T-QGCML 3887-2024 醫(yī)用級(jí)高純度己內(nèi)酰胺

Medicalgradehigh-puritycaprolI 2 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：平頂山學(xué)院、安徽澤升科技股份有限公司、平頂山市化學(xué)化工1醫(yī)用級(jí)高純度己內(nèi)酰胺本文件適用于醫(yī)用級(jí)高純度己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)、檢驗(yàn)相對(duì)分子質(zhì)量：113.16(按2016年國(guó)GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和4.2技術(shù)要求結(jié)晶點(diǎn)，℃2水分，%本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)5.350%水溶液色度5.3.1原理用分光光度計(jì)測(cè)定50%己內(nèi)酰胺水溶液在390nm波長(zhǎng)處的吸光度，將其吸光度乘以常數(shù)1505.3.2儀器5.3.3.1測(cè)定5.3.3.2吸收池吸光度的校正色度x(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))按式（1）計(jì)算：A0——吸收池吸光度的校正值；兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)按照GB/T8170修5.4結(jié)晶點(diǎn)5.4.1原理35.4.2儀器5.4.2.4主溫度計(jì)：玻璃棒狀水銀溫度計(jì)，量程(62～76)℃,分度值0.1℃,長(zhǎng)300mm，全浸式5.4.2.5輔助溫度計(jì)：玻璃棒狀水銀溫度計(jì)，量程(0～50)℃,分度值1℃。5.4.3.1測(cè)定時(shí)使用的結(jié)晶試管﹑溫度計(jì)、攪拌器應(yīng)是潔凈干燥的。5.4.3.2將實(shí)驗(yàn)室樣品混勻，裝滿(mǎn)結(jié)晶試管，蓋緊塞子，然后置于甘油浴中的外保護(hù)管里，控制甘油5.4.3.3當(dāng)大部分試料熔化時(shí)，取下塞子，換用配有溫度計(jì)和攪拌器的膠塞塞在結(jié)晶試管口上，見(jiàn)圖1a)。上下攪拌使試料全部熔化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個(gè)外保護(hù)管里，再將整個(gè)裝置安置在真空回升至某一最高點(diǎn)并保持一段時(shí)間不變，記錄此最高溫度t1，此溫度即為試料視結(jié)晶點(diǎn)。同時(shí)記錄輔助溫度計(jì)的讀數(shù)t2。4?t1——主溫度計(jì)校正值，℃;t2——輔助溫度計(jì)的讀數(shù)，℃;t0——露出膠塞處溫度點(diǎn)，℃;5.5.1原理5.5.2試劑5.5.2.1磷酸二氫鉀。5.5.2.2磷酸氫二鈉。每升水中加入1g高錳酸鉀，放置24h，然后用5.5.2.9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KMno4)5.5.3儀器5.5.3.4單刻度吸量管：2mL。5.5.4.1儀器的清洗并且至少每6個(gè)月按該方法清洗一次。玻璃器具使用后，如果有二氧化錳沉積在玻璃內(nèi)壁，可以用草5.5.4.2測(cè)定55.5.4.3空白試驗(yàn)恒溫水浴中……”開(kāi)始，到“在420nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸=·······················兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.3，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)按照GB/T8170修5.6揮發(fā)性堿含量5.6.1原理在堿性介質(zhì)中，蒸餾出揮發(fā)性堿，用過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，以甲基紅-次甲基藍(lán)乙醇溶液為指5.6.2試劑5.6.2.1氫氧化鈉溶液：160g/L。5.6.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol5.6.2.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(5.6.3儀器——分液漏斗：100mL；標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：65.6.4.1測(cè)定稱(chēng)取約20g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.1g，置于開(kāi)氏燒瓶顆浮石，將儀器各部件安裝連接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，30mL水和55.6.4.2空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)，按同樣的步驟，只是不加試料，進(jìn)行空白試c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.7.1原理5.7.2儀器5.7.3.1測(cè)定5.7.3.2吸收池吸光度的校正度的校正值。校正值不應(yīng)大于0.00375.8.1原理以甲基紅-次甲基藍(lán)乙醇溶液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)5.8.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(N5.8.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCI)=0.01mol/L。用時(shí)現(xiàn)5.8.3儀器將150mL水置于250mL錐形瓶中，加入8滴混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或鹽酸標(biāo)5.8.4.2測(cè)定c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每V——滴定試料溶液所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.01mmol/kg，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)按GB/T兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.85.10.1原理橙紅色配合物，在最大吸收波長(zhǎng)500nm處，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光5.10.2試劑5.10.2.2過(guò)氧化氫溶液：1+9。5.10.2.3硫氰酸銨溶液：100g/L。5.10.2.5鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L，將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍。使用時(shí)配制。5.10.3儀器5.10.4分析步驟5.10.4.1工作曲線的繪制在500nm波長(zhǎng)處用5cm吸收池，以水作參比，在5.10.4.2測(cè)定稱(chēng)取約50g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.1g，置于250mL燒杯中，加入20mL水溶解，再加入(1~5.10.4.3空白試驗(yàn)5.10.5結(jié)果計(jì)算m0——在工作曲線上查得的空白溶液的鐵含量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.11環(huán)己酮肟含量5.11.1原理9環(huán)己酮肟在酸性介質(zhì)中水解時(shí)生成的羥胺與甲醛在加人過(guò)硫酸銨的條件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰異羥肟酸)，甲酰氧肟酸可與三價(jià)鐵離子生成紅色配合物，在最大吸收波長(zhǎng)500nm處，用分光光度5.11.2試劑5.11.2.2硫酸溶液：1+90。mL，再加入1.5mL硫酸溶液(1＋90)混勻，出現(xiàn)混濁時(shí)需過(guò)濾。5.11.3儀器5.11.4分析步驟5.11.4.1工作曲線的繪制銨溶液和，1g，過(guò)硫酸銨，混勻，用水稀釋至刻度，再混勻。10min后，在500nm波長(zhǎng)處用5cm5.11.4.2測(cè)定加入2mL硫酸溶液，以下操作按5.11.4.1所述從“5mL甲醛溶液……”開(kāi)始，止，進(jìn)行同樣的測(cè)定。按所測(cè)得的吸光度在工作5.11.5結(jié)果計(jì)算m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于5mg/kg,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)按照GB/T8170修6.2組批b)主要原料有變化；6.5采樣6.5.1產(chǎn)品的采樣按GB/T66786.5.2將所采取的樣品仔細(xì)混勻，樣品分成兩份，分裝于兩個(gè)清潔干燥的玻璃瓶或不銹鋼杯中，嚴(yán)密6.6.2檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，袋裝產(chǎn)品應(yīng)重新自?xún)杀读康?/p>