化妝品用原料 積雪草提取物

化妝品用原料積雪草提取物范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品用原料積雪草提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以有機(jī)醇和水按適當(dāng)比例混合作為溶劑從傘形科植物積雪草（Centellaasiatica（L.）Urb）的干燥全草中提取加工制成的可作為化妝品原料的粉末狀積雪草提取物。其主要活性成分為積雪草苷、積雪草苷B與羥基積雪草苷，合稱積雪草總苷。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T37625化妝品檢驗(yàn)規(guī)則GB/T13531.6化妝品通用檢驗(yàn)方法顆粒度（細(xì)度）的測(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志化妝品安全技術(shù)規(guī)范化妝品標(biāo)簽管理辦法中華人民共和國(guó)藥典術(shù)語(yǔ)與定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。積雪草提取物的INCI名稱：CENTELLAASIATICAEXTRACT積雪草提取物的主要活性成分：積雪草苷（Aisaticoside，CAS：16830-15-2）積雪草苷分子式：C48H78O19積雪草苷相對(duì)分子質(zhì)量：959.1積雪草苷的結(jié)構(gòu)式：積雪草苷B（AsiaticosideB，CAS：125265-68-1）積雪草苷B分子式：C48H78O20積雪草苷B相對(duì)分子質(zhì)量：975.1積雪草苷B的結(jié)構(gòu)式：羥基積雪草苷（Madecassoside，CAS：34540-22-2）羥基積雪草苷分子式：C48H78O20羥基積雪草苷相對(duì)分子質(zhì)量：975.1羥基積雪草苷的結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求工藝要求植物原料為傘形科植物積雪草Centellaasiatica（L.）Urban的干燥全草。每年夏、秋兩季采收，除去泥沙后，經(jīng)干燥獲得。工藝過(guò)程 原料→粉碎→提取→濃縮→分離→純化→噴霧干燥→產(chǎn)品產(chǎn)品要求感官要求應(yīng)當(dāng)符合表1的規(guī)定。感官要求項(xiàng)目要求外觀微黃色，色澤均勻，粉末狀氣味有特征氣味理化要求應(yīng)當(dāng)符合表2的規(guī)定。理化要求項(xiàng)目要求水分/%≤5灰分/%≤3顆粒度（80目篩通過(guò)率）/%≥95積雪草總苷/%≥70羥基積雪草苷/%≥40有害物質(zhì)要求應(yīng)當(dāng)符合表3的規(guī)定。有害物質(zhì)要求項(xiàng)目要求鉛（Pb）/（mg/kg）≤10汞（As）/（mg/kg）≤1砷（Cd）/（mg/kg）≤2鎘（Hg）/（mg/kg）≤5微生物要求應(yīng)當(dāng)符合表4的規(guī)定。微生物要求項(xiàng)目要求菌落總數(shù)（CFU/g或CFU/mL）≤1000霉菌和酵母菌總數(shù)（CFU/g或CFU/mL）≤100金黃色葡萄球菌/g（或mL）不得檢出耐熱大腸菌群/g（或mL）不得檢出銅綠假單胞菌/g（或mL）不得檢出其他要求污染物限量要求，應(yīng)符合我國(guó)相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。檢驗(yàn)方法感官檢驗(yàn)啟開(kāi)開(kāi)試樣后，立即嗅其氣味；另取試樣適量置于白色瓷盤(pán)中，在自然光線下，觀察其色澤、外觀，并檢查有無(wú)異物。理化檢驗(yàn)水分按GB5009.3中規(guī)定的第一法進(jìn)行測(cè)定?；曳职碐B5009.4中規(guī)定的第一法進(jìn)行測(cè)定。顆粒度按GB/T13531.6中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。積雪草總苷含量按附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。羥基積雪草苷含量按附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。有害物質(zhì)檢驗(yàn)鉛按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。汞按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。砷按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。鎘按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。微生物檢驗(yàn)菌落總數(shù)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。霉菌和酵母菌總數(shù)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。金黃色葡萄球菌按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。耐熱大腸菌群按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。銅綠假單胞菌按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。檢驗(yàn)規(guī)則組批規(guī)則按照GB/T37625中規(guī)定的方法成批。出廠檢驗(yàn)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)取樣檢驗(yàn)。外觀、氣味、水分、灰分、顆粒度、積雪草總苷、羥基積雪草苷、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)有一定格式的質(zhì)量證書(shū)，內(nèi)容包括出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期和批號(hào)、凈重、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)每年不應(yīng)少于1次。型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目，有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時(shí)；產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；生產(chǎn)場(chǎng)所改變時(shí)；主管部門(mén)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。檢驗(yàn)結(jié)果若有1項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自雙倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有1項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，即整批產(chǎn)品判定為不合格。抽樣方案與抽樣方法按GB/T37625中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170數(shù)值修約值比較法進(jìn)行。使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的該產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，如有異議需在收到產(chǎn)品15天內(nèi)向生產(chǎn)廠提出；當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，由雙方協(xié)商解決或請(qǐng)仲裁單位進(jìn)行仲裁分析，仲裁分析時(shí)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則進(jìn)行。標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期標(biāo)簽產(chǎn)品銷售包裝圖示標(biāo)志應(yīng)按GB/T191執(zhí)行，標(biāo)注內(nèi)容為：產(chǎn)品名稱、商標(biāo)（如有）、保質(zhì)期（用生產(chǎn)日期、保質(zhì)期或生產(chǎn)批號(hào)、限期使用日期等方式組合表示）、生產(chǎn)者名稱、地址、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)以及根據(jù)產(chǎn)品特點(diǎn)所應(yīng)標(biāo)注的其他內(nèi)容。包裝食品級(jí)內(nèi)包材，外包適宜。運(yùn)輸本產(chǎn)品屬于非危險(xiǎn)品，任何運(yùn)輸工具可采用，在運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防火、防熱、防雨淋、防受潮。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生、干燥，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝輕卸，不應(yīng)摔撞，不應(yīng)與有毒、有害、有異味、有放射性的物質(zhì)混運(yùn)。貯存貯存產(chǎn)品的倉(cāng)庫(kù)應(yīng)保持清潔衛(wèi)生、干燥通風(fēng)、隔熱、陰涼。產(chǎn)品應(yīng)堆放在距地面不少于0.1m、距墻壁不少于0.3m的托板上。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。保質(zhì)期在符合規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下，產(chǎn)品在包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下，自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期按銷售包裝標(biāo)注執(zhí)行。

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法一般規(guī)定按照中國(guó)藥典四部附錄通則0512高效液相色譜法中測(cè)定法的外標(biāo)法進(jìn)行操作。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。積雪草總苷與羥基積雪草苷的測(cè)定試劑乙腈（色譜級(jí)）超純水甲醇磷酸β-環(huán)糊精標(biāo)準(zhǔn)品積雪草苷、積雪草苷B、羥基積雪草苷3種化學(xué)成分的單體，含量均不得低于98%。儀器和用具分析天平：感量0.1mg玻璃儀器：容量瓶（50mL），具塞小試管，針筒式過(guò)濾器，真空泵抽濾器0.22μm有機(jī)相微孔濾膜超聲波發(fā)生器具有梯度洗脫功能的高效液相色譜儀系統(tǒng)色譜條件波長(zhǎng)：205nm流速：0.8mL/min色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱（柱長(zhǎng)為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑5μm），或等同于同等效果的液相色譜柱流動(dòng)相：流動(dòng)相A：2mmol/L的磷酸鹽水溶液（pH=4.0）：稱取2.27g的β-環(huán)糊精，加超純水至1L，超聲溶解，用磷酸約1滴調(diào)節(jié)至pH至4.0，超聲混勻，真空抽濾，過(guò)0.22μm的有機(jī)相微孔過(guò)濾膜，即得。流動(dòng)相B：乙腈梯度條件見(jiàn)表A.1梯度條件時(shí)間/min流速（mL/min）流動(dòng)相A（%，V/V）流動(dòng)相B（%，V/V）00.87624200.84555700.85545進(jìn)樣量：10μL操作步驟樣品供試液的制備：精密稱取積雪草提取物50mg置于50mL容量瓶中，加甲醇約40mL，超聲處理，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，用0.22μm有機(jī)相微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，即得。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：分別精密稱取羥基積雪草苷、積雪草苷、積雪草苷B標(biāo)準(zhǔn)品適量（稱量參考范圍5mg-10mg）于50mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，混勻即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。將樣品供試液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10μL分別注入高效液相色譜儀。計(jì)算外標(biāo)法計(jì)算各目標(biāo)成分（X）的質(zhì)量百分比，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計(jì)算： (X)%=A樣×C標(biāo)×VA式中：A樣：樣品圖譜中目標(biāo)成分的峰面積C標(biāo)：目標(biāo)成分對(duì)照品溶液的濃度（mg/mL）A標(biāo)：對(duì)照品圖譜中目標(biāo)成分的峰面積m：樣品質(zhì)量（mg）V：樣品供