第三章-配位滴定法

第三章配位滴定法EDTAZn2+第三章配位滴定法理論學(xué)習(xí)要點(diǎn)EDTA的性質(zhì)、EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)、金屬指示劑的變色原理、金屬指示劑應(yīng)具備的條件、配合物的穩(wěn)定常數(shù)、影響配位平衡因素、配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)、滴定曲線。能力目標(biāo)1.能夠制備EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2.能夠測(cè)定工業(yè)硫酸鋅樣品中的鋅含量3.能夠測(cè)定Ni鹽樣品中Ni的含量

案例一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備案例教學(xué)分析：1、任務(wù)內(nèi)容：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備2、工作標(biāo)準(zhǔn)：GB/T6001—20023、知識(shí)要點(diǎn)①EDTA的性質(zhì)

②EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)

③金屬指示劑④掌握國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)要求4、技能目標(biāo)①EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備②正確選擇使用金屬指示劑③能夠解讀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)案例一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備理論基礎(chǔ)一EDTA的性質(zhì)二EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)三金屬指示劑

一EDTA的性質(zhì)

1.配位滴定法：是以生成配位化合物的反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法絡(luò)合反應(yīng)的實(shí)質(zhì)可以用以下通式表示：

M+LML

金屬離子絡(luò)合劑絡(luò)合物2.EDTA乙二胺四乙酸(H4Y)結(jié)構(gòu)式

乙二胺四乙酸二鈉鹽

(Na2H2Y)當(dāng)H4Y溶解于酸性很強(qiáng)的溶液中時(shí)，可生成H6Y2+，這樣EDTA就相當(dāng)于六元酸，：：：：..

·.一EDTA的性質(zhì)

2.EDTA各種存在型體的分布曲線

:δ-pH圖

H6Y2+H5Y+H4YH3Y-H2Y2-HY3-Y4-9七種型體中，只有Y4?能與金屬離子直接絡(luò)合。所以，溶液的酸度越低，Y4?的分布分?jǐn)?shù)越大，EDTA的絡(luò)合能力越強(qiáng)。

二EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)

EDTA與金屬離子形成的配合物具有下列特點(diǎn)；配位能力強(qiáng)，幾乎能與所有金屬離子形成配合物。配位比簡(jiǎn)單，多數(shù)形成1:1配合物。配合物穩(wěn)定性高。配合物大多帶電荷，水溶性較好。配合物的顏色主要決定于金屬離子的顏色。即無(wú)色的金屬離子與EDTA絡(luò)合，則形成無(wú)色的螯合物，有色的金屬離子與EDTA絡(luò)合物時(shí)，一般則形成顏色更深的螯合物。如：

NiY2-CuY2-CoY2-MnY2-

CrY-

FeY-

藍(lán)色

深藍(lán)

紫紅

紫紅

深紫

黃

三金屬指示劑

1.金屬指示劑的變色原理2.金屬指示劑應(yīng)具備的條件3.常用的金屬指示劑4.金屬指示劑在使用中存在的問(wèn)題

EDTAIn+M→MIn+M

→MY+In

B色A色

B色1.金屬指示劑的作用原理

下面以鉻黑T（EBT）為例說(shuō)明金屬指示劑的作用原理：用EDTA滴定Mg2+。游離鉻黑T在pH=10時(shí)呈藍(lán)色，而鉻黑T與Mg2+配位呈酒紅色（以HIn2-表示鉻黑T）。

反應(yīng)如下：在pH=10的氨性緩沖溶液中，

Mg2++HIn2-→MgIn-+H+

藍(lán)色

紅色

MgIn-+Y4-→MgY2-+HIn2-+H+

紅色

藍(lán)色三金屬指示劑這就是金屬指示劑的作用原理?！饘僦甘緞?.金屬指示劑應(yīng)具備的條件①在滴定的pH范圍內(nèi)，游離指示劑與其金屬配合物之間應(yīng)有明顯的顏色差別；②指示劑與金屬離子生成的配合物應(yīng)有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性；KMIn≥104

，KMY/KMIn≥102。③指示劑與金屬離子生成的配合物應(yīng)易溶于水，比較穩(wěn)定，以便貯存和使用④

MIn與EDTA的交換反應(yīng)應(yīng)迅速，這樣才能比較準(zhǔn)確地判斷終點(diǎn)。⑤指示劑應(yīng)具有一定的選擇性。指示劑使用pHInMIn直接滴定M鉻黑T(EBT)7-10藍(lán)紅Mg2+Zn2+二甲酚橙(XO)<6黃紅Bi3+Pb2+Zn2+磺基水楊酸(SSal)1.5-3無(wú)紫紅Fe2+鈣指示劑10-13

藍(lán)紅Ca2+[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚](PAN)(Cu-PAN)

2-12黃黃綠紅紅Cu2+Co2+Ni2+三金屬指示劑3.常用的金屬指示劑三金屬指示劑4.金屬指示劑在使用中存在的問(wèn)題（1）指示劑的封閉現(xiàn)象

指示劑與金屬離子生成了穩(wěn)定的配合物而不能被滴定劑置換；這種現(xiàn)象稱為指示劑的封閉。應(yīng)

K

(MIn)<K

(MY)

若K

(MIn)>K

(MY),則封閉指示劑若K

(MIn)太小，不靈敏，終點(diǎn)提前

例如：以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+。若有Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+等離子存在時(shí)，鉻黑T便被封閉，不能指示終點(diǎn)。4.金屬指示劑在使用中存在的問(wèn)題

（2）指示劑的僵化現(xiàn)象有些指示劑本身或金屬-指示劑配合物在水中的溶解度太小，使得滴定劑與金屬-指示劑配合物交換緩慢，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)。這種現(xiàn)象稱為指示劑的僵化。

例如：PAN指示劑在溫度較低時(shí)易發(fā)生僵化；可通過(guò)加有機(jī)溶劑或加熱的方法避免。（3）指示劑的氧化變質(zhì)現(xiàn)象金屬指示劑大多是分子中含有許多雙鍵的有機(jī)染料，易被日光、空氣及氧化劑所分解；有些指示劑在水溶液中不穩(wěn)定，日久會(huì)因氧化或聚合而變質(zhì)。例如：鉻黑T和鈣指示劑的水溶液均易氧化變質(zhì)，所以常配成固體混合物或加入具有還原性的物質(zhì)來(lái)配成溶液，常用固體NaCl或KCl作稀釋劑來(lái)配制

技能基礎(chǔ)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備案例一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備1.配制

常用的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0.0l～0.05mo1/L。稱取一定量（按所需濃度和體積計(jì)算）EDTA[Na2H2Y·2H2O，M(Na2H2Y?2H2O)=372.2g/mol]，用適量蒸餾水溶解（必要時(shí)可加熱），然后稀釋至所需體積，并充分混勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中待標(biāo)定。2．標(biāo)定標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有以下幾類：①純金屬，如Zn、Cu、Pb等。純度應(yīng)達(dá)99.95%以上，使用前應(yīng)預(yù)處理，以除去表面氧化膜。②金屬氧化物，如ZnO、MgO等。使用前應(yīng)高溫灼燒至恒重，然后用鹽酸溶解。③CaCO3、MgSO4?7H2O等鹽類。3．標(biāo)定結(jié)果的計(jì)算技能訓(xùn)練80.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備訓(xùn)練目標(biāo)學(xué)會(huì)制備EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；學(xué)會(huì)判斷滴定終點(diǎn)。。試劑和儀器試劑：基準(zhǔn)物質(zhì)：氧化鋅EDTA二鈉鹽濃HCl氨水（1+1）NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）：稱取固體NH4Cl5.4g，加水20mL，濃氨水35mL，溶解后，以水稀釋成1000mL，搖勻備用；鉻黑T指示液：稱取0.25g固體鉻黑T，2.5g鹽酸羥胺，以50mL無(wú)水乙醇溶解儀器：燒杯、試劑瓶、錐形瓶、滴定管、架盤天平、分析天平等技能訓(xùn)練80.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備訓(xùn)練步驟

0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制：在托盤天平上稱取分析純EDTA二鈉鹽3.7g，溶于300mL水中，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，然后稀釋至500mL，充分搖勻，待標(biāo)定。技能訓(xùn)練80.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

訓(xùn)練步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)ZnO0.4g，應(yīng)先用幾滴水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加濃HCl至ZnO剛好溶解（約2mL），再加入25mL蒸餾水定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL錐形瓶中，加20mL蒸餾水，滴加氨水（1+1）至剛出現(xiàn)渾濁，此時(shí)pH約為8，然后加入10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，加入4滴鉻黑T指示液，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗EDTA溶液的體積。

技能訓(xùn)練80.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備結(jié)果計(jì)算

數(shù)據(jù)記錄0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備次數(shù)項(xiàng)目IⅡⅢ敲樣前（稱量瓶+基準(zhǔn)物）質(zhì)量/g敲樣后（稱量瓶+基準(zhǔn)物）質(zhì)量/g基準(zhǔn)物質(zhì)量/g消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL(V1

）空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL(V0

）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L

）標(biāo)準(zhǔn)溶液平均濃度（mol/L

）相對(duì)平均偏差(%)案例二工業(yè)硫酸鋅中鋅含量的測(cè)定案例教學(xué)分析：1、任務(wù)內(nèi)容：工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測(cè)定2、工作標(biāo)準(zhǔn)：HG/T2326-2005

3、知識(shí)目標(biāo)①配合物的穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)②影響配位平衡的主要因素③配位滴定曲線4、技能目標(biāo)①單一金屬離子滴定可行性的判斷和酸度的選擇②能夠利用配位滴定測(cè)定工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量和有關(guān)計(jì)算③能夠解讀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

案例二工業(yè)硫酸鋅中鋅含量的測(cè)定理論基礎(chǔ)一配合物的穩(wěn)定常數(shù)二影響配位平衡的主要因素三EDTA配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)四配位滴定曲線一配合物的穩(wěn)定常數(shù)對(duì)于EDTA與金屬離子形成的1:1型絡(luò)合物，其反應(yīng)式及穩(wěn)定常數(shù)可表示為：

M+YMY

K穩(wěn)或lgK穩(wěn)值越大，說(shuō)明絡(luò)合物越穩(wěn)定。KMY也稱為MY的形成常數(shù)。一些常見(jiàn)金屬離子與EDTA形成的絡(luò)合物MY的穩(wěn)定常數(shù)見(jiàn)表，絕大多數(shù)金屬離子與EDTA形成的絡(luò)合物都相當(dāng)穩(wěn)定。

二影響配位平衡的主要因素1.EDTA的酸效應(yīng)及酸效應(yīng)系數(shù)2.金屬離子的配位效應(yīng)及配合效應(yīng)系數(shù)注：副反應(yīng)的發(fā)生會(huì)影響主反應(yīng)發(fā)生的程度副反應(yīng)的發(fā)生程度以副反應(yīng)系數(shù)加以描述不利于主反應(yīng)進(jìn)行利于主反應(yīng)進(jìn)行二影響配位平衡的主要因素1.EDTA的酸效應(yīng)及酸效應(yīng)系數(shù)二影響配位平衡的主要因素1.EDTA的酸效應(yīng)及酸效應(yīng)系數(shù)

酸效應(yīng)：當(dāng)?shù)味w系中有H+存在時(shí)，H+與EDTA之間發(fā)生反應(yīng)，使參與主反應(yīng)的EDTA濃度減小，主反應(yīng)的化學(xué)平衡向左移動(dòng)，絡(luò)合反應(yīng)完全的程度降低，這種現(xiàn)象稱為EDTA的酸效應(yīng)。酸效應(yīng)系數(shù)酸效應(yīng)的大小可用酸效應(yīng)系數(shù)來(lái)衡量。它是指EDTA各種存在型體的總濃度[Y‘]與能直接參與主反應(yīng)的[Y]的平衡濃度之比，用符號(hào)α表示。1.EDTA的酸效應(yīng)及酸效應(yīng)系數(shù)

不同pH值時(shí)的lgαY（H）隨溶液酸度的增大，lgαY（H）值增大，即酸效應(yīng)顯著，而當(dāng)pH＞13時(shí)，lgαY（H）等于1，EDTA幾乎完全離解為Y，此時(shí)EDTA的絡(luò)合能力最強(qiáng)。二影響配位平衡的主要因素2.金屬離子的配位效應(yīng)及配位效應(yīng)系數(shù)配位效應(yīng)：由于其它絡(luò)合劑（L）的存在，使金屬離子參加主反應(yīng)能力降低的現(xiàn)象稱為配位效應(yīng)。配位效應(yīng)系數(shù)：由于L與M絡(luò)合，使[M]降低，影響M與Y的主反應(yīng)，其影響可用絡(luò)合效應(yīng)系數(shù)αM(L）表示αM(L）表示未絡(luò)合的金屬離子的各種型體的總濃度是游離金屬離子濃度的多少倍。當(dāng)αM(L）

=1時(shí)，[M']=[M]，表示金屬離子沒(méi)有發(fā)生副反應(yīng)，αM(L）值越大，副反應(yīng)就越嚴(yán)重。三EDTA配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)條件穩(wěn)定常數(shù)

它表示在一定條件下MY的實(shí)際穩(wěn)定程度，因此，K′MY是用副反應(yīng)校正后的實(shí)際穩(wěn)定常數(shù)，它可表示為：一般情況下，僅考慮Y有副反應(yīng)例

設(shè)只考慮酸效應(yīng)，計(jì)算pH=2.0和pH=5.0時(shí)ZnY的K′ZnY。解：查表的lgZnY=16.50

四配位滴定曲線配位滴定曲線利用滴定過(guò)程中pM隨滴定劑EDTA滴入量的變化而變化的關(guān)系所繪制的曲線，稱為絡(luò)合滴定曲線。以0.01000mol·L－1EDTA滴定20.00mL同濃度的Ca2＋，pH=12.0，lgK′(CaY)=10.69

滴定過(guò)程中Ca2+濃度隨EDTA加入量的變化而變化的情況。

隨著滴定劑EDTA的加入，金屬離子的濃度在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近有突躍變化。案例二工業(yè)硫酸鋅中鋅含量的測(cè)定技能基礎(chǔ)一、單一金屬離子滴定可行性的判斷和酸度的選擇二、計(jì)算示例案例二工業(yè)硫酸鋅中鋅含量的測(cè)定一、單一金屬離子滴定可行性的判斷和酸度的選擇1．可行性判斷單一離子準(zhǔn)確滴定的判別式lg[c(M)K′MY]≥6當(dāng)金屬離子濃度c(M)為10-2mol/L，則要求lgK′MY≥8

例：

在pH=2.0和pH=5.0的介質(zhì)中，能否用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確滴定0.01mol/LZn2+溶液？通過(guò)計(jì)算可知：當(dāng)pH=2.0時(shí)Zn2+是不能被準(zhǔn)確滴定，而pH=5.0是可以被準(zhǔn)確滴定。由上例可以看出，用EDTA滴定金屬離子時(shí)，若要準(zhǔn)確滴定，必須選擇適當(dāng)?shù)膒H。因?yàn)樗岫仁怯绊懡饘匐x子能否被準(zhǔn)確滴定的重要影響因素。一、單一金屬離子滴定可行性的判斷和酸度的選擇2、酸度的選擇在滴定金屬離子時(shí)，溶液的酸度是有一個(gè)上限的，超過(guò)此值就會(huì)引起較大的滴定誤差這一最高允許的酸度就是滴定該金屬離子的最高允許酸度，與之相應(yīng)的溶液的pH，稱為最低pH值。在絡(luò)合滴定中，要全面考慮酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響。過(guò)高的pH值會(huì)使某些金屬離子水解生成氫氧化物沉淀而降低金屬離子的濃度。例如：滴定Mg2+時(shí)最高允許酸度即最低pH值≥9.7且要求溶液的pH＜12，否則會(huì)產(chǎn)生Mg(OH)2沉淀。任何金屬離子的絡(luò)合滴定都要求控制在一定酸度范圍內(nèi)進(jìn)行。

案例二工業(yè)硫酸鋅中鋅含量的測(cè)定二、計(jì)算示例例：1、用純CaCO3標(biāo)定EDTA溶液。稱取0.1005g純CaCO3，溶解后定容到100.00mL。吸取25.00mL，在pH＝12.00時(shí)，用鈣指示劑指示終點(diǎn)，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定，用去24.50mL。試計(jì)算EDTA溶液的物質(zhì)的量濃度。

2．稱取鋁鹽試樣1.2500g，溶解后加0.050mol/LEDTA溶液25.00mL，在適當(dāng)條件下反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液pH為5～6，以二甲酚橙為指示劑，用0.020mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA，耗用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液21.50mL，計(jì)算鋁鹽中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3．在pH＝10的氨緩沖溶液中，滴定100.00mL含Ca2+、Mg2+的水樣，消耗0.01016mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液15.28mL；另取100.00mL水樣，用NaOH處理，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.43mL，計(jì)算水樣中CaCO3和MgCO3的含量（以mg/L表示）。技能訓(xùn)練9工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測(cè)定訓(xùn)練目標(biāo)1．學(xué)會(huì)測(cè)定工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的方法；2．學(xué)會(huì)正確判斷以二甲酚橙為指示劑時(shí)的滴定終點(diǎn)。試劑和儀器試劑：工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）試樣；固體碘化鉀；氟化銨溶液：200g/L；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈5.5）：稱取200g乙酸鈉，溶于水，加10mL冰乙酸，稀釋至1000mL。二甲酚橙指示液：2g/L；EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。儀器：移液管、容量瓶、錐形瓶、滴定管、分析天平等。技能訓(xùn)練9工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測(cè)定訓(xùn)練步驟

稱取工業(yè)硫酸鋅試樣5g，精確至0.2mg。置于100mL燒杯中，滴加10滴硫酸溶液，加水溶解，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.00mL上述試樣溶液，置于250mL錐形瓶中，加50mL水、10mL氟化銨溶液、0.5g碘化鉀，混勻后加入15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，3滴二甲酚橙指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。技能訓(xùn)練9工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測(cè)定結(jié)果計(jì)算

數(shù)據(jù)記錄工業(yè)硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測(cè)定次數(shù)項(xiàng)目IⅡⅢ敲樣前（稱量瓶+樣品）質(zhì)量/g敲樣后（稱量瓶+樣品）質(zhì)量/g樣品質(zhì)量/g消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL(V1

）空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL(V0

）硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量ω(Zn)平均鋅含量相對(duì)平均偏差(%)技能訓(xùn)練10鎳鹽中鎳含量的測(cè)定

訓(xùn)練目標(biāo)學(xué)會(huì)EDTA返滴定法測(cè)定鎳鹽中鎳含量的方法；學(xué)會(huì)正確判斷以PAN為指示劑的滴定終點(diǎn)。試劑和儀器試劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L；氨水（1+1）；HAc-NH4Ac緩沖溶液：稱取NH4Ac20.0g，以適量水溶解，加HAc（1+1）50mL，稀釋至100mL；稀H2SO4（6mol/L）；固體硫酸銅（CuSO4?5H2O）；PAN指示劑（1g/L）：0.10gPAN溶于少量乙醇，用乙醇稀釋至100mL；剛果紅試紙。儀器：移液管、容量瓶、錐形瓶、滴定管、分析天平等。技能訓(xùn)練10鎳鹽中鎳含量的測(cè)定訓(xùn)練步驟

c(CuSO4)=0.02mol/L溶液的配制稱取1.25gCuSO4?5H2O，溶于少量稀H2SO4中，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待標(biāo)定。CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定從滴定管放出25.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加入20mLHAc-NH4Ac緩沖溶液，煮沸后立即加入10滴PAN指示劑，迅速用待標(biāo)定的CuSO4溶液滴定至溶液呈紫紅色即為終點(diǎn)，記錄所消耗CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。鎳鹽中鎳含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取適量鎳鹽試樣（相當(dāng)于含鎳在30mg以內(nèi)）于小燒杯中，加水50mL，溶解并定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取10.00mL置于錐形瓶中，加入c(EDTA)=0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液30.00mL，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)使剛果紅試紙變紅，加HAc-NH4Ac緩沖溶液20mL，煮沸后立即加入10滴PAN指示劑，迅速用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)。記錄所消耗CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。技能訓(xùn)練10鎳鹽中鎳含量的測(cè)定結(jié)果計(jì)算（1）CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（2）鎳鹽中鎳含量

數(shù)據(jù)記錄鎳鹽中鎳含量的測(cè)定次數(shù)項(xiàng)目IⅡⅢ敲樣前（稱量瓶+樣品）質(zhì)量/g敲樣后（稱量瓶+樣品）質(zhì)量/g樣品質(zhì)量/g消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL(V1

）空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL(V0

）鎳鹽中鎳含量ω(Ni)平均鎳含量相對(duì)平均偏差(%)案例三水的總硬度的測(cè)定案例教學(xué)分析：1、任務(wù)內(nèi)容：水的總硬度的測(cè)定2、工作標(biāo)準(zhǔn)：GB7477—19873、知識(shí)目標(biāo)①水的硬度概念②水的硬度表示方法③提高配位滴定選擇性的方法4、技能目標(biāo)①能夠測(cè)定水的總硬度并能正確計(jì)算②能夠解讀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

案例三水的總硬度的測(cè)定理論基礎(chǔ)1、水的硬度概念2、水的硬度表示方法3、提高配位滴定選擇性的方法