T-GXAS 667-2023 沃柑中噻唑鋅、亞胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

GXASLiquidchromatography-tandemmassspectrometI本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定檢測中心、廣西工商學(xué)校、柳州市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心、大新縣農(nóng)業(yè)1沃柑中噻唑鋅、亞胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和0.001mg/kg；定量限分別為0.02mg/kg、0.006mg/kg、0.0GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法）：）：）：5.2溶液配制）：），％）：），25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.12-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑標(biāo)準(zhǔn)品（AMT，C2H3N3S2，CAS號：2349-67-9純度≥5.3.2氟吡菌酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（C16H11ClF6N2O，CAS號：658066-35-4）：純度≥99％，或有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書5.3.3亞胺唑標(biāo)準(zhǔn)品（C17H13Cl3N4S，CAS號：86598-92-7）：純度≥99％，或有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的亞胺5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.12-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確稱取10mg（精確至0.1mg）2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑標(biāo)準(zhǔn)品（5.3.1）準(zhǔn)確稱取10mg（精確至0.1mg）氟吡菌酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（5.3.2）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）移取1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.4.1～5.4.4）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）定容移取1.0mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.4.5）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）定容至至10mL，避光5.5材料）：）：3沃柑樣品取樣部位按照GB2763的規(guī)定執(zhí)行。隨機取樣2kg，每個果實（去柄）十字對稱切開為4片，取對角2片放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，分取400g～500g放入帶蓋的無色聚乙烯容器內(nèi)，貼好標(biāo)稱取10g（精確至0.01g）樣品于50mL具塞離心管中，加入3mLNa2S2O3溶液（5.2.1）混勻，在37℃恒溫下以180rpm的速率振蕩30min，加入0.4mL鹽酸溶液（5.2.2）調(diào)節(jié)pH值約為3，準(zhǔn)確加入甲酸乙腈溶液（5.2.3）20.0mL，超聲提取5min，渦旋提取10min，加入5g氯化鈉后渦旋2min，在4500r/min下離心5min，備用。中，渦旋振蕩2min，于4500r/min離心5min得到凈化液。準(zhǔn)確移取3.0mL凈化液于l5mL離心管中，40℃水浴氮吹至約0.1mL，冷卻至室溫，用酸性乙腈水溶液（5.2.4）定容至1.0mL，渦旋振蕩1min，過0.22——流動相：正模式掃描流動相：A相為0.1％甲酸溶液（5.2.5），B相為甲醇（5.1.2）；負(fù)模），表2；——流速：0.3mL/min；流動相B(%)224流動相B(%)55——掃描方式：正離子和負(fù)離子分開掃描；——檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測，2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、氟吡菌酰胺、亞胺唑、毒菌酚殘留表32-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、氟吡菌酰胺、亞胺唑、毒菌酚殘留物的保留時間、母1正2正3正4負(fù)逐級用空白基質(zhì)溶液稀釋成質(zhì)量濃度為0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，或逐級用空白基質(zhì)溶液稀釋成質(zhì)量濃度與樣液中濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)品系列工作溶液，根據(jù)儀器性能和檢測需要選擇不少于5個濃度點被測樣品中目標(biāo)物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較.相對誤差應(yīng)在±2.5%4規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)物。2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、氟菌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測質(zhì)量色譜圖參見附>50>20～50>10～205將基質(zhì)匹配目標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液經(jīng)由液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，根據(jù)保留時間、離子豐度9試驗數(shù)據(jù)處理··················································W——樣品中各被測物殘留量的數(shù)值，單位ρ——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的樣品溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升ρm——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；V2——氮吹時移取凈化液的體積，單位為毫升(mL)。W噻唑鋅=····························································W噻唑鋅——樣品中噻唑鋅殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg)；WAMTD——樣品中2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg)；329.8——噻唑鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克2——噻唑鋅轉(zhuǎn)化成2-氨基-5-巰基-1,計算結(jié)果＜1mg/kg保留2位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果≥1mg/表5目標(biāo)分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重復(fù)性、再現(xiàn)性相對標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ρ)≤30%≤40%0.001mg/kg<ρ≤0.01mg/kg≤20%≤30%0.01mg/kg<ρ≤0.1mg/kg≤15%≤20%0.1