤標準的意義重大。為此，標準起草工作組詳細分析了國際、國外發(fā)達國家和地區(qū)的發(fā)酵乳飲料產(chǎn)品安全及質(zhì)量管理情況，再通過大量的有關(guān)發(fā)酵乳飲料奶啤的實驗數(shù)據(jù)研究，制定了發(fā)酵乳飲料奶啤的標準的質(zhì)量安全標準、添加劑限制、合格判定方法。本標準是更符合我國發(fā)酵乳飲料奶啤的詳細科學的質(zhì)量安全標準。有了質(zhì)量安全標準，消費者和監(jiān)管部門就有了統(tǒng)一度量的標準以參考?！栋l(fā)酵乳飲料奶啤》團體標準制定任務(wù)是根據(jù)中國輕工聯(lián)合會文件【關(guān)于下達《聚氨酯超細纖維合成革質(zhì)量分等分級》等8項中國輕工業(yè)聯(lián)合會團體標準計劃的通知】（中輕聯(lián)標準[2023]284號）要求，由新疆天潤乳業(yè)有限公司、大連工業(yè)大學、新疆奶業(yè)協(xié)會、新疆旺源駝奶實業(yè)有限公司、新疆天牛乳業(yè)有限公司、北京農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學院主要負責制定，項目計劃編號：2023051。根據(jù)產(chǎn)品制定標準的需要，最終標準名稱修改為《發(fā)酵乳飲料奶啤》。2主要工作過程2.1起草階段2022年10月至2023年9月，有關(guān)單位開始對國內(nèi)外發(fā)酵乳飲料奶啤相關(guān)標準及有關(guān)技術(shù)資料進行檢索整理，通過不同的銷售渠道搜集不同生產(chǎn)企業(yè)、不同銷售價格、不同包裝方式及不同質(zhì)量的發(fā)酵乳飲料奶啤類產(chǎn)品，針對食品安全和質(zhì)量指標等項目進行實驗室檢測；并向生產(chǎn)、使用單位廣泛征求制定標準的意見，根據(jù)檢測數(shù)據(jù)對發(fā)酵乳飲料奶啤產(chǎn)品質(zhì)量和用戶要求等進行綜合分析，對標準的框架結(jié)構(gòu)、適用范圍、質(zhì)量安全要求等進行充分研究。2023年10月，中國輕工聯(lián)合會發(fā)布《發(fā)酵乳飲料奶啤》標準制訂計劃后，中國輕工聯(lián)合會于2023年12月1日召開了標準啟動工作會議，和有關(guān)起草單位一同針對制定《發(fā)酵乳飲料奶啤》的具體工作進行了認真研究，確定了總體工作方案，并組建了標準起草工作小組，新疆天潤乳業(yè)有限公司、大連工業(yè)大學、新疆奶業(yè)協(xié)會牽頭組織該標準的制訂并作為主起草單位，負責標準內(nèi)所需的數(shù)據(jù)檢測、歸納、起草標準文本草稿。起草成員單位吸納了國內(nèi)主要生產(chǎn)和應用企業(yè)，并詳細分析國際、國外發(fā)達國家和地區(qū)對發(fā)酵乳飲料奶啤的質(zhì)量分級和管理情況，以便更好地滿足國內(nèi)外市場消費者的需求。2023年11月至2024年5月，完成了樣品收集和數(shù)據(jù)采集工作，多家單位完成了樣品的評價工作，并針對《發(fā)酵乳飲料奶啤》初稿中所列試驗方法進行了協(xié)同驗證。2024年6月至2024年10月，根據(jù)項目啟動會意見，初步確定發(fā)酵乳飲料奶啤的產(chǎn)品范圍、術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存等，由起草工作組提出了《發(fā)酵乳飲料奶啤》初稿。2024年11月，在前期工作的基礎(chǔ)上，由大連工業(yè)大學草擬《發(fā)酵乳飲料奶啤》編制說明，并于2024年12月30日完成《發(fā)酵乳飲料奶啤》（征求意見稿）和編制說明。2.2征求意見階段2020年11月-2020年12月編寫單位內(nèi)部征求修改意見。2021年3月16日，按照《中國輕工業(yè)聯(lián)合會團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，由中國輕工業(yè)聯(lián)合會向行業(yè)內(nèi)有關(guān)單位廣泛征求意見。截止2021年4月16日，共發(fā)函20個單位，收到1個單位回函，提出了5條意見或建議，采納5條，不采納0條，部分采納0條。3主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等主要參加單位成員主要工作大連工業(yè)大學牟光慶、妥彥峰、宋瑩龍負責標準制定的組織、協(xié)調(diào)，并承擔國內(nèi)外相關(guān)標準和技術(shù)資料的收集、翻譯，編制調(diào)查方案，主持樣品評價，建立試驗方法，并負責標準起草和編制說明編寫工作。新疆天潤乳業(yè)有限公司李新玲、羅曉紅參與方案的確定、標準起草、理化指標驗證、樣品評價、試驗方法驗證。新疆奶業(yè)協(xié)會徐敏、蔡擴軍提供產(chǎn)品樣本，參與方案的確定、標準起草、樣品評價。新疆旺源駝奶實業(yè)有限公司陳鋼糧提供產(chǎn)品樣本，參與方案的確定、標準起草、樣品評價。新疆天牛乳業(yè)有限公司史淑華提供產(chǎn)品樣本，參與方案的確定、標準起草、樣品評價。北京農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學院馬長路標準起草，樣品評價。北京圣祥乳制品廠王志軍提供樣品，參與方案的確定。二、標準編制原則和主要內(nèi)容1標準編制原則本標準的制訂符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展的原則，本著先進性、科學性、合理性和可操作性的原則以及標準的目標、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進行本標準的制訂工作。本標準起草過程中，主要按GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》進行編寫。2標準主要內(nèi)容的論據(jù)標準起草小組為了全面掌握我國發(fā)酵乳飲料奶啤的產(chǎn)品質(zhì)量狀況，從我國主要的產(chǎn)地和消費地區(qū)如新疆、寧夏、廣州等地采集了6家不同企業(yè)生產(chǎn)的發(fā)酵乳飲料奶啤樣品6份，對6份樣品的質(zhì)量指標進行了測試分析，為標準修訂提供依據(jù)。市場采集的發(fā)酵乳飲料奶啤樣品詳細信息見附表。2.1標準名稱該標準名稱按照行業(yè)標準立項計劃確定。2.2范圍本標準規(guī)定了發(fā)酵乳飲料奶啤的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于發(fā)酵乳飲料奶啤的生產(chǎn)、檢驗和銷售。2.3術(shù)語和定義根據(jù)目前發(fā)酵乳飲料奶啤的加工原料、加工工藝及產(chǎn)品的貯存情況，確定了發(fā)酵乳飲料奶啤的定義及規(guī)格要求。發(fā)酵乳飲料（品）-奶?。⊿pecialfermentedmilkbeverage–milkbear）：是在新疆傳統(tǒng)發(fā)酵乳制品的基礎(chǔ)上延伸創(chuàng)制的一款新型工業(yè)化發(fā)酵乳飲料，以生鮮動物乳（牛、馬、駝、驢等）及其乳制品為原料，佐以白砂糖、果蔬汁、穩(wěn)定劑等GB2760允許乳制品添加的輔料，經(jīng)乳酸菌、酵母菌菌種發(fā)酵后，自然發(fā)酵產(chǎn)生二氧化碳和微量乙醇（低于0.5%）的乳飲料。規(guī)格（Size）：按發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤不同包裝形式劃分的品類。2.4要求本產(chǎn)品質(zhì)量指標主要規(guī)定了原輔料及加工用水要求、感官要求、游離氨基酸、酸度、乙醇、二氧化碳、微生物等指標，其中：2.4.1原輔料及加工用水要求發(fā)酵乳飲料奶啤采用的是優(yōu)質(zhì)生牛乳或脫脂乳粉進行發(fā)酵生產(chǎn)：2.4.1.1生牛乳應符合GB19301-2010的規(guī)定，應是不含抗生素的鮮牛乳。脫脂乳粉應符合GB19644-2010的規(guī)定。2.4.1.2白砂糖：應符合GB/T317的規(guī)定。2.4.1.3乳酸菌：應符合QB/T4575的規(guī)定。2.4.1.4酵母菌：應符合GB31639的規(guī)定。2.4.1.5加工用水：應符合GB5749的規(guī)定。2.4.1.6食品添加劑允許添加的食品名稱和最大使用量應符合GB2760的規(guī)定。2.4.2感官要求本標準參照GB19302-2010《發(fā)酵乳》，規(guī)定了發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤感官項目、理化指標及微生物限量等的檢測方法和要求（見表1）。表1感官要求項目要求色澤乳白色或具有所配奶啤應有的色澤滋味、氣味具有乳發(fā)酵后的奶香、酸甜可口，入口有殺口感，較爽凈組織狀態(tài)質(zhì)地均勻，無分層現(xiàn)象，可有少量沉淀雜質(zhì)無異物，無肉眼可見、外源性雜質(zhì)2.4.3游離氨基酸收集6家不同企業(yè)生產(chǎn)的發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤產(chǎn)品進行檢測，游離氨基酸含量在1.1%-5.7%之間，平均值為2.7%。現(xiàn)行有關(guān)發(fā)酵乳飲料（品）的國家及行業(yè)標準GB/《發(fā)酵乳》，均未對二氧化碳含量進行限量規(guī)定。雖然發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤的大多數(shù)企業(yè)和市場產(chǎn)品抽樣的檢測的數(shù)據(jù)表明游離氨基酸平均值2.7%左右，范圍在1.1%-5.7%之間，但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲存包裝運輸條件的不同和變化，本標準將游離氨基酸(g/100g)設(shè)定為≥1。2.4.4總酸收集6家不同企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品進行檢測，總酸含量在2.5g/L-5.2g/L之間，平均值為3.7g/L。參照NY/T799-2004《發(fā)酵型含乳飲料乳》的總酸（以乳酸計）要求≥2.25g/L。初步確定6家的樣品均可以達到2.25的總酸含量作為參數(shù)。但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲存包裝運輸條件的不同和變化，本標準將總酸設(shè)定為≥2g/L。2.4.5乙醇收集6家不同企業(yè)生產(chǎn)的發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤產(chǎn)品進行檢測，乙醇含量在0.038%-0.43%之間，平均值為0.15%?，F(xiàn)行有關(guān)發(fā)酵乳飲料（品）的國家及行業(yè)標準GB/《發(fā)酵乳》，均未對乙醇含量進行限量規(guī)定。雖然發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤的大多數(shù)企業(yè)和市場產(chǎn)品抽樣的檢測的數(shù)據(jù)表明乙醇平均值0.15%左右，范圍在0.038%-0.43%之間，但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲存包裝運輸條件的不同和變化，本標準將乙醇(g/100g)≤0.5。2.4.6二氧化碳收集6家不同企業(yè)生產(chǎn)的發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤產(chǎn)品進行檢測，二氧化碳含量在3.3g/L-6.5g/L之間，平均值為5.35g/L?，F(xiàn)行有關(guān)發(fā)酵乳飲料（品）的國家及行業(yè)標準GB/《發(fā)酵乳》，均未對二氧化碳含量進行限量規(guī)定。雖然發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤的大多數(shù)企業(yè)和市場產(chǎn)品抽樣的檢測的數(shù)據(jù)表明二氧化碳平均5.35g/L值左右，范圍在3.3g/L-6.5g/L之間，但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲存包裝運輸條件的不同和變化，本標準將二氧化碳(g/L)≤6。2.4.7微生物發(fā)酵乳飲料奶啤中的菌落總數(shù)按GB4789.2規(guī)定的方法測定；大腸菌群按GB4789.3規(guī)定的方法測定；霉菌和酵母按GB4789.15平板計數(shù)法規(guī)定的方法測定；沙門氏菌按GB4789.4規(guī)定的方法測定。以上檢測的6家不同企業(yè)生產(chǎn)的發(fā)酵乳飲料奶啤均是便利店、超市等市場上正在銷售的發(fā)酵乳飲料奶啤產(chǎn)品，代表了發(fā)酵乳飲料奶啤的主要產(chǎn)品形式，具有代表性。2.5檢驗方法本章完全采納了相應的國家標準或行業(yè)標準中規(guī)定的游離氨基酸、總酸、二氧化碳、乙醇的檢測方法，作為發(fā)酵乳飲料奶啤的感官、理化、微生物、凈含量等指標的檢驗方法依據(jù)。檢測方法具有準確性和可靠性。附表A：發(fā)酵乳飲料奶啤理化指標檢測結(jié)果一覽表序號樣品名稱生產(chǎn)/經(jīng)銷商檢測結(jié)果報告編號游離氨基酸（g/100g）乙醇（g/kg）總酸(以乳酸計)，g/L二氧化碳（g/L）1TR-1天潤4.44.35.23.3AR-24-Y3-012041-012JH-2金河2.00.473.55.7AR-24-Y3-012042-013HLS-3海倫司1.42.13.76.0AR-24-Y3-012043-014MK-4繆可5.71.24.26.1AR-24-Y3-012044-015XN-5新農(nóng)1.10.423.16.5AR-24-Y3-012045-016QL-6秋林1.50.382.54.5AR-24-Y3-012046-01三、 主要試驗（或驗證）情況《新型發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤中游離氨基酸含量測定》檢驗方法驗證報告1方法依據(jù)根據(jù)“GB5009.124-2016食品中氨基酸的測定”所述方法進行。1.1試樣制備將試樣用勻漿機打成勻漿密封冷凍保存，分析時將其解凍，準確稱取一定量試樣，使試樣中蛋白質(zhì)含量在10mg~20mg范圍內(nèi)。根據(jù)試樣的蛋白質(zhì)含量,在水解管內(nèi)加10mL~15mL6mol/L鹽酸溶液。繼續(xù)向水解管內(nèi)加入苯酚3滴~4滴。將水解管放入冷凍劑中，冷凍3min~5min,接到真空泵的抽氣管上，抽真空(接近0Pa)，然后充入氮氣，重復抽真空-充入氮氣3次后，在充氮氣狀態(tài)下封口或擰緊螺絲蓋。將已封口的水解管放在110℃±1℃的電熱鼓風恒溫箱或水解爐內(nèi)，水解22h后取出，冷卻至室溫。打開水解管，將水解液過濾至50mL容量瓶內(nèi),用少量水多次沖洗水解管，水洗液移入同一50mL容量瓶內(nèi)，最后用水定容至刻度，振蕩混勻。準確吸取1.0mL濾液移入到15mL或25mL試管內(nèi)，用試管濃縮儀或平行蒸發(fā)儀在40℃~50℃加熱環(huán)境下減壓干燥，干燥后殘留物用1mL~2mL水溶解，再減壓干燥，最后蒸干。用1.0mL~2.0mLpH2.2檸檬酸鈉緩沖溶液加入到干燥后試管內(nèi)溶解,振蕩混勻后，吸取溶液通過0.22μm濾膜后，轉(zhuǎn)移至儀器進樣瓶，為樣品測定液，供儀器測定用。1.2測定方法使用混合氨基酸標準工作液注入氨基酸自動分析儀,參照JJG1064—2011氨基酸分析儀檢定規(guī)程及儀器說明書,適當調(diào)整儀器操作程序及參數(shù)和洗脫用緩沖溶液試劑配比,確認儀器操作條件。a)色譜柱:磺酸型陽離子樹脂;b)檢測波長:570nm和440nm?；旌习被針藴使ぷ饕汉蜆悠窚y定液分別以相同體積注入氨基酸分析儀,以外標法通過峰面積計算樣品測定液中氨基酸的濃度。2實驗條件：2.1儀器設(shè)備：勻漿機、分析天平：感量分別為0.0001g和0.00001g、水解管：耐壓螺蓋玻璃試管或安瓿瓶，體積為20mL~30mL、真空泵：排氣量≥40L/min、酒精噴燈、電熱鼓風恒溫箱或水解爐、試管濃縮儀或平行蒸發(fā)儀(附帶配套15mL~25mL試管)、氨基酸分析儀:茚三酮柱后衍生離子交換色譜儀。3分析結(jié)果Xi試樣中的游離氨基酸含量,按式(1)進行計算：式中：Xi———試樣中氨基酸i的含量,單位為克每百克(g/100g)；ci———試樣測定液中氨基酸i的含量,單位為納摩爾每毫升(nmol/mL)；F1———稀釋倍數(shù)；V1———試樣水解液轉(zhuǎn)移定容的體積,單位為毫升(mL)；M———氨基酸i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)；m1———稱樣量,單位為克(g);109———將試樣含量由納克(ng)折算成克(g)的系數(shù)；100———單位換算系數(shù)?！缎滦桶l(fā)酵乳飲料（品）-奶啤中乙醇含量測定》檢驗方法驗證報告1方法依據(jù)根據(jù)“GB/T12143-2008飲料通用分析方法”所述方法進行。1.1試樣制備稱取10g~40g混合均勻的樣品于小燒杯中，精確至0.001g，將樣品轉(zhuǎn)移到1000mL蒸餾燒瓶中(總體積不超過燒瓶容量的1/2)。加0.2mL1%溴百里香酚藍指示液，1mol/L氫氧化鈉溶液滴定到明顯的藍色，加數(shù)粒瓷片或玻璃珠。將燒瓶立即與蒸餾器的其他裝置連接好，用預先存有10mL水的100mI'容量瓶作為接收容器，接收管的下端應浸入水中，但不接觸瓶底。容量瓶用冰水冷卻，連接好后立即進行蒸餾。直至容量瓶內(nèi)液體約為80mL時，將冷凝管與連接彎管脫開、卸下，停止加熱。待溫度上升至室溫后用水定容至刻度，混勻。1.2測定方法吸取上述制備好的試液10mL于250mL碘量瓶內(nèi)，加10mL~15mL)重鉻酸鉀標準溶液,塞緊瓶塞，輕輕搖勻，迅速用量筒量取20mL硫酸溶液，略開啟瓶塞，沿瓶口倒入瓶內(nèi)，塞緊瓶塞，輕輕搖勻(注意不使瓶塞跳出)。放入40℃恒溫水浴中保溫氧化1h，其間稍加搖動，取出，如瓶內(nèi)溶液呈綠色，則說明溶液中乙醇含量太高，應減少取樣量。打開瓶塞，瓶口四周用水沖洗，然后用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃綠色，加0.2mL鄰菲噦啉鐵指示液繼續(xù)滴定，逐漸變?yōu)樗{綠色直至突變?yōu)樽丶t色即為終點。記錄消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積。同一樣品平行測定兩次，在收樣后24h內(nèi)應測定完畢。用水代替試液，重復上述操作，記錄消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積。2實驗條件：2.1儀器設(shè)備：恒溫水浴鍋，蒸餾裝置，50mL棕色滴定管。3分析結(jié)果試樣中乙醇含量以質(zhì)量分數(shù)X2表示，按式(2)計算：X2式中：X2———試樣中乙醇的含量，單位為克每千克(g/kg)；V4———空白試驗時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V3———測定試樣時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2———氧化乙醇時所加入的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；c2———1mL重鉻酸鉀標準溶液相當于乙醇的質(zhì)量，單位為克每毫升(g/mL)；K1———試樣的稀釋倍數(shù)；m2———樣品質(zhì)量，單位為克(g)。1000———單位換算系數(shù)《新型發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤中總酸含量測定》檢驗方法驗證報告1方法依據(jù)根據(jù)“GB12456-2021食品中總酸的測定”所述方法進行。1.1試樣制備至少取200g樣品于500mL燒杯中，在減壓下?lián)u動3min~4min，以除去液體樣品中得二氧化碳。用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中，用無二氧化碳的水定容至刻度，搖勻。用快速濾紙過濾，收集濾液，用于測定。1.2測定方法根據(jù)試樣中總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于250mL三角瓶中，加入2~4滴（10g/L）酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定溶液，滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值，同時以同體積無二氧化碳的水代替試液作為空白，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值。2實驗條件：2.1儀器設(shè)備：研缽、渦旋振蕩器、恒溫水浴鍋、自動電位滴定儀、天平、攪拌器、燒杯、移液管。3分析結(jié)果試樣中總酸含量以質(zhì)量分數(shù)X3表示，按式(3)計算X3式中：X3——試樣里總酸含量，單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；c3——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V5——滴定試液時消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V6——空白試樣時消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；K2——酸的換算系數(shù)，乳酸0.090；F2——試液的稀釋倍數(shù)；m3——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)或吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)。1000——單位換算系數(shù)《新型發(fā)酵乳飲料（品）-奶啤中二氧化碳含量測定》檢驗方法驗證報告1方法依據(jù)根據(jù)“GB8538-2022食品安全國家標準飲用天然礦泉水檢驗方法”所述方法進行。1.1試樣制備直接測定。1.2測定方法用移液管以虹吸法吸取50mL水樣，將移液管插入到250mL錐形瓶的底部，緩緩放出試樣。加4滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至粉紅色不褪。2實驗條件：2.1儀器設(shè)備：滴定管：25mL，移液管：50mL，錐形瓶：250mL。3分析結(jié)果試樣中游離二氧化碳含量以質(zhì)量濃度ρ（CO2）表示，按式(4)計算ρ（CO2式中：ρ（CO2）——試樣里游離二氧化碳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；c4——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V7