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文檔簡介
檢測質(zhì)量控制圖
1質(zhì)量控制樣的丈量及參數(shù)盤算
1.1質(zhì)量控制樣的選用原則和要求
1.1.1質(zhì)量控制樣的選用原則
(1)質(zhì)量控制樣的組成應(yīng)盡量與所要闡發(fā)的待測樣品相
似。
(2)質(zhì)量控制樣中待測參數(shù)應(yīng)盡量與待測樣品相近。
(3)如待測樣品中待測參數(shù)值顛簸不大,則可采取一個位
于其間的中等參數(shù)值的質(zhì)量控制樣,不然,應(yīng)憑據(jù)參數(shù)幅度采
取兩種以上參數(shù)水平的質(zhì)量控制樣。
1.1.2對證量控制樣的要求
(1)丈量要領(lǐng)與待測樣品相同。
(2)與待測樣品同時進(jìn)行丈量。
(3)每次至少平行丈量兩次,丈量結(jié)果的相對偏差不得大
于標(biāo)準(zhǔn)丈量要領(lǐng)中所規(guī)定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))的兩倍,
不然應(yīng)重做。
(4)為創(chuàng)建質(zhì)量控制圖,至少需要積聚質(zhì)量控制樣重復(fù)實
驗的20個數(shù)據(jù),此項重復(fù)丈量應(yīng)在短期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行,例如每
天丈量平行質(zhì)量控制樣一次,而不應(yīng)將20個重復(fù)實驗的丈量
同時進(jìn)行,一次完成。
(5)如果各次丈量的時隔斷較長,在此期間可能由于氣溫
顛簸較大而影響測定結(jié)果,須要時可對證量控制樣的測定值進(jìn)
行溫度校正。
1.2丈量數(shù)值的積聚及參數(shù)的盤算
1.2.1丈量數(shù)值的積聚
當(dāng)質(zhì)量控制樣的丈量數(shù)據(jù)積聚至20個以上時,即可按下
列公式盤算出總均值。標(biāo)準(zhǔn)偏差s(此值不得大于標(biāo)準(zhǔn)丈量要
領(lǐng)中規(guī)定的相應(yīng)參數(shù)水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差值)、平均極差(或差距)R
Ri=|Xi-X,|登=迅*
n
式中,Xi和又為平行丈量控制樣的丈量值寧靜均值。
L2.2質(zhì)量控制圖的參數(shù)的盤算
種種類型的質(zhì)量控制圖的根本參數(shù)盤算公式列入表1。表
中給出的是3??刂葡薜谋P算公式,有時用2。控制限,因此
使用時應(yīng)注意二者的換算。
表1質(zhì)量控制圖的參數(shù)盤算公式
控制圖類型中心線3??刂葡?/p>
平均值7±AI?
或文土A2R
a
標(biāo)準(zhǔn)偏差B2?(下)和
B而(上)
極差D3R(下)和
D4K(上)
當(dāng)樣本巨細(xì)相同時,即各組由相同數(shù)目的視察值組成時,
系數(shù)A],A2;B2,B4,D3,D4的數(shù)值列于表2。
表2系數(shù)數(shù)值表
每組視察
平均值圖標(biāo)準(zhǔn)偏差圖極差圖變更因子
值個數(shù)
nAiIn-1
A2B2B4D3D4
23.7501.88003.26703.2670.7071
32.3941.02302.56802.5750.8165
41.8800.72902.26602.2320.8660
51.5960.57702.08902.1150.8944
61.4100.4830.0301.97002.0040.9129
71.2770.4190.1181.8830.0761.9240.9258
81.1750.3730.1851.8150.1361.8640.9354
91.0940.3370.2391.7610.1841.8160.9428
101.0280.3080.2841.7160.2231.7770.9487
110.9730.2850.3211.6790.2581.7440.9535
120.9250.2560.3541.6460.2841.7160.9574
130.8840.2490.3821.6180.3081.6920.9608
140.8480.2350.4061.5940.3281.6710.9636
150.8180.2230.4281.5720.3481.6520.9661
①當(dāng)用代替。二腭年亙時
則用人狀巨代替A,,S代替a.
2質(zhì)量控制圖的繪制及使用要領(lǐng)
2.1質(zhì)量控制圖的根本組成及繪制原理
2.1.1質(zhì)量控制圖的根本組成
見圖1
(1)預(yù)期值一一即圖中的中心線。
(2)目標(biāo)值一一即圖中的上、下警告限之間的區(qū)域。
(3)實際值的可擔(dān)當(dāng)范疇一一即圖中的上、下控制限之間
的區(qū)域。
(4)幫助線一一上、下各一線,在中心線兩側(cè)與上、下警
告限之間各一半處。
n?1—一■H例*cucu?
15-------------上(Uwu?
.—.................-......-—?(UAU?
j.?*心坡(CD?
—十???????????????.?”????”??■一??一下■的紋(LAL)',
————————————T?R|(LWL)?
-----------------------------------------rttMR(LCD?
[1];*?土一”一
.捻■次數(shù),,
圖5—1控制圖的基本組成
2.1.2質(zhì)量控制圖的繪制
憑據(jù)測定質(zhì)量控制樣積聚數(shù)據(jù)盤算的又與s或R,繪制成
所需的質(zhì)量控制圖。隨后將制圖所依據(jù)的各原始數(shù)據(jù)順序點在
圖的相應(yīng)位置上。
(1)如其中有超出控制限者予剔除。如剔除的數(shù)據(jù)較多使
其總數(shù)少于20個時,尚需增補(bǔ)新的丈量數(shù)據(jù),重新盤算各參
數(shù)并畫圖,再同樣點上各數(shù)據(jù)。如此重復(fù)進(jìn)行,直至落在控制
限內(nèi)的數(shù)據(jù)220個為止。
(2)落在又±s(或又±1/3A2R)范疇內(nèi)的點數(shù)應(yīng)該占總數(shù)
的68%。如落在此范疇內(nèi)的點數(shù)少于50%,則由于漫衍不符
合,此圖不可靠。
(3)連續(xù)七點位于中心線的同一側(cè),體現(xiàn)所得的數(shù)據(jù)失控,
此圖不適用。
出現(xiàn)上述任何一種情況時,均需查明原因,加以糾正,然
后繼承測定和積聚更多數(shù)據(jù),重新盤算和制圖,直至其漫衍符
合為止。
質(zhì)量控制圖繪成后,應(yīng)表明繪制該圖的有關(guān)內(nèi)容和條件,
如測定項目、測定要領(lǐng)、實驗溫度、控制指標(biāo)、操縱人員和繪
制日期等。
(4)用以繪制質(zhì)量控制圖的合格數(shù)據(jù)(即“處于控制狀
態(tài)”的數(shù)據(jù))愈多,則該圖的可靠性愈大。因此,在質(zhì)量控制
圖的使用歷程中,還應(yīng)通過積聚更多的合格數(shù)據(jù),如以每增加
20個數(shù)據(jù)為一單位,逐次盤算新的又來調(diào)整中心的位置以不絕
提高其準(zhǔn)確度;逐次盤算新的控制限來調(diào)解上、下控制限的位
置以不絕提高其靈敏度,直至中心線和控制限的位置根本穩(wěn)定
為止。
2.2質(zhì)量控制圖的使用
憑據(jù)日常事情中該項目的丈量頻率和丈量人員的操縱熟
練水平,每隔斷適其時間,取兩份平行的質(zhì)量控制樣,隨樣品
同時進(jìn)行測定;對付操縱不熟練的丈量人員和測定頻率低的項
目,每次都應(yīng)同時測定質(zhì)量控制樣,如果某質(zhì)量控制圖的使用
期較長,在此期間的氣溫變革較大而對證量控制樣的測定值有
影響,可對各次測定值進(jìn)行溫度校正,將測定所得結(jié)果點在該
丈量項目質(zhì)量控制圖中相應(yīng)的位置上,按下列規(guī)定查驗丈量歷
程是否處于控制狀態(tài)。
第一,如果此點位于中心線四周,上、下警告限之間的區(qū)
域內(nèi),則測定歷程處于控制狀態(tài)。
第二,如果雖超出上述區(qū)域,但仍在上、下控制限之間的
區(qū)域內(nèi),則提示丈量質(zhì)量開始變劣,可能存在“失控”傾向,
應(yīng)進(jìn)行開端查抄,并采取相應(yīng)的校正步伐。
第三,如果此點落在上、下控制限之外,則體現(xiàn)測定歷程
失去控制,應(yīng)立即查抄原因,予以糾正,并重新測定該批全部
樣品。
第四,如遇有7點連續(xù)逐漸下降或上升時,體現(xiàn)測定有失
去控制的傾向,應(yīng)立即查明原因,加以糾正。
第五,如檢測值連續(xù)7點在中心線的同一側(cè),體現(xiàn)測定歷
程失控。
第六,若檢測值顛簸幅度過大,體現(xiàn)測定歷程失控。
第七,檢測值有周期性變革,體現(xiàn)測定歷程失控。
第八,縱然”歷程處于控制狀態(tài)”,尚可憑據(jù)相鄰頻頻測
定值的漫衍趨勢,對丈量質(zhì)量可能產(chǎn)生什么問題進(jìn)行開端判
斷。如:趨向性變革很可能由系統(tǒng)誤差所致;疏散度變革則多
因?qū)嶒瀰?shù)變革失控或其人為因素所造成。
3常用控制圖的種類及應(yīng)用
3.1常用控制圖的種類
3.1.1均數(shù)(歹)控制圖
其組偏見圖2o
(1)中心線,以總均數(shù)歹預(yù)計內(nèi)
(2)上、下控制限,按亍士3s值繪制;
(3)上、下警告限,按M±2s值繪制;
(4)上下幫助線,分別位于中心上、下警告限之間的一半
處(即又土S)。
此圖未考慮平行次數(shù),若平行次數(shù)不一樣,則最后用
F面的要領(lǐng)。
3.1.2均數(shù)極差控制圖(5—R圖)
x-R圖是由均數(shù)部分和極差部分組成的控制圖,使能
同時視察到均數(shù)和極差的變革情況和趨勢。7-R圖的組成
形式見圖3。
其組成內(nèi)容:
(1)均數(shù)控制圖部分,包羅:
A、中心線,7;
B、上、下控制限,X±N2R;
C、上、下警告限,x±2/3A2^
D、上、下幫助線,7±1/3A2^O
⑵極差控制圖部分,包羅:
A、中心線,R;
B、上控制限,D#;
C、上警告限,左土2/3(D4月一元);
D、上幫助線,-±1/3@-左);
E、下控制限,D3^O
上列系數(shù)A2、D3>必可從表2中查出。
陰5—3均數(shù)極差控制圖
極差愈小愈好,故極差控制圖部分沒有下警告限、但仍然
有下控制限。在使用控制圖的歷程中,如R值穩(wěn)步下降逐次變
小,以至于R^D3R即靠近下控制限,則表明測定的精密已有
所提高,原質(zhì)量控制圖已失去作用。此時應(yīng)使用新的丈量值重
新盤算文、R和各相應(yīng)的統(tǒng)計量,并繪制新的文-R圖。
使用亍一R圖時,只要二者中之一有超出控制限者(不包括
R圖部分的下控制限),即認(rèn)為是“失控”,故其靈敏度較單
純的巨圖或R圖者為高。
3.1.3空白試驗值控制圖
空白試驗值控制圖可實時了解實驗污染對測定結(jié)果的影
響,如純水有雜質(zhì),試劑被占污,交錯污染等。空白實驗的質(zhì)
量控制樣除包羅實驗用水、試劑外,還應(yīng)包羅采樣時所參加的
生存劑如硝酸等。
空白試驗控制圖的數(shù)據(jù)可與作均值極差控制圖和采取率
控制圖的數(shù)據(jù)同時測定,亦可來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的零濃度
空白值,在一定時間內(nèi)積聚20個數(shù)據(jù)后,繪制控制圖,如圖
4?
空白試驗控制圖中沒有下控制限和下警告限,因為空白試
驗值愈小愈好。但在圖中仍應(yīng)留有標(biāo)示小于心的空白試驗值的
空間。當(dāng)實測的空白試驗值低于控制基線且逐漸穩(wěn)步下降時,
說明實驗水平有所提高,可酌情分次以較小的空白值取代較大
的空白試驗值,重新盤算和畫圖。
控制圖的盤算為:
平均數(shù)X產(chǎn)率
標(biāo)準(zhǔn)偏差5。=/區(qū)三紅
上控制限UCL為又0+3S。
上警告限UWL為X°+2S.
上輔助限UAL為又。+5.
圖4空白試驗控制圖
3.1.4準(zhǔn)確度控制圖
準(zhǔn)確度控制圖有兩種做法,如果手頭上沒有已知濃度
的標(biāo)準(zhǔn)樣品,可用加標(biāo)采取率作準(zhǔn)確度控制圖。在每次測控
制樣的同時,作兩份加標(biāo)樣品,測定后分別盤算出采取率,
求出平均值,最后算出20個均值的總均值及標(biāo)準(zhǔn)差s。然
后以總均值為中心線,總均值土2s為警告限,總均值±3s
為控制限,作出準(zhǔn)確度控制圖。以后在每次測樣品時都帶兩
份加標(biāo)樣,求出其平均值,然后點在此控制圖上,若在上下
控制限之外,體現(xiàn)準(zhǔn)確度已失控,此批結(jié)果不能報出,應(yīng)立
即查找原因,盡快改造。若在上下控制限之內(nèi),但在上下警
告限線之外,應(yīng)引起注意,并查找原因。
若質(zhì)控樣是濃度已知的標(biāo)準(zhǔn)樣,可用標(biāo)準(zhǔn)樣品作準(zhǔn)確度
控制圖。
例如:某實驗室為對酒樣中的鎰進(jìn)行質(zhì)控,每周用一個
已知鎰濃度的酒質(zhì)控樣品,穿插在日常闡發(fā)的酒樣中測定。質(zhì)
量控制樣的測定結(jié)果如表4,試查抄丈量歷程是否處于質(zhì)量控
制之中。
此時可用測定值與控制樣的實際值之差的平均值作中
心,控制圖的參數(shù)盤算如下:
中心線:x=—=0.10(mg/L)
16
3。控制限:X+A2R,其中R=£R/16=0.26土mg/L)。
從表2查得n=3時,A2=l.023O
將A2和R值代入上式,算得3。上控制限為0.376mg
/L,下控制限為0.147mg/Lo為了畫圖方便,將小數(shù)點后
三位小數(shù)舍入為二位。
控制圖明顯地展示出從第九周到第十一周的數(shù)據(jù)有上升的
趨勢,并且第十周和第十一周的數(shù)據(jù)凌駕了控制上限。本應(yīng)在
第十周停止監(jiān)測,找出數(shù)據(jù)上升的原因,以便采取相應(yīng)步伐,
同時用補(bǔ)測數(shù)據(jù)取代失控數(shù)據(jù)。然而實際上未能如此實時,只
能在事后斷定從第九周到第十一周期間監(jiān)測歷程不在質(zhì)量控
制中。這三周的監(jiān)測數(shù)據(jù)是無效的。造成失控的可能原因如下:
環(huán)境、試劑、容器和操縱者對樣品可能有沾污,也可能儀器事
情不正常,操縱失誤等等。
周
控制樣實際濃檢出濃度每組測定值的極差(R)測定值與實際值
序
度(mg/L)(mg/L)(mg/L)
之差E(mg/L)
2.1
12.22.20.20
2.3
2.1
22.22.00.50
2.5
2.4
32.22.30.20.2
2.5
2.0
42.22.10.2-0.1
2.2
2.3
52.22.40.20.1
2.2
2.2
62.22.10.20
2.3
2.0
72.22.10.1-0.1
2.1
2.0
82.22.20.2-0.1
2.1
2.3
92.22.60.30.3
2.6
2.5
102.22.80.30.5
2.7
2.8
112.22.80.10.6
2.7
2.3
122.22.10.30.07
2.4
2.4
132.22.00.40
2.2
2.3
L42.22.10.30.07
2.4
2.3
152.22.40.40.03
2.0
2.0
162.22.40.40.07
2.4
若監(jiān)測要領(lǐng)不存在系統(tǒng)誤差,控制樣品的視察值與實際數(shù)
值之差的平均值為零。但本例中不便是零,而是0.10mg/L,
此值雖然比隨機(jī)誤差小,但不能忽略。這主要是由于第十周和
第十一周的失控數(shù)據(jù)引起的。
3.13----------,7
X?X
一九門|—------------M--------------------------
.13S13II13IS'津▼
,圖5—7準(zhǔn)碉度控制圖
3.1.5實驗室間質(zhì)控圖
質(zhì)控圖通常主要用于實驗室內(nèi)部日常檢測質(zhì)量的控
制,有時也可通過各實驗室測定同一控制樣,繪制控制圖,
以進(jìn)行實驗室間闡發(fā)質(zhì)量控制。
例如,10個實驗室測定了同一控制水樣的Zn的含量,
測定結(jié)果如表3所示,試比力實驗室間數(shù)據(jù)的一致性。
計算出每個實驗室測定結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,即
可作控制圖。
第一,作標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用以比力各實驗室間視察值變動
性的一致性。
標(biāo)準(zhǔn)偏差圖:中心線:s=Si/n=0.018
3??刂葡蓿築2s為下控制限,B4s位上控制限
從表查出:BF2.266,因而下控制限
2n=4,B2=0,
為0,上控制限為2.266X0.0187=0,041,因此,可以看
出,各實驗室視察值的變動性是一致的,即屬等精密度測定。
表3各實驗室測定結(jié)果
實驗室編號11315678910
重復(fù)性測定序號
12.422.412.352.422.462.442.412.382.402.46
22.422.412.362.422.442.432.382.372.412.48
32.372.392.362.402.462.432.362.382.482.46
42.382.412.382.433.462.462.432.362.482.43
2.3962.4052.3622.4182.4552.4402.3932.
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