DB45T 2611-2022 老鼠簕質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)程

ICS11.120.10CCSC2345AcanthusilicifoliusL.IDB45/T2611—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由廣西中醫(yī)藥大學(xué)提出并宣貫。本文件由廣西中醫(yī)藥大學(xué)歸口。本文件起草單位：廣西中醫(yī)藥大學(xué)本文件主要起草人：侯小濤、鄧家剛、楊玲玲、郝二偉、杜正彩、秦健峰、李意春。1DB45/T2611—2022老鼠簕質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)程本文件確立了老鼠簕的質(zhì)量控制程序，規(guī)定了采收與加工階段操作指示及質(zhì)量要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等追溯方法。本文件適用于廣西壯族自治區(qū)行政區(qū)域內(nèi)老鼠簕AcanthusilicifoliusL.的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志《中華人民共和國藥典》2020年版四部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1老鼠簕AcanthusilicifoliusL.爵床科老鼠簕屬植物老鼠簕AcanthusilicifoliusL.的干燥莖葉。4采收與加工秋季時(shí)節(jié)采收，去除雜質(zhì)，切段，烘干。5質(zhì)量要求5.1性狀本品莖表面黃褐色，有明顯的點(diǎn)狀皮孔（類白色），見縱向的深槽，斷面木質(zhì)部薄。葉卷縮，易回潮，葉展開呈長橢圓形或披針狀長圓形，長5.5cm～14cm，寬1.5cm～5cm，先端尖或平截，邊緣波狀淺裂，羽狀分裂；裂片有刺。5.2理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1理化指標(biāo)2DB45/T2611—2022水分，%≤總灰分，%≤浸出物，%≥2-苯并噁唑啉酮含量，%≥6試驗(yàn)方法6.1性狀取樣品，采用目測法觀其外觀。6.2理化試驗(yàn)6.2.1芹菜素鑒別取本品，粉碎，過三號篩，取粉末約1g,精密稱定，加乙酸乙酯20mL超聲提取20min，過濾，取濾液蒸干后殘?jiān)?mL甲醇溶解,作為供試品溶液。另取芹菜素對照品，加甲醇制成每1mL含0.02mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μL～10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外燈（365nm）下檢視,供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。6.2.2水分的測定按《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832水分測定法第二法的規(guī)定執(zhí)行。6.2.3總灰分的測定按《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302灰分測定法的規(guī)定執(zhí)行。6.2.4浸出物的測定按《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法的規(guī)定執(zhí)行。6.2.52-苯并噁唑啉酮的含量測定6.2.5.1測定方法按《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0512高效液相色譜法測定。6.2.5.2色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；以乙腈—水（30:70）為流動(dòng)相；流速：1.0mL/min；檢測波長：270nm。6.2.5.3對照品溶液的制備3DB45/T2611—2022取2-苯并噁唑啉酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液。6.2.5.4供試品溶液的制備取本品，粉碎，過四號篩，取粉末約2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入23％甲醇30mL，90℃水浴回流1.5h，提取4次，過濾，合并濾液，減壓回收溶劑，殘?jiān)?3％甲醇適量使溶解，濾液置于10mL容量瓶內(nèi)，加23％甲醇定容至刻度，搖勻，過0.22μm微孔濾膜。6.2.5.5測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀測定，典型色譜圖見附錄A。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批同一產(chǎn)地、同期采收、同期加工的老鼠簕作為一個(gè)檢驗(yàn)批次。7.2取樣方法按《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0211藥材和飲片取樣法的規(guī)定執(zhí)行。7.3交收檢驗(yàn)產(chǎn)品交收時(shí)應(yīng)進(jìn)行交收檢驗(yàn)，檢驗(yàn)內(nèi)容為性狀和水分。檢驗(yàn)合格并附合格證的產(chǎn)品方可交收。7.4型式檢驗(yàn)應(yīng)對本文件第5章的全部項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，型式檢驗(yàn)每年進(jìn)行一次。出現(xiàn)下列情況之一時(shí)應(yīng)做型式檢驗(yàn)：——國家及有關(guān)部門提出要求時(shí)?！N植技術(shù)、生產(chǎn)條件和加工工藝等有重大改變時(shí)。7.5判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果符合要求的，則該批次為合格。否則，在同一批次中加倍抽取樣品復(fù)檢一次，若復(fù)檢結(jié)果仍有指標(biāo)不符合要求的，則判定該批次產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)志產(chǎn)品應(yīng)附標(biāo)簽，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)地、生產(chǎn)單位名稱、詳細(xì)地址、生產(chǎn)日期、凈含量等內(nèi)容，包裝袋上的儲運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。8.2包裝包裝應(yīng)做到整潔、干燥、無污染，采用的包裝材料應(yīng)符合國家有關(guān)衛(wèi)生要求。8.3運(yùn)輸4DB45/T2611—2022運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生、干燥、無異味，不應(yīng)與有毒、有異味、有污染的物品混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防雨、防潮、防曝曬。8.4貯存置通風(fēng)干燥處，應(yīng)存放在貨架上，與墻壁保持10cm以上的距離，應(yīng)定期檢查，防止蟲蛀、霉變、腐爛、泛油等現(xiàn)象發(fā)生，如發(fā)現(xiàn)變質(zhì)應(yīng)剔除。5DB45/T2611—2022（資料性）2-苯并噁唑啉酮對照品和老鼠簕樣品典型色譜圖圖A.1和圖A.2分別給出了2-苯并噁唑啉酮對照品和老鼠簕樣品典型色譜圖。68086808圖A.12-苯并噁唑啉酮對照品典