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文檔簡介
ICS13.080
Z18
團體標準
T/ACEF□□□-2023
建設用地污染土壤固化/穩(wěn)定化效果
評估指南
Verificationguidelinesforsolidification/stabilizationof
contaminatedsoilofdevelopmentland
(送審稿)
2023-□□-□□發(fā)布2023-□□-□□實施
中華環(huán)保聯(lián)合會發(fā)布
T/ACEFXXX-2023
建設用地污染土壤固化/穩(wěn)定化效果評估指南
1范圍
本文件提供了建設用地污染土壤固化/穩(wěn)定化效果評估的內容、程序、方法和技術要求等
信息,適用于建設用地污染土壤固化/穩(wěn)定化修復工程,可為該類工程項目修復效果評估提供
依據(jù)和技術指導。
本文件給出了固化/穩(wěn)定化效果評估的適用范圍建議,即適用于重金屬(鉛、鋅、銅、鎘、
鉻、汞、砷和鎳)、半揮發(fā)有機物(多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、長鏈潤滑油(>C28)和二噁英),不
適用于揮發(fā)性有機物污染土壤和放射性污染土壤,以及農用地污染土壤。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改單)適用于本文件。
GB3838地表水環(huán)境質量標準
GB8978污水綜合排放標準
GB/T14848地下水質量標準
GB16889生活垃圾填埋場污染控制標準
GB18599一般工業(yè)固體廢物貯存和填埋污染控制標準
GB/T50082普通混凝土長期性能和耐久性能試驗方法標準
GB/T50123土工試驗方法標準
GB/T50218工程巖體分級標準
GB/T50266工程巖體試驗方法標準
GB50286堤防工程設計規(guī)范
GB50869生活垃圾衛(wèi)生填埋處理技術規(guī)范
CJT340綠化種植土壤
HJ25.5污染地塊風險管控與土壤修復效果評估技術導則
HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法
HJ557固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法
HJ682建設用地土壤污染風險管控和修復術語
HJ761固體廢物有機質的測定灼燒減量法
HJ1282污染土壤修復工程技術規(guī)范固化/穩(wěn)定化
JDGD30公路路基設計規(guī)范
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JTG3430公路土工試驗規(guī)程
JTGE51公路工程無機結合料穩(wěn)定材料試驗規(guī)程
NY/T1121.16土壤檢測第16部分:土壤水溶性鹽總量的測定標準
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
固化/穩(wěn)定化solidification/stabilization
將污染土壤與水泥等膠凝材料或穩(wěn)定化藥劑相混合,通過形成晶格結構或化學鍵等,將
土壤中污染物固定在固體結構中或者捕獲,從而降低有害組分的移動性或浸出性的過程。固
化通過采用結構完整性的整塊固體將污染物密封起來以降低其物理有效性,而穩(wěn)定化則降低
了污染物的化學有效性。
[來源:HJ1282]
3.1.1
原位固化/穩(wěn)定化in-situsolidification/stabilization
不移動土壤,直接在發(fā)生污染的位置進行固化/穩(wěn)定化的過程。
[來源:HJ1282]
3.1.2
異位固化/穩(wěn)定化ex-situsolidification/stabilization
將受污染的土壤從發(fā)生污染的位置挖掘出來,搬運或轉移到其它位置或場所進行固化/穩(wěn)
定化的過程。
[來源:HJ1282]
3.2
浸出測試leachingtest
按照規(guī)定的浸出程序和方法,采用液態(tài)物質對土壤進行浸取,并測定浸出液中污染物濃
度或浸出總量的過程。
[來源:HJ1282]
3.3
修復目標remediationtarget
由地塊環(huán)境調查和風險評估確定的目標污染物對人體健康和環(huán)境不產生直接或潛在危害,
或不具有環(huán)境風險的污染修復終點。
[來源:HJ25.5]
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3.4
評估標準assessmentcriteria
評估污染土壤是否達到環(huán)境和健康安全的標準或準則,本指南所指評估標準包括目標污
染物濃度達到修復目標值、二次污染物不產生風險、工程性能指標達到規(guī)定要求等準則。
[來源:HJ25.5,有修改]
3.5
無側限抗壓強度unconfinedcompressivestrength
固化/穩(wěn)定化土壤在無側向壓力條件下,抵抗軸向壓力的極限強度。
[來源:HJ1282,有修改]
3.6
滲透系數(shù)permeabilitycoefficient
固化/穩(wěn)定化土壤在單位水壓梯度下,水分通過垂直于水流方向單位截面的速度。
[來源:HJ1282,有修改]
3.7
抗凍融等級resistanceclasstofreezing-thawing
用凍融循環(huán)法測得的最大凍融循環(huán)次數(shù)來劃分的固化/穩(wěn)定化土壤的抗凍融性能等級。
[來源:GB/T50082,有修改]
3.8
抗干濕等級resistanceclasstodrying-wetting
用干濕交替法測得的最大干濕循環(huán)次數(shù)來劃分的固化/穩(wěn)定化土壤的抗干濕等級。
[來源:GB/T50082,有修改]
3.9
壓實度degreeofcompaction
固化/穩(wěn)定化土壤壓實后的干密度與標準最大干密度之比,以百分比表示。
[來源:JTGD30,有修改]
3.10
回彈模量modulusofresilience
固化/穩(wěn)定化土壤在荷載作用下,產生的豎向應力與其相應的回彈應變之比。
[來源:JTG3430,有修改]
3.11
抗剪強度shearstrength
固化/穩(wěn)定化土壤在剪切面上所承受的極限剪應力。
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[來源:JTG3430,有修改]
3.12
加州承載比californiabearingratio
土壤貫入量達到規(guī)定值時,單位壓力與標準碎石壓入相同貫入量時標準荷載強度的比值。
[來源:JTG3430,有修改]
3.13
碳化時間carbonationtime
一定濃度(20%以內)的二氧化碳氣體對固化/穩(wěn)定化土壤的侵蝕時間。
[來源:GB/T50082,有修改]
4基本要求
4.1基本原則
4.1.1建設用地污染土壤固化/穩(wěn)定化效果評估指南應對固化/穩(wěn)定化后土壤污染風險可接受水
平、固化/穩(wěn)定化效果進行科學、系統(tǒng)地評估。
4.1.2固化/穩(wěn)定化處理的土壤經效果評估達到標準后優(yōu)先進行資源化利用,需要送一般工業(yè)固
廢等填埋場處置的,應符合該類填埋場的污染控制要求。
4.2評估程序
4.2.1固化/穩(wěn)定化效果評估指標和方法應根據(jù)最終處置方式(固化、穩(wěn)定化)、用途(回填、路
基、綠化等)或接受地的相關要求來確定。固化/穩(wěn)定化效果評估還應依據(jù)我國不同區(qū)域實際
情況設置評估參數(shù),開展長效性監(jiān)測,以保證在預期時間范圍內固化/穩(wěn)定化效果持久有效。
4.2.2固化/穩(wěn)定化后土壤中污染物的浸出濃度應達到接受地地下水、地表水或周邊土壤對應標
準值或不會對其造成危害。固化/穩(wěn)定化后土壤衛(wèi)生填埋時,應滿足入場要求;資源化利用應
滿足利用情景的相關要求。
4.2.3效果評估報告編制參照HJ25.5要求,并補充評估指標和方法、評估標準選擇及后期環(huán)
境監(jiān)管建議等內容。固化/穩(wěn)定化土壤效果評估工作流程如圖1所示。
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圖1固化/穩(wěn)定化土壤效果評估工作流程
5評估指標與方法選擇
5.1一般規(guī)定
5.1.1具體應用情景的評估指標與方法,依據(jù)固化/穩(wěn)定化方式、固化/穩(wěn)定化土壤再處置利用
情景確定。固化/穩(wěn)定化土壤通常需要評估浸出毒性、長效性、抗凍融、抗干濕和碳化性能指
標。評估指標與方法選擇參考附錄A。
5.1.2除衛(wèi)生填埋外,固化土壤污染物浸出濃度評估方法參考附錄B,長效性監(jiān)測方法參考附
錄C;穩(wěn)定化土壤污染物浸出濃度評估方法參考HJ/T299,長效性監(jiān)測方法參考附錄D。
5.1.3固化/穩(wěn)定化后土壤評估抗凍融性能時,測定方法參考JTG3430。
5.1.4固化/穩(wěn)定化后土壤評估抗干濕性能時,測定方法參考JTG3430。
5.1.5異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作再開發(fā)填土(廣場、停車場)、河道堤壩、護坡/護岸、路基
用土、綠化用土,需要評估碳化性能,測定方法參考GB/T50082。
5.2不同應用情景的評估指標與方法
5.2.1原位固化/穩(wěn)定化土壤、異位固化/穩(wěn)定化后土壤原位回填或用作再開發(fā)填土(廣場、停車
場)時,固化土壤需評估無側限抗壓強度、滲透系數(shù),測定方法參考GB/T50123。
5.2.2異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作河道堤壩或護坡/護岸時,固化/穩(wěn)定化土壤位置應處于河道
長期穩(wěn)定的水位線以上。評估指標包括無側限抗壓強度、滲透系數(shù),測定方法參考GB/T50123。
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5.2.3異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作公路路基時,評估指標包括如下:加州承載比、壓實度,測
定方法參考JTG3430;無側限抗壓強度、滲透系數(shù)和回彈模量,測定方法參考JTGE51;抗
剪強度根據(jù)現(xiàn)場原位試驗確定,測定方法參考GB/T50266,當無條件進行試驗時,測定方法
參考GB/T50218和JDGD30綜合確定。
5.2.4異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作綠化用土時,評估指標及方法參考CJT340。
5.2.5異位固化/穩(wěn)定化后土壤進入填埋場
a)進入生活垃圾填埋場時,浸出濃度評估方法參考HJ300。無側限抗壓強度、十字板抗剪強
度和滲透系數(shù)測定方法參考GB/T50123。
b)進入工業(yè)固體廢棄物填埋場時,浸出濃度評估方法參考HJ557。有機質和水溶性鹽總量測
定方法分別參考HJ761和NY/T1121.16。
6評估標準選擇
6.1一般規(guī)定
6.1.1固化/穩(wěn)定化后污染土壤的評估標準值應根據(jù)其最終去向或用途確定,若同一處置情景下,
適用多個標準中濃度限值時,取最低限值。評估標準選擇參考附錄E。
6.1.2固化/穩(wěn)定化后土壤抗凍融等級不少于10次,凍融后固化/穩(wěn)定化土壤滿足指南評估標準。
6.1.3固化/穩(wěn)定化后土壤抗干濕等級不少于5次,干濕循環(huán)后固化/穩(wěn)定化土壤滿足指南評估
標準。
6.1.4異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作再開發(fā)填土(廣場、停車場)、河道堤壩、護坡/護岸、路基
用土、綠化用土時,碳化時間不少于28d,碳化后固化/穩(wěn)定化土壤滿足指南評估標準。
6.2不同應用情景的評估標準
6.2.1原位固化/穩(wěn)定化土壤、異位固化/穩(wěn)定化后土壤原位回填或用作再開發(fā)填土(廣場、停車
場)時,污染物浸出濃度應達到GB/T14848IV類及IV類以上的標準限值要求,并滿足地下
水用途要求。采用固化技術時,無側限抗壓強度和滲透系數(shù)滿足HJ1282規(guī)定。
6.2.2異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作河道堤壩或護坡/護岸時,浸出濃度應達到GB3838IV類及
IV類以上的標準限值要求,并滿足地表水用途要求;若附近2000m范圍內存在飲用水源地,
浸出濃度應達到GB3838集中式生活飲用水地表水源地特定項目標準限值。無側限抗壓強度、
滲透系數(shù)滿足GB50286要求。
6.2.3異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作公路路基時,浸出濃度應達到GB/T14848IV類及IV類以
上的標準限值要求,并滿足地下水用途要求。加州承載比、壓實度、無側限抗壓強度、滲透
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系數(shù)、回彈模量和抗剪強度滿足JTGD30要求。
6.2.4異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作綠化用土時,污染物浸出濃度應同時達到GB/T1484和GB
3838IV類及IV類以上的標準限值要求,并滿足其用途要求;其他指標需滿足CJT340要求。
6.2.5進入生活垃圾填埋場時,污染物浸出濃度應滿足GB16889要求。無側限抗壓強度、十
字板抗剪強度和滲透系數(shù)滿足GB50869入場技術要求。
6.2.6進入工業(yè)固體廢棄物填埋場時,污染物浸出濃度應按GB18599第I類一般工業(yè)固體廢
物規(guī)定判斷,即污染物浸出濃度未超過GB8978最高允許排放濃度。有機質和水溶性鹽總量滿
足GB18599要求。
7評估報告編制
效果評估報告按照效果評估的程序對污染土壤治理修復工程是否達到修復目標給出結論,
并根據(jù)效果評估的結果,對該土壤后續(xù)的安全利用或風險管理提出建議。報告內容參照HJ25.5。
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附錄A
(資料性)
表C.1建設用地污染土壤固化/穩(wěn)定化效果評估指標與方法
浸出方法無側限抗壓強度滲透系數(shù)回彈模量加州承載比壓實度抗剪強度有機質水溶性鹽其他
原位固化穩(wěn)定化
/固化GB/T50123GB/T50123
原位回填
再開發(fā)填土穩(wěn)定化
河道堤壩或護坡/護岸附錄D或GB/T50123GB/T50123
HJ/T299GB/T50266
公路路基JTGE51JTGE51JTGE51JTG3430JTG3430或GB/T50218
和JDGD30
綠化用土CJT340
生活垃圾填埋場HJ300GB/T50123GB/T50123GB/T50123
工業(yè)固體廢棄物填埋HJ557HJ761NY/T1121.16
注:a固化土壤污染物浸出濃度評估方法參考附錄D,穩(wěn)定化土壤污染物浸出濃度評估方法參考HJ/T299。
b固化/穩(wěn)定化后土評估抗凍融性能時,測定方法參考JTG3430。
c固化/穩(wěn)定化后土壤評估抗干濕性能時,測定方法參考JTG3430。
d異位固化/穩(wěn)定化后土壤用作再開發(fā)填土(廣場、停車場)、河道堤壩、護坡/護岸、路基用土、綠化用土時,需要評估碳化性能,測定方法參考GB/T50082。
e固化土壤長效性監(jiān)測方法參考附錄A,穩(wěn)定化土壤長效性監(jiān)測方法參考附錄B。
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附錄B
(資料性)
固化土壤浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
本方法規(guī)定了固化土壤浸出毒性的浸出程序及其質量保證措施,適用于固化土壤樣品中
有機物和無機物的浸出毒性鑒別。
C.1試劑
C.1.1試劑水:使用復合待測物分析方法標準中所要求的純水。
C.1.2濃硫酸:優(yōu)級純。
C.1.3濃硝酸:優(yōu)級純。
C.1.4浸提劑:將質量為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合溶液加入至試劑水(1L水約2滴混合液)
中,使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出毒性。
C.2儀器設備
C.2.1振蕩設備:轉速為30±2r/min的翻轉式振蕩裝置。
C.2.2提取容器:2L具旋蓋和內蓋的廣口瓶(瓶口直徑不小于5cm),用于浸出樣品非揮發(fā)
性和半揮發(fā)性物質。提取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物
時,可使用玻璃瓶或聚乙烯瓶;分析有機物時,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶。
C.2.2過濾裝置
C.2.2.1真空過濾器或正壓過濾器:容積≥1L。
C.2.2.2濾膜:玻璃纖維濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6~0.8μm。
C.2.3pH計:在25℃時,精度為±0.05pH。
C.2.4實驗天平:精度為±0.01g。
C.2.5燒杯或錐形瓶:玻璃,500mL。
C.2.6表面皿:直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
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C.3樣品的保存和處理
C.3.1固化土壤樣品為邊長5cm的立方體固化塊。
C.3.2除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變,樣品應于4℃冷藏保存。
C.3.3用于金屬分析的浸出液在儲存之前應用硝酸酸化至pH<2;用于有機成分分析的浸出液
在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存。
C.4浸出步驟
C.4.1將固化土壤樣品置于2L提取瓶中,按液固比為10:1(L/kg)計算出所需浸提劑的體
積,加入浸提劑,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩器上,調節(jié)轉速為30±2r/min,于23±2℃
下振蕩18±2h。在振蕩過程中有氣體產生時,應定時在通風櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓
力。
C.4.2在壓力過濾器上裝好濾膜,用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗液,過濾并收集浸
出液,于4℃下保存。
C.4.3除非消解會造成待測金屬損失,用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解。
C.5質量保證
C.5.1分析儀器應經過國家計量認證,并在有效試用期內。
C.5.2每做20個樣品或每批樣品至少做一個空白。將浸提劑按照4.1~4.3步驟進行浸提分析。
C.5.2每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品,分成相同的兩份。向其中
一份中加入已知量的待測物質,按照4規(guī)定步驟進行浸提分析,計算待測物的百分回收。
C.5.4樣品浸出實驗應在表C.1所規(guī)定的時間內完成。
表C.1樣品的最大保留時間(d)
物質類別從野外采集到浸出從浸出到預處理從預處理到定量分析總實驗周期
半揮發(fā)性物質1474061
汞28—2856
汞以外的金屬180—180360
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附錄C
(資料性)
固化土壤浸出毒性長期監(jiān)測方法槽浸出法
本方法規(guī)定了固化土壤浸出毒性長期監(jiān)測的浸出程序及其質量保證措施,適用于固化土
壤長效性監(jiān)測效果評估。
A.1試劑
A.1.1試劑水:使用復合待測物分析方法標準中所要求的純水。
A.1.2濃硫酸:優(yōu)級純。
A.1.3濃硝酸:優(yōu)級純。
A.1.4浸提劑:將質量為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合溶液加入到試劑水中,使pH為當?shù)亟?/p>
年降雨平均pH值。
A.2儀器設備
A.2.1浸出裝置
A.2.1.1浸出槽:三聯(lián)式,單個槽邊長為10cm的立方體,壁厚5mm,用于浸出樣品非
揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質。浸出裝置應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析
無機物時,可使用玻璃瓶或聚乙烯瓶;分析有機物時,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶。
A.2.1.2進水空:浸出槽上表面設置進水圓孔,孔徑為3cm,厚度1cm。底部設置圓形
分流孔,直徑4cm,厚度1cm,保證進水均勻散開。
A.2.1.3出水孔:浸出槽側壁靠底部設置一個出水孔,孔徑1cm。
A.2.1.4底座:固化土壤底座長、寬7cm,高0.5cm。
A.2.2過濾裝置
A.2.2.1真空過濾器或正壓過濾器:容積≥1L。
A.2.2.2濾膜:玻璃纖維濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6~0.8μm。
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A.2.3pH計:在25℃時,精度為±0.05pH。
A.2.4實驗天平:精度為±0.01g。
A.2.5燒杯或錐形瓶:玻璃,500mL。
A.2.6表面皿:直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
A.3樣品的保存和處理
A.3.1固化土壤樣品為邊長5cm的立方體固化塊。
A.3.2除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變,樣品應于4℃冷藏保存。
A.3.3用于金屬分析的浸出液在儲存之前應用硝酸酸化至pH<2;用于有機成分分析的浸出液
在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存。
A.4浸出步驟
采用槽浸出實驗,模擬固化土壤在自然條件下的長期浸出行為,考察浸出時間超過30d
的污染物的浸出特征,評估固化土壤的長效性。
A.4.1將立方體固化塊置于浸出槽中,樣品與各內壁間距不小于2cm。
A.4.2向浸出裝置中添加浸提劑,確保浸提劑浸沒固化樣品不小于2cm,記錄浸提劑體積。
A.4.3分別在1、5、10、15、20和30d,排出并收集浸出液,排空后向浸出裝置中加入相同
等體積的浸提劑。
A.4.4在壓力過濾器上裝好濾膜,用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗液,過濾并收集浸
出液,于4℃下保存。
A.4.5測定浸出液的污染物濃度,計算并記錄6次污染物浸出濃度的平均值。
A.4.6除非消解會造成待測金屬損失,用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解。
A.5質量保證
A.5.1分析儀器應經過國家計量認證,并在有效試用期內。
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A.5.2每做10個樣品或每批樣品至少做一個空白。將浸提劑按照4.1~4.3步驟進行浸提分析。
A.5.3每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品,分成相同的兩份。向其中
一份中加入已知量的待測物質,按照4規(guī)定步驟進行浸提分析,計算待測物的百分回收。
A.5.4樣品浸出實驗應在表A.1所規(guī)定的時間內完成。
表A.1樣品的最大保留時間(d)
物質類別從野外采集到浸出從浸出到預處理從預處理到定量分析總實驗周期
半揮發(fā)性物質1474061
汞28—2856
汞以外的金屬180—180360
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附錄D
(資料性)
穩(wěn)定化土壤浸出毒性長期監(jiān)測方法柱淋溶法
本方法規(guī)定了穩(wěn)定化土壤浸出毒性長期監(jiān)測的浸出程序及其質量保證措施,適用于穩(wěn)定
化土壤長效性監(jiān)測效果評估。
B.1試劑
B.1.1試劑水:使用復合待測物分析方法標準中所要求的純水。
B.1.2濃硫酸:優(yōu)級純。
B.1.3濃硝酸:優(yōu)級純。
B.1.4浸提劑:將質量為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合溶液加入到試劑水中,使pH為當?shù)亟?
年降雨平均pH值。浸提劑體積取當?shù)亟?年降雨量平均值。
B.2儀器設備
B.2.1淋溶裝置
B.2.1.1淋溶柱:柱體內徑5cm,壁厚7mm,柱體高度20cm,用于浸出樣品非揮發(fā)性和半
揮發(fā)性物質。淋溶柱應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時,可
使用玻璃瓶或聚乙烯瓶;分析有機物時,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶。
B.2.1.2法蘭:為增加柱體穩(wěn)定性,在淋溶柱底部和頂部分別黏結一個空心法蘭盲板,內徑
與柱體外徑一致,法蘭上設置6個螺栓口。法蘭外徑12.5cm,厚度1cm,寬度3cm。
B.2.1.3淋溶柱蓋:1cm厚圓板,直徑12.5cm,與法蘭外徑一致。柱體與蓋體外徑吻合處
加置橡膠圈,用以加強蓋與柱體間密閉性。安裝時,將螺栓套入柱體蓋和法蘭的螺栓口中,
并擰緊。
B.2.1.4入流、出流銜接:淋溶柱擺正后,浸提劑于柱體下端進入,并與待測土壤發(fā)生反應。
反應后淋溶液在柱體上端流出。柱體蓋下端和上端分別安置入流管和出流管接口。
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B.2.1.5石英砂:在填充淋溶柱時,柱體上端和下端設置1cm厚凹槽,用于鋪設石英砂。
B.2.2過濾裝置
B.2.2.1真空過濾器或正壓過濾器:容積≥1L。
B.2.2.2濾膜:玻璃纖維濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6~0.8μm。
B.2.3pH計:在25℃時,精度為±0.05pH。
B.2.4實驗天平:精度為±0.01g。
B.2.5燒杯或錐形瓶:玻璃,500mL。
B.2.6表面皿:直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
B.3樣品的保存和處理
B.3.2除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變,樣品應于4℃冷藏保存。
B.3.3用于金屬分析的浸出液在儲存之前應用硝酸酸化至pH<2;用于有機成分分析的浸出液
在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存。
B.4浸出步驟
B.4.1含水率測定
B.4.1.1稱取50~100g樣品置于具蓋容器中,于105℃下烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小
于±1%,計算樣品含水率。
B.4.1.2樣品中含有初始液相時,應將樣品進行壓力過濾,再測定濾渣的含水率,并根據(jù)總
樣品量(初始液相與濾渣重量之和)計算樣品中的干固體百分率。
B.4.1.3進行含水率測定后的樣品,不得用于浸出毒性試驗。
B.4.2樣品破碎
B.4.2.1樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩,對于粒徑大的顆??赏ㄟ^破碎、切割或碾磨
降低粒徑。
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B.4.2.2測定樣品中揮發(fā)性有機物時,為避免過篩時待測成分有損失,應使用刻度尺測量粒
徑:樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻,并盡量避免將樣品暴露在空氣中。
B.4.3淋溶柱填裝
B.4.3.1采用1mol/L稀硝酸清洗淋溶柱內壁,再用去離子水清洗。安裝淋溶柱底部法蘭盲
板,在底部凹槽處填裝20~30目石英砂,稱重。
B.4.3.2分5次填裝土壤,每次用玻璃棒輕輕搗夯實,確保樣品均勻填裝并呈水平,填裝完
畢后稱重,計算土壤樣品添加質量。
B.4.3.3在頂部凹槽中填裝20~30目的石英砂,并安裝法蘭盲板,固定。
B.4.4將入流管和淋溶柱底部入口連接,并與蠕動泵連接。利用蠕動泵將浸提劑徐徐泵入樣
品中,流速q≤am,其中a為0.025L/(kg?h),m為土壤樣品質量。
B.4.5觀察出水口狀況,當出水口有淋溶液出現(xiàn)時,視為土柱達到水飽和狀態(tài),進一步開展
浸出實驗,收集淋溶液。
B.4.6在壓力過濾器上裝好濾膜,用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗液,過濾并收集淋
溶液,于4℃下保存,測定淋溶液的污染物濃度。
B.4.7除非消解會造成待測金屬損失,用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解。
B.5質量保證
B.5.1分析儀器應經過國家計量認證,并在有效試用期內。
B.5.2每做10個樣品或每批樣品至少做一個空白。將浸提劑按照4.1~4.5步驟進行浸提分析。
B.5.3每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品,分成相同的兩份。向其中
一份中加入已知量的待測物質,按照4規(guī)定步驟進行浸提分析,計算待測物的百分回收。
B.5.4樣品浸出實驗應在表B.1所規(guī)定的時間內完成。
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表B.1樣品的最大保留時間(d)
物質類別從野外采集到浸出從浸出到預處理從預處理到定量分析總實驗周期
半揮發(fā)性物質1474061
汞28—2856
汞以外的金屬180—180360
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附錄E
(資料性)
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