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文檔簡介
《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》
(征求意見稿)編制說明
一、工作簡況
1.任務來源
2022年12月,無限極(中國)有限公司向廣東省食品流通協(xié)會提出了制定廣東省食品
流通協(xié)會團體標準《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》的項目申請,協(xié)會組
織評審專家小組,召開團體標準立項評審會議,評審小組成員對該項目進行論證并獲得通過。
2022年12月20日在《全國團體標準信息平臺》完成了立項標準公示。廣東省食品流通協(xié)
會標準化專業(yè)委員會下達了《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》制定任務,
開始該標準的研究制定工作,在組織上擬定了相關的措施,確定了本標準的制訂思路。
2.協(xié)作單位
本標準起草單位為無限極(中國)有限公司、江南大學、必維科技服務(西安)有限公
司、廣東省科學院生物與醫(yī)學工程研究所等單位,由廣東省食品流通協(xié)會歸口。
3.編制背景、必要性及意義
光甘草定是一種黃酮類化合物,因為其強大的美白作用被人們譽稱為“美白黃金”,可
消除自由基與肌底黑色素,是皮膚的美白和抗衰老圣物。光甘草定被報道是光果甘草的特異
性功能活性物質,在光果甘草中的含量為0.1%-0.3%,占光果甘草總黃酮11%,主要從光果
甘草的根莖中提純化制備。目前光甘草定的提取方法主要有傳統(tǒng)有機溶劑提取法、超聲波提
取法和微波輔助提取法,提取率在0.12%至0.269%之間;而現(xiàn)有的對光甘草定的分離純化方
法主要有大孔樹脂法、柱層析法和色譜法,提純效果參差不齊。
目前有研究報道從光果甘草藥渣提取光甘草定,甘草藥渣是經(jīng)水提、含水醇提等方法從
甘草中提取其他有效成分如甘草酸之后所剩余廢棄物,一般被醫(yī)藥企業(yè)棄用。重新回收提取
高附加值產(chǎn)品有利于解決工業(yè)上生產(chǎn)廢物處理的難題,更有利于保護和合理利用甘草植物資
源。目前對于甘草藥渣中提取光甘草定方法多采用傳統(tǒng)提取工藝。
市售的光果甘草提取物為光甘草定純度40%和90%(光甘草定-40和光甘草定-90),屬
植物提取物,用作化妝品的添加劑,作為美白與抗氧化的原料成分之一。由于在甘草中含量
低提取不易,含有光甘草定的產(chǎn)品價格較高,市場上可能存在含光甘草定的產(chǎn)品造假和以次
充優(yōu)現(xiàn)象?,F(xiàn)有的光果甘草提取物特異性標志物單一,僅是光甘草定。而且甘草提取物中黃
酮類含量豐富,成分復雜,存在如光甘草素、菜豆素A、菜豆素B、甘草寧Z等光甘草定結
構類似物(如圖1),僅依靠標準QB/T4951—2016《化妝品用原料·光果甘草根取物》中
常規(guī)的HPLC檢測方法,難以區(qū)分鑒定光甘草定-40產(chǎn)品來源真?zhèn)?,導致消費者的權益保護
困難。
因此,本研究擬通過潛在的光甘草定來源替代物和光甘草定-40的光果甘草根提取物中
的主要功效成分檢測分析,確證光甘草定-40根提取物特征標志物;其次,通過光甘草定-
40的光果甘草根提取物特征標志物組分含量檢測,建立1套指紋圖譜;最后,針對標志物
與結構類似物的提取和檢測方法進行優(yōu)化,耦合高分辨質譜技術建立識別技術1套,對光甘
草定-40光果甘草根提取物來源和真?zhèn)舞b定,保障其消費者權益。
4.主要工作過程
(1)前期基礎
廣東省食品流通協(xié)會于2023年1月組織成立了標準起草小組,確定了工作進度時間表,
并進行了分工。
(2)標準編制組第一次工作會議
2023年1月,起草小組進行了技術論證和技術規(guī)范內(nèi)容探討,確定了制定計劃、制定
原則、標準框架、標準基本內(nèi)容。
(3)標準編制組第二次工作會議
2023年2-3月,起草小組對《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》的方法
進行全面調(diào)研,收集相關技術資料,對光果甘草根提取物中5種成分含量的測定進行調(diào)研匯
總。起草小組根據(jù)現(xiàn)實需求完成了標準草案,并于2022年3月6日組織技術研討會,對標
準草案意見進行有必要的修改。
(4)編制組內(nèi)征求意見
2023年3-9月,起草小組完成本方法的研究工作,根據(jù)相關參與單位修改意見,完成
驗證報告。收集相關驗證樣品,將驗證樣品分別寄往驗證單位,進行標準方法的室間驗證工
作,同時形成標準征求意見稿和編制說明。
二、標準編制原則和標準主要內(nèi)容
1、編制原則
(1)通用性
充分考慮我國光果甘草提取物中標志性成分的測定方法現(xiàn)狀和現(xiàn)實情況,明確其測定原
理、測定方法步驟,適用于光果甘草提取物中標志性成分的測定。
(2)規(guī)范性
按GB/T1.1-2020《標準化工作導則第一部分:標準的結構和編寫規(guī)則》和GB/T
20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》的要求進行編寫制訂。
(3)注意與國際接軌
在制定本標準時,參考了現(xiàn)有的光果甘草根取物HPLC分析方法等技術標準、指導原則,
吸收了國內(nèi)外幾年來先進的分析手段、處理過程、反應條件等,對方法中的前處理條件,參
數(shù)調(diào)整、數(shù)據(jù)準確性等進行優(yōu)化,體現(xiàn)了標準的技術性、科學性和先進性。
(4)協(xié)調(diào)一致性
與現(xiàn)行有效的相關光果甘草根取物標志性成分測定的國家法律、法規(guī)、標準規(guī)范保持一
致,對方法提要、分析步驟、結果計算和試驗報告等要求作出相應的規(guī)定。
2、標準主要內(nèi)容
本標準內(nèi)容主要12個部分:范圍、規(guī)范性引用文件、術語和定義、原理、試劑和材料、
儀器和設備、測定步驟、結果計算和表述、檢出限、定量限、精密度、回收率、附錄。
三、主要試驗(或驗證)情況分析
本分析標準實驗研究結果見實驗技術報告。
四、標準中涉及專利的情況
本標準不涉及相關專利。
五、預期達到的社會效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用的情況
本標準與目前光果甘草根取物行業(yè)科技、生產(chǎn)、工藝及管理水平的適應性強,標準化程
度高,便于相關企業(yè)所引用。同時,該方法的確定可以有效的監(jiān)控光果甘草根取物中的標志
性成分,也可作為中小企業(yè)生產(chǎn)中質量控制,為分析光果甘草根取物標志性成分提供分析方
法和基礎數(shù)據(jù)支持。
六、采用國際標準和國外先進標準的程度,以及與國際、國外同類標準水平的對
比情況,或與測試的國外樣品、樣機的有關數(shù)據(jù)對比情況
目前,現(xiàn)行國家、行業(yè)標準中,無測定光果甘草根取物中除光甘草定含量以外的標志性
成分的方法,檢測機構或者企業(yè)目前的參照方法有以下:QB/T4951—2016《化妝品用原
料·光果甘草根取物》,該方法僅測定光甘草定含量及黃酮試驗(定性),未測定其他標志
性中的成分。故從實際出發(fā),市場需要一種更為匹配,更為準確的方法用于評價光果甘草根
取物來源的真?zhèn)巍?/p>
本標準具有以上的特點,以行業(yè)標準QBT4951-2016《化妝品用原料光果甘草根提取物》
檢測方法為基準,對光果甘草根提取物的前處理及HPLC檢測方法進行了優(yōu)化,使得樣品中
的多種特征標志物在該提取條件下獲得更高的提取率,在該HPLC條件下獲得峰形顯著、分
離效果佳的液相峰圖。
實驗通過對樣品溶解、超聲提取、離心后,通過液相色譜儀檢測,用外標法進行定性和
定量。同時,測定的時使用常用的C18柱,有利于方法的推廣使用。故該標準具有適用范圍
廣、操作相對簡單、準確性高、經(jīng)濟環(huán)保、推廣性較強等特點。本標準能有利于光果甘草根
取物標志性成分的測定,適合推薦作為行業(yè)團體標準分析方法,完善光果甘草根取物標志性
成分的標準應用,在企業(yè)針對光果甘草根取物標志性成分的定量方法多了一項選擇,填補行
業(yè)標準空缺,提高光果甘草根取物行業(yè)市場的正規(guī)性和公正性。
七、在標準體系中的位置,與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準,特別是強
制性標準的協(xié)調(diào)性
本標準與現(xiàn)行的法律、法規(guī)和強制性國家標準及衛(wèi)生標準的規(guī)定一致。
八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
本標準制定過程中,無重大分歧意見。
九、標準性質的建議說明
本標準為廣東省食品流通協(xié)會標準,屬于團體標準,供協(xié)會會員和社會自愿使用。
十、貫徹標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術措施、過渡辦法等內(nèi)容)
本標準批準發(fā)布后建議在相關檢測機構推廣使用,以發(fā)揮標準的社會效益和經(jīng)
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