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目錄TOC\o"1-3"\h\u26804 115494 3314841 3261862 3294373 3227814 3232685 3289076 5300377 519277.1 5229947.2 5211857.3 5146428 5286929 6 6682
第5硫酸 625)30%過氧化氫 6684)氫氧化鈉:40%(m/V)40g(GB
化學(xué)純)溶于100硼酸:2%(m/V)2g(GB
628)溶于100mL約60℃定氮混合指示劑稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100 乙醇中硫酸[c(1/2H?SO?)=0.05mol/L]或鹽酸[c(HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定,按照GB601。分析天平:感量為0.1mg開氏燒瓶:50mL或100mL可調(diào)電爐:1000W具塞三角瓶:150mL酸式滴定管:10mL彎頸小漏斗:2cm定氮蒸餾裝置:如圖11取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶備用。稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量1~2g),精確至0.001g,置于開氏燒瓶(5.2)底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0mL硫酸(4.1),1.5mL(4.2),小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶,加熱10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴過氧化氫(4.2)并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內(nèi),加入200mL水,于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(4.4)和5滴混合指示劑(4.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入15mL(4.3),關(guān)好活塞。加熱蒸餾,待餾出液體積約100mL左右,即可停止蒸餾。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)??瞻诇y定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.1mL全氮(N)含量以g/kg全氮(N)
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