煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準規(guī)范

煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于自動煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀（以下簡稱測定儀）的校準。引用文件GB/T479-2016煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法GB/T3715-2022煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語MT/T937-2005煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀通用技術(shù)條件凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和定義GB/T3715-2022《煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語》界定的下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1膠質(zhì)層指數(shù)plastometerindices由薩波日尼柯夫提出的一種表征煙煤塑性的指標，以膠質(zhì)層最大厚度Y值、最終收縮度X值等表示。3.2膠質(zhì)層最大厚度maximumthicknessofplasticlayerY煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定中測出的膠質(zhì)體上、下層面各點所繪制的層面曲線之間的最大距離。概述煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀測量過程：一定量的煤樣裝入煤杯，煤杯放在特制的電爐內(nèi)以規(guī)定的升溫速率進行單側(cè)加熱，煤樣相應(yīng)形成半焦層、膠質(zhì)層、和未軟化的煤樣層3個等溫層面，用探針測量出膠質(zhì)層最大厚度Y。測定儀基本結(jié)構(gòu)如圖1所示：探測器；2-排煙機構(gòu)；3-滑輪；4-砝碼升降機構(gòu)；5-體積傳感器；6-防護罩；7-爐磚；8-底板；9-水平調(diào)整組件；10-煤杯；11-壓力盤；12-杠桿；13-探針及探針桿圖1煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀結(jié)構(gòu)示意圖計量特性5.1爐溫測量示值誤差和升溫速率測定儀爐溫測量示值誤差和升溫速率應(yīng)符合表1、表2要求。表1爐溫測量示值誤差爐溫設(shè)置區(qū)間（350~600）（室溫~350）、（600~730）爐溫測量示值誤差±5℃±10℃表2升溫速率指標爐溫設(shè)置區(qū)間＜250℃≥250℃升溫速率（8±1）℃/min（3±0.5）℃/min5.2膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差和測量重復性要求見表3。表3膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差和測量重復性指標項目計量特性要求膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）≤20mm過±5mm質(zhì)層指數(shù)（Y值）＞20mm過±6mm測量重復性質(zhì)層指數(shù)（Y值）≤20mm質(zhì)層指數(shù)（Y值）＞20mm注：以上計量特性不用于合格性判定，僅供參考。校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（5～40）℃。6.1.2相對濕度：≤85%。6.1.3供電電源：電壓（220±22）V；頻率（50±1）Hz。6.1.4其他：測定儀應(yīng)放置在無強烈振動源干擾的地方。6.2測量標準及其他設(shè)備a）便攜式溫度過程校驗儀：0.02級，帶自動溫度補償；b）熱電偶：標準鉑銠10-鉑熱電偶，二等；c）煙煤膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）有證標準物質(zhì)：擴展不確定度不大于2mm（k=2）；d）電子天平：測量范圍（2～500）g，準確度等級EQ\o\ac（○，Ⅲ）級；e）電子秒表：分辨率≤0.1s；f）標準干體爐：爐溫范圍（室溫～750）℃。校準項目和校準方法校準項目計量特性校準項目見表4：表4校準項目序號校準項目1爐溫測量示值誤差2升溫速率3（Y值）示值誤差和測量重復性校準方法7.2.1爐溫測量示值誤差將測定儀測溫熱電偶與標準鉑銠10-鉑熱電偶一同置于標準干體爐工作區(qū)內(nèi)，確保測溫端在同一水平位置。在測定儀爐溫工作區(qū)間內(nèi)分別選取300℃、500℃、700℃三個溫度點（或客戶要求的溫度點）進行校準。當爐溫達到校準溫度，并處于熱穩(wěn)定狀態(tài)后開始讀數(shù)。在30min內(nèi)，每隔2min記錄測定儀和校驗儀顯示溫度1次，至少測量15次，計算示值誤差。（1）式中：——爐溫測量示值誤差，℃；——測定儀顯示溫度平均值，℃；——校驗儀顯示溫度平均值，℃。7.2.2升溫速率使用儀器本身熱電偶測量溫度，以秒表計時。測定儀按照設(shè)定程序升溫，（3~5）min后開始記錄儀器顯示溫度T1，秒表開始計時。當儀器顯示溫度到達240℃記錄時間t1；當儀器顯示溫度到達260℃記錄時間t2；當儀器顯示溫度到達600℃記錄時間t3，按照公式（2）、（3）計算升溫速率。（2）（3）式中：——250℃以下升溫速率，℃/min；——250℃以上升溫速率，℃/min；——240℃時記錄時間，min；——260℃時記錄時間，min；——600℃時記錄時間，min。7.2.3膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差按照GB/T479-2016中實驗方法測定膠質(zhì)層指數(shù)。根據(jù)需求選擇合適量值的標準物質(zhì)重復測量2次，按式（3）計算膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差。?Y=YY=式中：?Y——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差，mm；YsY——兩次膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）平均值，mm；Y1——第一次膠質(zhì)層指數(shù)（YY2——第二次膠質(zhì)層指數(shù)（Y7.2.4測量重復性根據(jù)7.2.3測量結(jié)果，按式（5）計算膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）測量重復性。（5）式中：sY——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）測量C——極差系數(shù)，n=2時，C=1.13。校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映，校準證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標題，如“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）對校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識；o）校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔建議復校時間間隔一般不超過12個月。由于復校時間間隔的長短是由煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際情況自主決定復校時間間隔。

附錄A煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準原始記錄（推薦）委托單位儀器名稱型號規(guī)格制造廠家出廠編號所用標準器及主要配套設(shè)備名稱型號/編號技術(shù)指標校準地點環(huán)境溫度℃相對濕度%校準人員核驗人員校準日期校準項目試驗記錄1.爐溫測量示值誤差（℃）設(shè)定溫度：設(shè)定溫度：設(shè)定溫度：爐溫顯示溫度標準溫度爐溫顯示溫度標準溫度爐溫顯示溫度標準溫度顯示平均值標準平均值顯示平均值標準平均值顯示平均值標準平均值示值誤差：示值誤差：示值誤差：煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準原始記錄格式（續(xù)）2.升溫速率℃/min顯示溫度℃時間min升溫速率℃/min3.膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差和測量重復性mm時間min膠質(zhì)層上部層面mm膠質(zhì)層下部層面mm時間min膠質(zhì)層上部層面mm膠質(zhì)層下部層面mm值mm值mmY值測量平均值mm標準物質(zhì)認定值mmY值示值誤差mm重復性mm測量結(jié)果不確定度U（k=2）

附錄B煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準證書內(nèi)頁格式（推薦）校準項目校準結(jié)果測量結(jié)果不確定度U（k=2）爐溫測量示值誤差升溫速率/膠質(zhì)層指數(shù)（Y）值示值誤差膠質(zhì)層指數(shù)（Y）值測量重復性/

附錄C煙煤膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差測量不確定度評定示例1.概述1.1校準依據(jù)：煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準規(guī)范1.2測量環(huán)境：室溫：（5~40）℃，相對溫度：不大于85%1.3測量標準及其他設(shè)備：1.3.1測量標準：煙煤膠質(zhì)層指數(shù)標準物質(zhì)（一級）1.3.2輔助設(shè)備：電子天平。1.4被測對象：煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀1.5測量過程：直接測量法使用煙煤膠質(zhì)層指數(shù)標準物質(zhì)，按GB/T479-2016方法進行測量。2.數(shù)學（測量）模型2.1建立數(shù)學模型?Y=Y?式中：?Y––––膠質(zhì)層指數(shù)（YY––––2次測量值的平均值，mm；Ys2.2靈敏系數(shù)cc2.3合成方差uc3.影響量（輸入量）的標準不確定度評定3.1輸入量Y引起的標準不確定度u（Y）該不確定度主要由測量重復性引入，對煙煤膠質(zhì)層指數(shù)標準物質(zhì)做2次重復測量，計算得到膠質(zhì)層指數(shù)（Y）值分別為：19.5mm，21.0mm。根據(jù)極差法計算測量實驗標準差：s=|19.5-21.0|/1.13=1.3mm由于測定儀分辨力為0.1mm，則分辨力引入的標準不確定度為0.029mm，遠小于測量重復性引入的標準不確定度，故忽略不計。3.2由煙煤膠質(zhì)層指數(shù)標準物質(zhì)引入的不確定度u（Ys該項不確定是由于標