《工作場所空氣有毒物質測定乙醇胺的離子色譜法》

ICS13.100

CCSC52

BPMA

北京預防醫(yī)學會團體標準

T/XXXXXXX—XXXX

工作場所空氣有毒物質測定

乙醇胺的離子色譜法

Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—

EthanolaminebyIonChromatography

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

北京預防醫(yī)學會發(fā)布

T/XXXXXXX—XXXX

工作場所空氣有毒物質測定

乙醇胺的離子色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了工作場所空氣中乙醇胺的離子色譜法。

本文件適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)乙醇胺濃度測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范

GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法

3術語和定義

文件沒有需要界定的術語和定義。

4原理

工作場所空氣中蒸氣態(tài)的乙醇胺用硅膠管采集，甲磺酸解吸，經(jīng)離子色譜柱分離，電導檢測器

檢測，以保留時間定性，測定峰面積或峰高，用標準曲線法進行定量。

5儀器設備與材料

硅膠管，溶劑解吸型，內裝200mg/100mg。

空氣采樣器，流量滿足50mL/min～300mL/min。

具塞比色管，15mL。

針頭式過濾器（水相），孔徑0.45μm。

精密微量注射器，3μL～1000μL。

容量瓶，10mL，100mL。

離子色譜儀，具電導檢測器。

6試劑

實驗用水為去離子水（ρ≥18.2MΩ）。

乙醇胺,色譜純。

甲磺酸,99%。

硫酸溶液，0.01mol/L。

標準溶液：準確稱取一定量的乙醇胺,溶于水，定量轉移容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為

標準貯備液；臨用前，用硫酸溶液稀釋成100μg/mL乙醇胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配

制。

7樣品的采集、運輸和保存

1

T/XXXXXXX—XXXX

現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

短時間采樣

用1支硅膠管，以0.3L/min流量，采集15min空氣樣品。

長時間采樣

用1支硅膠管，以0.05L/min流量，采集1h~4h空氣樣品。

樣品空白

打開硅膠管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣

品空白。

采樣后，立即封閉硅膠管兩端，與樣品空白一起置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可

穩(wěn)定保存7d。

8分析步驟

儀器操作參考條件

a)色譜柱：250mm×45mm，IonPacCS16陽離子色譜柱；抑制器（CSRS_4mm）；

b)流動相：甲磺酸濃度10mmol/L，保持20min；

c)流速:1.0mL/min；

d)進樣體積：25μL。

標準系列溶液的配制與測定

用淋洗液將標準應用溶液稀釋成乙醇胺濃度為0μg/mL~30.0μg/mL的標準系列溶液。參照儀

器操作條件，將離子色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標準系列溶液，以測得的峰面積或峰高值分

別與乙醇胺濃度（μg/mL）計算線性回歸方程。

樣品處理與測定

將樣品的前段、后段硅膠分別移入具塞試管中，加入10.0mL淋洗液，置于常溫水浴中10min，

樣品溶液經(jīng)針頭式過濾器過濾后，供測定.用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，

測得的峰高或峰面積值后，由線性回歸方程計算得乙醇胺的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中待測物

濃度超出測定范圍，可用去離子水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

9計算

按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標準采樣體積（V20）:

293?

?=?××(1)

20273+?101.3

式中：

?20—樣品的標準采樣體積，單位為升（L）；

?—樣品的采樣體積，單位為升（L）；

t—樣品采集時的空氣溫度，單位為溫度（℃）；

P—樣品采集時的空氣大氣壓強度，單位為千帕（kPa）。

按式（2）計算空氣中乙醇胺的濃度

(?+?)?

?=12(2)

?20?

式中：

?—空氣中乙醇胺的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3)；

?1、?2—測得的前后段樣品溶液中乙醇胺的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升(μg/mL)；

?—樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?20—標準采樣體積，單位為升（L）；

?—解吸效率，%。

2

T/XXXXXXX—XXXX

空氣中的時間加權平均接觸濃度（?TWA）按GBZ159規(guī)定計算。

10說明

本法按照GBZ/T210.4的方法和要求進行研制。

在本方法條件下，方法的定量下限、測定范圍、最低定量濃度（以采集4.5L空氣樣品計）、

相對標準偏差、吸附容量和平均解吸效率等方法性能指標見表1。

表1方法的性能指標

性能指標乙醇胺

方法定量下限μg/mL0.033

最低定量濃度mg/m30.073

測定范圍μg/mL0.5~30

相對標準偏差/%0.14~1.91

吸附容量mg2.6

解吸效率/%98.7~101.5

本法的色譜分離圖見圖1。