《工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292》

ICS71.080.80

CCSG17

CIESC

中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCXXXX—XXXX

工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292

Hinderedaminelightstabilizer（HALS-292）forindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、

運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以五甲基哌啶醇和癸二酸二甲酯通過合成法制得的工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292。

分子式：C21H39NO4（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶癸二酸甲酯）、C30H56N2O4（雙（1,2,2,6,6-五甲基-4-

哌啶）癸二酸酯）

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

H3CCH3

H3CCH3OH3CCH3O

OO

COCH3CONCH3

H3CNOCH3CNOC

H3CCH3

H3CCH3H3CCH3

相對(duì)分子質(zhì)量：369.5，508.8（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

CAS登記號(hào)：82919-37-741556-26-7

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

3.1

HALS-292

HALS-292為本產(chǎn)品通用商品名。組成為1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶癸二酸甲酯（簡(jiǎn)稱單酯）和雙

（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯（簡(jiǎn)稱雙酯）的混合物。

4技術(shù)要求

工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

1

T/CIESCXXXX-XXXX

表1工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292的技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀無色至淡黃色粘稠透明液體

有效組分，w/%≥96.0

單酯，w/%20.0±5.0

雙酯，w/%76.0±5.0

透光率425nm，%≥98.0

透光率500nm，%≥99.0

揮發(fā)分，w/%≤0.5

灰分，w/%≤0.1

色度（鉑-鈷色號(hào)）/號(hào)≤50

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純?cè)噭?/p>

5.2外觀檢查

取適量樣品置于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，日光燈或自然光下徑向透視觀察。

5.3單酯、雙酯及有效組分含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，試樣經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使主組分其有機(jī)雜質(zhì)分離，使用氫火焰離子化檢

測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.3儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中

的有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

微量進(jìn)樣器：10μL。

分析天平：感量0.0001g。

5.3.4試驗(yàn)條件

推薦的毛細(xì)管色譜柱和典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間見附錄A，其他能夠達(dá)

到同等分離效果的色譜柱和操作條件也可使用。

表2推薦的氣相色譜儀典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

固定相5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.32mm×0.25μm

汽化室溫度/℃310

2

T/CIESCXXXX-XXXX

表2推薦的氣相色譜儀典型操作條件（續(xù)）

項(xiàng)目參數(shù)

檢測(cè)器溫度/℃310

柱箱溫度/℃初始溫度180℃，保持3min，后以10℃/min升溫至290℃，保持10min

載氣（N2）流量/(mL/min)2

氫氣流量/(mL/min)40

空氣流量/(mL/min)400

進(jìn)樣量/μL0.5

分流比60:1

5.3.5分析步驟

準(zhǔn)確稱取0.5g（精確至0.0001g）樣品，用10mL乙醇溶解。開啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)

定后，用微量進(jìn)樣器將溶液注入色譜儀，待各組分流完畢，扣除溶劑峰面積，用峰面積歸一化法定量。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292中單酯、雙酯的含量wi，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算：

..........................................................（1）

式中：

Ai——試樣中各組分的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果

的絕對(duì)差值不大于0.1%。

有效組分，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（2）計(jì)算：

...............................................................（2）

式中：

——試樣中的單酯含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；

——試樣中的雙酯含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。

5.4透光率的測(cè)定

5.4.1試劑和材料

甲苯。

5.4.2儀器和設(shè)備

紫外分光光度計(jì)。

石英比色皿：1cm。

分析天平：感量0.01g。

容量瓶：10mL。

5.4.3分析步驟

稱取1g樣品（精確至0.01g），放入10mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容。將紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)分別

調(diào)到425nm、500nm處，以甲苯為參比溶液，按照GB/T9721的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，在相應(yīng)測(cè)定波長(zhǎng)下兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值

不大于0.2%。

5.5揮發(fā)分的測(cè)定

5.5.1儀器和設(shè)備

稱量瓶，直徑50mm，高30mm。

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，溫度可控制在120℃±2℃。

3

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分析天平：感量0.0001g。

干燥器。

5.5.2試驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取5g~10g樣品（精確至0.0001g）于預(yù)先干燥并恒重的稱量瓶中，置于120℃電熱鼓風(fēng)干燥

箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱重，做平行試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果取其平均值。

5.5.3結(jié)果計(jì)算

揮發(fā)分的含量w1，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（3）計(jì)算：

··································································（3）

式中：

m——干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于算術(shù)平均

值的10%。

5.6灰分的測(cè)定

稱取約10g樣品（精確至0.0001g），灼燒溫度為650℃±25℃。按照GB/T7531規(guī)定的方法進(jìn)行

測(cè)定。

5.7色度的測(cè)定

按照GB/T605的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

6.3采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，采樣量200mL。樣品混勻后分別裝于兩個(gè)潔凈干

燥的具有磨口塞的250mL玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、批號(hào)和取樣日期，一瓶由

質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新從兩倍量的包裝單元中

取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存

7.1標(biāo)志

工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠

址、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號(hào)或?qū)彶槿掌?、凈含量、本文件編?hào)。

7.2包裝

1）工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292安全部分的內(nèi)容參見附錄B。

4

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工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292產(chǎn)品應(yīng)采用25kg塑料桶進(jìn)行包裝。在滿足安全要求的情況下，也

可按客戶要求包裝。

7.3運(yùn)輸

工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292裝卸及運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)密閉，輕裝輕卸，不與強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑

混放。

7.4貯存

工業(yè)用受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥、防靜電的倉(cāng)庫(kù)中。

5

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A

A

附錄A

（資料性）

受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

A.1受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292的典型色譜圖

受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292典型色譜圖如圖A.1所示。

歸一化

35

10

1

4

302

25

20

15

10

7

11

56

89

35

0

2.557.51012.51517.52022.5min

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——五甲基哌啶醇；

2——癸二酸二甲酯；

3——未知雜質(zhì)1；

4——單酯；

5——未知雜質(zhì)2；

6——未知雜質(zhì)3；

7——未知雜質(zhì)4；

8——未知雜質(zhì)5；

9——未知雜質(zhì)6；

10——雙酯；

11——未知雜質(zhì)7。

圖A.1受阻胺光穩(wěn)定劑HALS-292典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1五甲基哌啶醇1.66

2癸二酸二甲酯3.10

3未知雜質(zhì)19.72

4單酯10.98

5未知雜質(zhì)212.52

6

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表A.1各組分保留時(shí)間（續(xù)）

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

6未知雜質(zhì)312.84

7未知雜質(zhì)412.93

8未知雜質(zhì)516.76

9未知雜質(zhì)618.15

10雙酯19.04

11