《晉南地產(chǎn)遠(yuǎn)志中鉛、鎘、砷、汞、銅 的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

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YCDAY

運(yùn)城市營養(yǎng)師協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/YCDAYXXXX—2024

晉南地產(chǎn)遠(yuǎn)志中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

DeterminationofPb、Cd、As、Hg、CuinPolygalatenuifoliaWilld.

byICP-MS

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

運(yùn)城市營養(yǎng)師協(xié)會??發(fā)布

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晉南地產(chǎn)遠(yuǎn)志中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定晉南地產(chǎn)遠(yuǎn)志中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的方法。

本文件適用于晉南地產(chǎn)遠(yuǎn)志中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》一部

3術(shù)語和定義

遠(yuǎn)志

指產(chǎn)地限于山西省晉南地區(qū)的運(yùn)城、臨汾等區(qū)域范圍內(nèi)的遠(yuǎn)志科遠(yuǎn)志PolygalatenuifoliaWilld.的干

燥根。

4原理

試樣經(jīng)硝酸和過氧化氫混合酸微波消解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，以元素特定質(zhì)量

數(shù)（質(zhì)荷比，m／z）定性，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與待測元素的濃度成正

比進(jìn)行定量分析。

5試劑或材料

5.1通則

本文件所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備

的去離子水或同等純度的水。

5.2硝酸（HNO3）：優(yōu)級純

5.3硝酸溶液：5+95，用（5.2）配制

5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.4.1單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液

用高純度的金屬（純度大于99.99%）或金屬鹽類（基準(zhǔn)或高純試劑）配制成濃度為100~1000mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)溶液。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.4.2單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液

分別取單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.1）適量，用硝酸溶液（5.3）稀釋制成單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液。亦可購買

市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

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5.4.3內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液

選用72Ge、209Bi、135In為內(nèi)標(biāo)元素,內(nèi)標(biāo)元素的選擇見附錄表A.1。

5.4.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液

用硝酸溶液（5.3）稀釋內(nèi)標(biāo)儲備液（5.4.3）配制成濃度為1mg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。

5.5質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液

Be濃度為10μg/L，Co、Mn濃度為5μg/L，Bi、Ce和In濃度為2μg/L。

5.6氬氣

純度不低于99.999%。

5.7氦氣

純度不低于99.999%。

6儀器設(shè)備

6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

6.2微波消解儀。

6.3天平：感量0.1mg、0.01mg。

6.4電熱鼓風(fēng)干燥箱。

6.5國家標(biāo)準(zhǔn)藥篩。

6.6高速粉碎機(jī)。

7樣品及試樣前處理

7.1試樣的制備

準(zhǔn)確稱取約0.5g樣品（經(jīng)60℃干燥至恒重的粗粉）于微波消解管中，用少量水潤濕，加入8mL硝

酸(如反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止），然后密閉消解罐，放入微波消解儀中（消解程序附錄表B.1）。微

波消解結(jié)束、冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度搖勻，即得。

7.2空白試樣的制備

按照與試樣的制備（7.1）相同步驟制備空白試樣。

8測定方法

8.1儀器的參考條件

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定條件見附錄C.1。

8.2儀器調(diào)諧

點(diǎn)燃等離子體，儀器穩(wěn)定30min。使用質(zhì)譜儀調(diào)諧液（5.5）對儀器的靈敏度、氧化物和雙電進(jìn)行

調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含元素信號的相對標(biāo)準(zhǔn)偏

差≤5%，在涵蓋待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校正。

8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精確移取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.4.2）適量，用硝酸溶液（5.3）稀釋成鉛、砷為0、1.0、2.0、

5.0、10.0、20.0μg/L；鎘為0、0.20、0.50、2.0、5.0、10μg/L；銅為0、10.0、20.0、50.0、100、200μg/L

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的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。汞為0、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配。內(nèi)標(biāo)

元素標(biāo)準(zhǔn)使用液在樣品霧化之前通過蠕動泵自動加入。

用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號與內(nèi)標(biāo)信號的比

值為縱坐標(biāo)。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計(jì)算。

8.4測定

試樣測定前，先用硝酸溶液（5.3）沖洗,直到信號降至最低，待分析信號穩(wěn)定后才可開始測定。

試樣測定時應(yīng)加入與繪制標(biāo)準(zhǔn)時相同量的內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。若樣品中待測元素的濃度超出校

準(zhǔn)曲線范圍，需用硝酸溶液（5.3）稀釋后重新測定。相同條件下測定空白試樣。

9結(jié)果計(jì)算與表示

遠(yuǎn)志中元素含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，按照公式(1)計(jì)算。

（）

································（1）

???0×?×?

式中:

?=?×1000

ω—樣品中金屬元素的含量，mg/kg；

C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；

C0—實(shí)驗(yàn)室空白試樣中對應(yīng)金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；

m—稱取60℃干燥至恒重的過篩后樣品的質(zhì)量，g；

V—消解后試樣的定容體積，mL；

—試樣的稀釋倍數(shù)；

測定結(jié)果用平行測定的平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

?

10精密度

在重復(fù)性條件下獲得的3次獨(dú)立測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5.0%。

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附錄A

（資料性）

推薦的分析物質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物

本文件推薦的分析物質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物見附錄表A.1。

表A.1推薦的分析物質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物

元素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)

鉛208209Bi

鎘114115In

砷7572Ge

汞202209Bi

銅6372Ge

附錄B

（資料性）

微波消解升溫程序

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本文件推薦的微波消解升溫程序見附錄表B.1。

表B.1微波消解升溫程序

步驟控制溫度（℃）升溫時間（min）恒溫時間（min）

1115155

21851015

附錄C

（資料性）

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件

本文件推薦的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件見附錄表C.1。

表C.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件

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參數(shù)參數(shù)設(shè)定

高頻功率（kW）1.2

輔助氣（L/min）1.1

碰撞氣He

等離子體氣（L/min）9

載氣（霧化氣）（L/min）