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文檔簡(jiǎn)介

聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯

(P-1000)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

(征求意見稿)

主要編制單位:江蘇湘園化工有限公司

編制日期:2022年4月

1

一、工作簡(jiǎn)況

(一)任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)審查并批準(zhǔn)《聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯

(P-1000)》立項(xiàng),由江蘇湘園化工有限公司牽頭承擔(dān)《聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯

甲酸)酯(P-1000)》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作,標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)

會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì),標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)為T/CUPIA0004-2022。

(二)標(biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的

聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)產(chǎn)品是含柔性聚醚鏈段和酯鍵的

芳香族二胺擴(kuò)鏈劑和固化劑。用本產(chǎn)品所制備的聚氨酯彈性體具有優(yōu)良的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)

度、耐磨性、熱態(tài)強(qiáng)度、耐熱老化性能和粘接性能。

本產(chǎn)品可在室溫下與TDI型和MDI型預(yù)聚體混合、澆注和固化,特別適用于現(xiàn)場(chǎng)加工,

制備彈性聚氨酯材料。本產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域包括澆注型彈性體、高固含量雙組分涂料、高固含

量或無溶劑雙組分聚氨酯膠黏劑、密封膠和噴涂彈性體體系。與MDI型預(yù)聚體/二醇熱澆注/

固化體系相比,聚氨酯預(yù)聚體與本產(chǎn)品的室溫固化體系不僅操作工藝簡(jiǎn)單,而且性能優(yōu)于前

者。

為貫徹落實(shí)《清潔生產(chǎn)促進(jìn)法》等國(guó)家法律法規(guī),提升行業(yè)清潔生產(chǎn)管理水平,從“減

污、增效”方向考慮,根據(jù)市場(chǎng)調(diào)查分析,聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)

在國(guó)內(nèi)用途廣泛,隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。該產(chǎn)品目前國(guó)內(nèi)暫

無統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),不利于規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量和提升行業(yè)水準(zhǔn)。為滿足生產(chǎn)和客戶對(duì)

產(chǎn)品質(zhì)量的控制,亟需制定聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

2

(三)工作主要過程

按照中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求,《聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯

甲酸)酯(P-1000)》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完成了以下工作:

1.資料的收集

在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,起草工作組收集了以下資料:

——GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

——GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

——GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

——GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

——GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

——GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

——GB/T2013—2010液體石油化工產(chǎn)品密度測(cè)定法

——GB/T618-2006化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

——GB/T22235-2008液體粘度的測(cè)定

——JJFl070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

——國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法

2.主要工作過程

(1)2022年3月江蘇湘園化工有限公司提出團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制申請(qǐng);

(2)2022年3月《聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)》立項(xiàng),成

立編制組;

(3)2022年4月確定編制內(nèi)容與編制大綱,完成起草稿。

3

(4)2022年4月完成征求意見稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況

(一)產(chǎn)品簡(jiǎn)介

本產(chǎn)品為由數(shù)均分子量為1000的聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)與對(duì)-氨基苯甲酸進(jìn)行酯

化或與對(duì)-氨基苯甲酸酯類化合物進(jìn)行酯交換反應(yīng)而制得的化合物。。

(二)產(chǎn)量及生產(chǎn)廠家

目前生產(chǎn)企業(yè)有:江蘇湘園化工有限公司、江西東大化工有限公司、廣州銀旭科技有限

公司。

(三)主要用途

本產(chǎn)品主要用作聚氨酯彈性體的硫化劑,也可用于固化環(huán)氧樹脂。

三、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源和編制原則

(一)標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源

該標(biāo)準(zhǔn)按照現(xiàn)行的GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的

規(guī)則起草。在標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語方面遵守了現(xiàn)行的GB/T20000.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第1部分:標(biāo)

準(zhǔn)化和相關(guān)活動(dòng)的通用術(shù)語》、GB/T20004.1《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化第1部分:良好行為指南》的有

關(guān)條款。

該標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,主要參考了GB/T191《包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志》、GB/T601《化學(xué)試

劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、GB/T603《化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》、GB/T

6678《化工產(chǎn)品采樣總則》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170-2008

《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T2013—2010《液體石油化工產(chǎn)品密度測(cè)

定法》、GB/T618-2006《化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法》、GB/T22235-2008《液體粘度

的測(cè)定》、JJFl070《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》等文件。

4

(二)標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展需求原則、技術(shù)先進(jìn)和經(jīng)濟(jì)合理原則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需

求原則、維護(hù)公眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。

本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了多家生產(chǎn)企業(yè)聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)

的生產(chǎn)工藝流程、產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)方法、試驗(yàn)數(shù)據(jù)等有關(guān)資料,在充分借鑒已有經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,

提出了聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)產(chǎn)品的質(zhì)量、抽樣、試驗(yàn)方法、

檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全要求等,為評(píng)價(jià)苯胺類焦油產(chǎn)品提供具體

的指導(dǎo)。

四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

(一)項(xiàng)目和指標(biāo)的確定

根據(jù)目前聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)情況和用戶對(duì)

產(chǎn)品的質(zhì)量要求,初步設(shè)置了3個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目:

1.粘度,(30℃):3000~4800mPa·s

2.總當(dāng)量:600~625

3.水分,w%:≤0.1

(二)試驗(yàn)方法的確定和試驗(yàn)工作

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時(shí),均使用分析純和GB/T6682-2008中

三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。

1、外觀的測(cè)定

用目測(cè)方法進(jìn)行,淺黃色至黃色液體或蠟狀固體。

2、粘度的測(cè)定

5

參照GB/T22235-2008液體粘度的測(cè)定

儀器型號(hào):SNB-2數(shù)字粘度計(jì)

轉(zhuǎn)子:3號(hào)轉(zhuǎn)子

轉(zhuǎn)速:12r/min

3、總當(dāng)量的測(cè)定

3.1、儀器

堿式滴定管、磨口平底燒瓶、冷凝管、單刻度移液管、可控溫油浴、轉(zhuǎn)子、鐵架臺(tái)

3.2、試劑

?;噭捍姿狒ǚ治黾儯哼拎ぃǚ治黾儯?1:4

0.5NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

酚酞指示劑:1g酚酞溶于100mL吡啶中

蒸餾水

無水乙醇

3.3、操作步驟

3.3.1、?;?/p>

稱取2-2.5g左右的樣品于燒瓶中,用移液管吸取25.00mL吡啶混合溶液,加入含有樣

品的燒瓶中,將冷凝管與燒瓶相連,旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),以混勻瓶中的物料,置于油浴鍋加熱反應(yīng)

1.5小時(shí),溫度為99℃±1℃

3.3.2、滴定

反應(yīng)完成后,將空白瓶及樣品瓶從油浴鍋移出,由冷凝管上方添加蒸餾水10ml與無水

醋酸進(jìn)行水解反應(yīng)使其自然冷卻約10-20分鐘。冷卻后以20ml無水乙醇,清洗冷凝管及燒

6

瓶磨口部分后,將三角磨口燒瓶從冷凝管移下。用滴定管準(zhǔn)確加入50.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液,加入2~3滴的酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,滴定至溶液呈粉紅色,并

維持15s不褪色即為終點(diǎn)。

3.3.3、結(jié)果計(jì)算

樣品的總當(dāng)量按式(1)計(jì)算:

1000×m

X=…………………式(1)

CV

式中:V——樣品耗用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL;

C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L;

m——樣品的質(zhì)量,單位為g;

4、水分的測(cè)定

按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定

此方法經(jīng)與企業(yè)溝通,由企業(yè)提供相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析后認(rèn)定此方法可行(數(shù)據(jù)見附錄

A)。

表1工作組成員單位產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色淺黃色

外觀

液體液體液體液體液體液體液體液體液體液體

水分(%)0.06240.06510.06150.05670.06480.06210.05940.05260.06060.0519

黏度

(30℃,3380320835203536356431923236342034503272

mPa·s)

總當(dāng)量609.72609.46611.87610.30613.59601.69606.73603.96595.70605.95

7

五、國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況說明

起草單位對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料進(jìn)行了收集工作,目前未檢索到有關(guān)聚四亞甲基醚二醇-雙

(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前搜集到聚四亞甲

基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),僅有江蘇湘園化工有限公司。

六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵循國(guó)務(wù)院印發(fā)的《深化改革標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案》(國(guó)發(fā)〔2015〕13號(hào))

中關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)改革措施要求。同時(shí),與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)修改標(biāo)準(zhǔn)

化法和《關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)意見》相協(xié)調(diào),從而確保該標(biāo)準(zhǔn)可為相關(guān)法律法規(guī)

的制定和實(shí)施提供支撐。

該標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中,以盡量直接引用的方式與相關(guān)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),如GB/T8170-2008《數(shù)

值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T2013—2010《液體石油化工產(chǎn)品密度測(cè)定法》、

GB/T618-2006《化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法》、GB/T22235-2008《液體粘度的測(cè)定》

等,實(shí)現(xiàn)協(xié)調(diào)和銜接。

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

該標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中,無重大分歧意見。

八、標(biāo)準(zhǔn)水平評(píng)價(jià)

制定聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),對(duì)于提高國(guó)內(nèi)產(chǎn)

品質(zhì)量、促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,起到了積極的作用,同時(shí)也對(duì)生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品生產(chǎn)、檢驗(yàn)起到規(guī)范

作用。

九、作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

8

十、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

9

附錄A聚四亞甲基醚二醇-雙(對(duì)氨基苯甲酸)酯(P-1000)試驗(yàn)結(jié)果

A.1外觀

在自然光線下目測(cè)。

A.2密度的測(cè)定

按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

A2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表A.2水分的測(cè)定

樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

水分(%)0.06240.06510.06150.05670.06480.06210.05940.05260.06060.0519

A.3黏度的測(cè)定

參照GB/T22235-2008液體粘度的測(cè)定。

A3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表A.3黏度的測(cè)定

樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

黏度

(30℃,3380320835203536356431923236342034503272

mPa·s)

水分、黏度的分析原始記錄見附錄B

A.4總當(dāng)量的測(cè)定

使用吡啶混合溶液溶解樣品,置于油浴鍋加熱反應(yīng)1.5小時(shí),溫度為99℃±1℃。反應(yīng)

完成后,將空白瓶和樣品瓶從油浴鍋移出,添加蒸餾水10ml與無水醋酸進(jìn)行水解,結(jié)束后

自然冷卻約10-20分鐘。用滴定管準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,加入2~3滴的酚酞指

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