《化學試劑 苯甲醚編制說明》

CSTM團體標準《化學試劑苯甲醚》編制說明

（立項階段□征詢意見階段?審定階段□報批階段□）

1、目的意義

苯甲醚，是一種無色透明液體，用途廣泛，可用作重結晶的溶劑，恒溫器填充劑，測折光率，也是有

機合成中間體，如用于香料及腸內殺蟲劑的制備。近年來苯甲醚用量逐年增加。但目前國內尚無化學試劑

的相關標準化文件，無法滿足市場的快速發(fā)展，影響著產品生產及貿易的進行。因此制定該標準對規(guī)范市

場經濟、完善我國試劑產品標準品種、加速產業(yè)化進程、驅動核心關鍵技術自主創(chuàng)新能力具有十分重要的

意義。

2、預期的社會效益、經濟效益

目前苯甲醚的國外供應商有209家，國內供應商有177家，總產能約3000萬噸/年，擬新建產能1500萬噸

/年，隨著產業(yè)規(guī)模的擴大，制定本標準及按照本標準規(guī)范進行檢驗和驗收，將顯著提升產品驗收效率，打

破貿易摩擦和壁壘，加速產業(yè)化進程，促進公共利益。

3、工作簡況

3.1任務來源

本文件是苯甲醚的首次制定，根據(jù)中國材料與試驗團體標準委員會下達的材料試驗標委會字【2023】

250號文，由南京化學試劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學試劑苯甲醚》標準制訂任務，計

劃編號：CSTMLX050401355—2023。

3.2主要工作過程

本文件于2023年9月由CSTM標準委員會批準立項，由南京化學試劑股份有限公司承擔該標準起草工作，

接受任務后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產單位進行了調研分析，

包括各主要生產廠家的生產工藝、近三年的產量等（見3.3調研情況），再查閱國內外相關標準及技術資料，

發(fā)現(xiàn)無相關國外標準，編制了化學試劑苯甲醚國內標準指標對比表（見附表1）。

3.3調研情況

化學試劑貝苯甲醚市場主要規(guī)格為分析純、化學純；各廠家近三年產量見下表：

產量（噸）

生產單位2020年2021年2022年

南京化學試劑股份有限公司3.23.66

國藥集團化學試劑有限公司6.36.32.0

4、標準編制的原則

本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

進行編寫和表述。

5、確定標準主要技術內容的依據(jù)

5.1規(guī)格、項目和指標

本次主要根據(jù)產品特性，并結合各單位企業(yè)標準進行制訂。

1

規(guī)格：本次制定為化學試劑分析純、化學純兩個規(guī)格。

項目：本次制定含量、色度、密度、折光率、酸度、灼燒殘渣、水分共7項。

5.2分析方法制定說明

5.2.1含量

本次制定按GB/T9722《化學試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測定，采用毛細管柱DB-624，程序升溫

方法檢測。

5.2.2色度

按GB/T605《化學試劑色度測定通用方法》的規(guī)定測定。

5.2.3密度

按GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測定。

5.2.4折光率

按GB/T614《化學試劑折光率測定通用方法》的規(guī)定測定。

5.2.5酸度

量取50mL乙醇(95%)，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中

和至溶液呈淡粉色，并保持30s。加入10g（約10mL）樣品，搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]

滴定至溶液呈淡粉色，保持30s。結果按照GB/T9736-2008中5.1.2計算。

5.2.6灼燒殘渣

稱取10g（約10mL）樣品，按GB/T9741-2008中4.3的規(guī)定測定，結果按GB/T9741-2008中5的規(guī)定計算。

5.2.7水分

按GB/T606《化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法》的規(guī)定測定。稱取5g(約5mL)樣品，以

甲醇為溶劑。

5.3包裝及標志

按GB15346《包裝及標志》的規(guī)定確定包裝。按GB28644.2規(guī)定，本產品有限數(shù)量包裝上限為5L。

6、主要試驗或驗證結果

本次制訂主要按擬定的標準方法，對含量、色度、密度、折光率、酸度、灼燒殘渣、水分進行實驗，

實驗結果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。

7、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關系

本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準為GB15258

《化學品安全標簽編寫規(guī)定》、GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》，GB28644.2-2012《危險貨

物有限數(shù)量及包裝要求》，其余均為推薦性標準。

本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

8、知識產權情況說明

經中華人民共和國國家知識產權局專利檢索，本標準不涉及專利。

9、重大分歧意見的處理經過和依據(jù)

2

本標準在制定過程中無重大分歧意見。

10、貫徹標準的要求和措施建議

本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對

標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。

11、替代或廢止現(xiàn)行相關標準的建議

無。

12、其它應予說明的事項

無。

13、編制說明附件

a）苯甲醚國內外標準指標對比表（附表1）

b）苯甲醚國內外標準方法對比表（附表2）

c）實驗報告

CSTM團體標準《化學試劑苯甲醚》編制工作組

2023-11-30

3

附表1苯甲醚國內外標準指標對比表

上海阿拉丁生化擬定指標擬定指標

南京化學試劑股國藥集團化學試上海麥克林生化

科技股份有限公T/CSTMXXXXX—T/CSTMXXXXX—

名稱份有限公司劑有限公司科技有限公司

司202X202X

（分析純）（分析純）（分析純）

（分析純）（分析純）（化學純）

≥99.5≥99.0≥99.599～100≥99.5≥99.0

含量（C7H8O），w/%

0.993～0.9970.993～0.995--0.995～1.0010.993～0.9950.993～0.995

密度（20℃），g/mL

201.516～1.5181.516～1.5181.516～1.5191.516～1.5191.516～1.5181.516～1.518

折光率，nD

酸度（以H＋計），

≤0.0033≤0.002----≤0.002≤0.0033

mmol/g

灼燒殘渣（以硫酸鹽

≤0.02≤0.01----≤0.02≤0.02

計），w/%

色度/黑曾單位--≤10----≤10≤10

水分，w/%--≤0.1≤3--≤0.1≤0.1

紅外------確認結構----

4

附表2苯甲醚國內外標準方法對比表

名稱企業(yè)標準USP擬定T/CSTMXXXXX—202X

測定條件試劑、材料及儀器

應符合中第章、第章的規(guī)定。

色譜儀：儀器靈敏度應符合GB/TGB/T9722-200656

9722-2006中6.3的規(guī)定，穩(wěn)定性應符合測定條件

GB/T9722-2006中5.2.2的規(guī)定。

檢測器：火焰離子化檢測器；檢測器：氫火焰離子化檢測器。

載氣及流量：氮氣0.7mL/min；測定條件載氣及柱流量：氮氣，2mL/min。

氫氣流速：30mL/min；空氣流速：。

檢測器：火焰離子化檢測器；350mL/min

空氣流速：300mL/min；

載氣：氮氣；氫氣流速：35mL/min。

分流比：10：1

色譜柱：涂有相的的毛細管色譜柱：6%氰丙基苯—94%二甲基硅氧烷毛細

色譜柱：30mx320μmx0.25μm；G330m

含量柱；管柱或能達到同等分離效果的毛細管柱；長30m，

固定相：DB-624毛細管柱（6%氰丙

柱溫：，以的速率升至內徑，液膜厚度。

基苯、94%二甲基硅氧烷），或能達到70℃10℃/min0.25mm1.4μm

同等分離效果柱；170℃；柱溫：90℃保持5min，以20℃/min的速率升

進樣口溫度：；

氣化室溫度：200℃；140℃至240℃，保持5min。

檢測器溫度：；

檢測器溫度：250℃；300℃進樣口溫度：200℃。

進樣量：0.5μl。

柱箱溫度：80℃；檢測器溫度：280℃。

進樣量：。

0.2μL進樣量：0.2μL。

定量方法分流比：30:1。

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定量方法

定。

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定計算。

色度——按GB/T605的規(guī)定測定。

按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按

密度SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T—按GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測定。

611-2006中4.2規(guī)定的方法作為仲裁法。

折光率按的規(guī)定測定。通則：℃時為。按的規(guī)定測定。

GB/T614?831?201.5160GB/T614

5

附表2（續(xù)）苯甲醚國內外標準方法對比表

名稱企業(yè)標準USP擬定T/CSTMXXXXX—202X

按中的規(guī)定測定。其

GB/T9736-20085.2量取乙醇，加滴溴百里

中：取不含二氧化碳的水，注入分液漏100mL(95%)2

100mL香酚蘭指示液（），用氫氧化鈉標準溶

斗中，加滴溴百里香酚蘭指示液（），1g/L

21g/L液中和至溶液呈藍色，

用氫氧化鈉標準溶液中和[c(NaOH)=0.02mol/L]

[c(NaOH)=0.02mol/L]并保持。加入（約）樣品，搖

酸度至溶液呈藍色，并保持。加入—30s10g10mL

30s10mL(10g)勻，用氫氧化鈉標準溶液

樣品，振搖靜置分層，取水相，用

3min,50mL滴定至溶液呈藍色，保

氫氧化鈉標準溶液滴定至[c(NaOH)=0.02mol/L]

[c(NaOH)=0.02mol/L]持。結果按照中

溶液呈藍色，保持。結果按照30sGB/T9736-20085.1.2

30sGB/T計算。

9736-2008中5.2.2計算。

量取10mL（10g）樣品，按GB/T9741-2008稱取10g（約10mL）樣品，按GB/T

蒸發(fā)殘渣中4.3的規(guī)定測定，結果按GB/T9741-2008中—9741-2008中4.3的規(guī)定測定，結果按GB/T

5的規(guī)定計算。9741-2008中第5章的規(guī)定計算。

6

化學試劑苯甲醚

實驗報告

一、含量

1、樣品精密度試驗

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批苯甲醚進行測定（儀器型號：Agilent7890B，色

譜柱：DB-624，長30m，內徑0.25mm，液膜厚度1.4μm），色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密

度試驗結果見表1。

圖1220825811F的色譜圖

7

圖2220107070D的色譜圖局部放大圖

表1精密度試驗結果

含量批號

次數(shù)220825811F220107070D

199.958%99.961%

299.959%99.960%

399.954%99.961%

499.959%99.961%

599.940%99.968%

699.958%99.957%

799.961%99.960%

899.962%99.962%

999.961%99.962%

1099.939%99.962%

1199.950%99.960%

8

1299.948%99.960%

平均值99.954%99.961%

相對標準偏差/%0.0080.003

實驗結果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。

2、加入雜質的分離試驗

本產品的生產工藝為由甲基化劑硫酸二甲酯在堿性溶液中與苯酚反應制得?？赡艽嬖诘碾s質有硫酸二

甲酯和苯酚，因此制備含0.1%（V/V）硫酸二甲酯和苯酚的上述可能雜質的混合樣品，按T/CSTMXXXXX-202X

擬定方法中6.2選擇理想條件進行分離試驗，色譜圖見圖3。

圖3-1含0.1%硫酸二甲酯和苯酚雜質的色譜圖

實驗結果：從上述譜圖結果可以看出，雜質分離度達到要求，分離效果理想，擬訂方法可行。

二、色度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對本公司兩批苯甲醚進行測定，結果見表2：

表2

產品批號

指標

220825811F220107070D

色度，黑曾單位1010

9

1010

實驗結果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

三、密度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批苯甲醚進行測定（密度計儀器型號：梅特勒-托利

多DM40）結果見表3：

表3

產品批號

指標

220825811F220107070D

0.99400.9940

密度(20℃)，/(g/mL)

0.99400.9940

平均值，/(g/mL)0.99400.9940

實驗結果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批苯甲醚進行測定（依照GB/T611中4.2比重瓶法），

結果見表4：

表4

產品批號

指標

220825811F220107070D

0.99370.9937

密度(20℃)，/(g/mL)

0.99370.9937

平均值，/(g/mL)0.99370.9937

實驗結果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

密度計法和比重瓶法兩種方法無差異。

四、折光率

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對本公司兩批苯甲醚進行測定（折光儀儀器型號：安東帕Abbemat

200），結果見表5：

表5

產品批號

指標

220825811F220107070D

1.51721.5172

折光率(n20)

D1.51721.5172

10

平均值1.51721.5172

實驗結果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

五、酸度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.6對本公司兩批苯甲醚進行測定（折光儀儀器型號：安東帕Abbemat

200），結果見表6：

表6

產品批號

指標

220825811F220107070D

酸度（以H＋計），0.00120.0012

b/(mmol/g)0.00120.0012

平均值，b/(mmol/g)0.00120.0012

實驗結果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

六、灼燒殘渣

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.7對本公司兩批苯甲醚進行測定。結果見表7：

表7

產品批號

指標

220825811F220107070D

0.002