《化妝品用原料 乙?；?1 鯨蠟酯》

GB/T××××—××××GB/T××××—2008PAGE化妝品用原料乙酰基二肽-1鯨蠟酯范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料乙?；?1鯨蠟酯的基本信息、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于經(jīng)化學(xué)合成工藝制得的化妝品用原料乙?；?1鯨蠟酯。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法QB/T1685化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號(hào)）《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（國(guó)家藥品監(jiān)督管理局公告2022年第1號(hào)）《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1批batch在同一生產(chǎn)周期、同一工藝過程內(nèi)生產(chǎn)的，質(zhì)量具有均一性的一定數(shù)量的產(chǎn)品。[來源：《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》，第六十四條，有修改]基本信息化學(xué)名稱：N-乙?；?酪氨酰-精氨酸十六烷酯INCI名稱：AcetylDipeptide-1CetylEster中文名稱：乙酰基二肽-1鯨蠟酯分子式：C33H57N5O5CAS號(hào)：196604-48-5相對(duì)分子質(zhì)量：603.84化學(xué)結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標(biāo)感官、理化指標(biāo)詳見表1。表1化妝品用原料乙酰基二肽-1鯨蠟酯感官、理化指標(biāo)項(xiàng)目要求感官指標(biāo)性狀白色或類白色顆?；蚍勰?，輕微特征性氣味理化指標(biāo)鑒別供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致溶解度（水）幾乎不溶于水pH值（1mg/ml,25℃）3.5～6.0熔點(diǎn)/℃150.0～165.0水分/%≤5.0含量/%≥95.0有害物質(zhì)及微生物指標(biāo)有害物質(zhì)及微生物指標(biāo)詳見表2。表2化妝品用原料乙?；?1鯨蠟酯有害物質(zhì)及微生物指標(biāo)項(xiàng)目要求有害物質(zhì)及微生物指標(biāo)乙腈/（mg/kg）≤200鉛/（mg/kg）≤10鎘/（mg/kg）≤5砷/（mg/kg）≤2汞/（mg/kg）≤1菌落總數(shù)/（CFU/g）≤200霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g）≤50試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純（AR）和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水和《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版規(guī)定的純化水。性狀取供試品適量，在室溫和非陽光直射下，目測(cè)供試品的顏色和狀態(tài)，嗅其氣味。鑒別儀器和材料a）高效液相色譜儀：紫外檢測(cè)器；b）電子天平：精度0.1?mg；c）10?ml容量瓶；d）1?ml刻度吸管；e）10?00ml量筒；f）抽濾裝置；g）超聲震蕩儀；h）0.45?μm濾膜（水相）。試劑a）乙腈：色譜純；b）三氟乙酸：色譜純；c）四氫呋喃：色譜純；d）水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水；e）乙?；?1鯨蠟酯對(duì)照品：通過結(jié)構(gòu)確證，純度≥98%，用于定性鑒別。色譜條件a）色譜柱：C18色譜柱（4.6?mm×250?mm，粒徑5?μm）；b）流動(dòng)相A：含0.1%三氟乙酸的水溶液；c）流動(dòng)相B：含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液；d）流速：1.0?ml/min；e）進(jìn)樣量：10?μl；f）柱溫：30?℃；g）檢測(cè)波長(zhǎng)：225?nm；h）流動(dòng)相等度洗脫程序見表3。表3等度洗脫程序時(shí)間min流動(dòng)相A%流動(dòng)相B%02080202080252080溶液配制a）流動(dòng)相A（含0.1?%三氟乙酸的水溶液）：取三氟乙酸1?ml，用水稀釋至1000?ml；b）流動(dòng)相B（含0.1?%三氟乙酸的乙腈溶液）：取三氟乙酸1?ml，用乙腈稀釋至1000?ml；c）空白溶液：四氫呋喃和流動(dòng)相A按1:1的體積比例混合均勻；d）供試品溶液的制備：稱取供試品15?mg（精確至0.1?mg），置10?ml容量瓶中，加空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為供試品溶液；e）對(duì)照品溶液的制備：稱取乙?；?1鯨蠟酯對(duì)照品15?mg（精確至0.1?mg），置于10?ml容量瓶中，用空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為對(duì)照品溶液。操作過程高效液相色譜儀穩(wěn)定后，精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10?μl，依次進(jìn)樣，記錄色譜圖，供試品溶液的主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間一致。溶解度儀器和材料具塞比色管：10?ml；量筒：100?ml；電子天平：精度0.1?mg；研缽；e）溫度計(jì)：量程0?℃～100?℃，精度1?℃。試劑水：符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。操作過程按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年第四部版凡例（十五）進(jìn)行檢測(cè)，具體操作如下：稱取研成細(xì)粉的供試樣品0.01?g（精確至0.001?g），于25?℃±2?℃的100?ml水中，每隔5min強(qiáng)力振搖30s，30min內(nèi)如有目視可見的供試品顆粒，即視為不能完全溶解。pH值儀器和材料a）酸度計(jì)：精度0.01；b）電子天平：精度0.1?mg；c）溫度計(jì)：量程0?℃～100?℃，精度1?℃；e）量筒：10?ml；f）燒杯。試劑水：新沸過并放冷至室溫的純化水；無水乙醇：分析純。溶液配制供試品溶液制備：稱取供試品0.01?g（精確至0.0001?g），置燒杯中，加無水乙醇5?ml攪拌至完全溶解，必要時(shí)超聲溶解，然后加5?ml水，混勻后即得供試品溶液。測(cè)定法按照《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0631pH值測(cè)定法進(jìn)行檢測(cè)，具體操作如下：使供試品溶液溫度至25?℃±2?℃，用已校正過的酸度計(jì)測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2。熔點(diǎn)儀器和材料a）研缽；b）熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管；c）熔點(diǎn)測(cè)定儀：傳溫液。供試品前處理取供試品約0.5?g，研成細(xì)粉后平鋪于扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，敞口放置于烘箱中,80?℃干燥2小時(shí)。測(cè)定法依照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年第四部版通則0612熔點(diǎn)測(cè)定法進(jìn)行檢測(cè)，具體操作如下：分取研成細(xì)粉干燥的供試樣品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管的熔封端。裝入供試樣品的高度約為3?mm。另將玻璃溫度計(jì)（分浸型，具有0.5?℃刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5?cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5?cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10?℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)測(cè)量區(qū)中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0?℃～1.5?℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至終熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得。水分試劑a）無水甲醇：分析純；b）卡爾費(fèi)休試劑：分析純，滴定度3?mg/ml～5?mg/ml。儀器和材料a）智能水分滴定儀：精度0.001?%。b）電子天平：精度0.1?mg。測(cè)定法稱取供試品0.10?g（精確至0.1?mg），按GB/T6283中規(guī)定的電量法進(jìn)行測(cè)定。含量?jī)x器和材料見6.2.1。試劑見6.2.2。色譜條件見6.2.3。系統(tǒng)適應(yīng)性理論板數(shù)按乙?；?1鯨蠟酯峰計(jì)算不低于4000。溶液配制見6.2.4。操作過程高效液相色譜儀穩(wěn)定后，精密量取空白溶液、供試品溶液各10?μl，依次進(jìn)樣，記錄色譜圖，按面積歸一法進(jìn)行計(jì)算。供試品溶液色譜扣除空白溶液的色譜峰，積分讀取主峰峰面積百分比數(shù)值作為供試品含量。乙腈按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版第四章2.33乙醇等37種組分規(guī)定的方法測(cè)定。鉛按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測(cè)。鎘按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測(cè)。砷按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測(cè)。汞按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測(cè)。菌落總數(shù)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法測(cè)定。霉菌和酵母菌按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法測(cè)定。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)該產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目為性狀和表1和表2中的項(xiàng)目（乙腈、鉛、鎘、砷、汞除外）。生產(chǎn)商應(yīng)保證出廠的每批產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)每年應(yīng)不少于1次，型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目，有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時(shí)；b）產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c）生產(chǎn)場(chǎng)所改變時(shí)；d）國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。采樣應(yīng)按照GB/T6678和GB/T6679中有關(guān)規(guī)定。判定規(guī)則產(chǎn)品的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果若符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，則判定為合格。檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自雙倍量的包裝中取樣，對(duì)不合格指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢合格，則判該批產(chǎn)品合格；如仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期標(biāo)志包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191中規(guī)定，且應(yīng)標(biāo)注化妝品原料的使用指南或使用指南的圖示。包裝本產(chǎn)品內(nèi)用塑料瓶包裝，應(yīng)按明示的凈重包裝，外用瓦楞紙箱包裝。包裝材