《瀝青相似度快速檢測(cè)規(guī)程》（指南）

ICS03.220.20

CCSR10

JT45

廣西壯族自治區(qū)交通運(yùn)輸行業(yè)指南

DBJT45/TXXXX—XXXX

瀝青相似度快速檢測(cè)規(guī)程

Codeofpracticeforrapiddetectionofasphaltsimilarity

（征求意見(jiàn)稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

廣西壯族自治區(qū)交通運(yùn)輸廳發(fā)布

DBJT45/TXXXX—XXXX

瀝青相似度快速檢測(cè)規(guī)程

1范圍

本文件界定了道路石油瀝青相似度檢測(cè)的術(shù)語(yǔ)、定義和原理，規(guī)定了道路石油瀝青相似度檢測(cè)的儀

具與材料、試驗(yàn)環(huán)境、取樣、檢測(cè)步驟、相似度計(jì)算、結(jié)果判定、報(bào)告等內(nèi)容。

本文件適用于廣西壯族自治區(qū)行政區(qū)域內(nèi)使用傅里葉紅外光譜法的道路石油瀝青相似度檢測(cè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6040紅外光譜分析方法通則

GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀

JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T6040、JTGE20界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

道路石油瀝青petroleumasphaltforroadpavement

以石油為原料，經(jīng)適當(dāng)?shù)墓に嚿a(chǎn)得到的適用于各等級(jí)公路、城市道路和機(jī)場(chǎng)道面的基質(zhì)瀝青。

透過(guò)率tansmittrance

透過(guò)樣品的輻射能I1與入射輻射能I0之比，即I1/I0。

[來(lái)源:GB/T6040-2019,3.1,有修改]

吸光度absorbance

入射光強(qiáng)度I0與透射光強(qiáng)度I1比值的以10為底的對(duì)數(shù)，即lg(I0/I1)。

[來(lái)源:GB/T6040-2019,3.2,有修改]

衰減全反射法attenuatedtotalreflectionmethod

用于高吸收樣品或樣品表面的測(cè)定方法,紅外光以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折

射指數(shù)晶體時(shí),由于樣品折光指數(shù)低于晶體,發(fā)生全反射,紅外光只進(jìn)入樣品極淺的表層,只有某些頻率

被吸收，測(cè)量這一被衰減了的輻射即得到樣品的衰減全反射光譜。

注:衰減全反射法,簡(jiǎn)稱ATR。

[來(lái)源:GB/T6040-2019,3.15]

3

DBJT45/TXXXX—XXXX

相似度similarity

采用紅外光譜法檢測(cè)道路石油瀝青對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外光譜圖的相似程度稱為相似度。

標(biāo)準(zhǔn)樣品standardsample

代表已知技術(shù)性質(zhì)、品牌、來(lái)源的道路石油瀝青樣品。

對(duì)比樣品comparisonsample

被檢測(cè)的道路石油瀝青樣品。

4原理

根據(jù)待測(cè)瀝青樣品每種分子因能量吸收而產(chǎn)生獨(dú)特振動(dòng)與不同瀝青成分的關(guān)系，建立特征官能團(tuán)紅

外吸收峰全譜數(shù)據(jù)與瀝青化學(xué)結(jié)構(gòu)的指紋對(duì)應(yīng)關(guān)系的數(shù)學(xué)計(jì)算模型，通過(guò)將測(cè)試樣品的特征官能團(tuán)代入

模型，計(jì)算得到待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相似度。衰減全反射法儀器光路示意圖如圖1所示。

1——紅外光源；

2——反射元件；

3——測(cè)試樣品；

4——光檢測(cè)器。

圖1衰減全反射法儀器光路示意圖

5儀具與材料

傅里葉變換紅外光譜儀

5.1.1符合GB/T6040和GB/T21186中對(duì)傅立葉變換紅外光譜儀(以下簡(jiǎn)稱：紅外光譜儀)的要求,配

置ATR附件。

5.1.2儀器可設(shè)置分辨率8cm-1、波數(shù)范圍：4000cm-1～400cm-1、掃描次數(shù)：64次,儀器掃描時(shí)自動(dòng)扣

除大氣背景。

4

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烘箱

控溫范圍為25℃～200℃，控制精度為±2.0℃。

盛樣容器

可加熱帶蓋廣口金屬或玻璃容器（如罐、桶等），容量不少于4L。

其他

玻璃棒、鑷子、稱量紙、硅膠墊、三氯乙烯、無(wú)水乙醇、脫脂棉球等。

6試驗(yàn)環(huán)境

通風(fēng)良好，環(huán)境溫度17℃～25℃，相對(duì)濕度≤60%。

7取樣

現(xiàn)場(chǎng)取樣方法按照J(rèn)TGE20中的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

采集其來(lái)源、品牌、型號(hào)、生產(chǎn)日期、廠家等信息。

用于工程質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品需核驗(yàn)其技術(shù)指標(biāo)。

8檢測(cè)步驟

樣品制備

8.1.1瀝青樣品在恒溫烘箱中加熱至135℃左右，呈黏稠流狀，加熱時(shí)間不應(yīng)超過(guò)30min，使用玻璃棒

攪拌均勻；

8.1.2用玻璃棒滴取約0.2g樣品在硅膠墊上備用，每次滴取前均需重新攪拌均勻；

8.1.3樣品冷卻后不應(yīng)再次加熱使用。

8.1.4對(duì)比樣品制樣個(gè)數(shù)不少于10個(gè)，標(biāo)準(zhǔn)樣品制樣個(gè)數(shù)不少于20個(gè)。

紅外光譜儀器準(zhǔn)備

啟動(dòng)儀器待用，并設(shè)定操作條件如下：

a)波數(shù)范圍：4000cm-1～400cm-1；

b)分辨率：8cm-1；

c)掃描次數(shù)：64次。

圖譜測(cè)試

a)抬起紅外光譜儀的ATR附件壓頭，依次用三氯乙烯和無(wú)水乙醇清潔樣品池后，進(jìn)行空氣背景

掃描并保存圖譜；

b)用鑷子或稱量紙將硅膠墊上樣品移入ATR附件樣品池，壓緊壓頭，進(jìn)行測(cè)試并保存圖譜；

c)測(cè)試結(jié)束后依次用三氯乙烯和無(wú)水乙醇清潔樣品池；

d)圖譜間波數(shù)波動(dòng)不大于2cm-1且相同位置吸光度與平均值偏差在5%以內(nèi)的為有效圖譜；

5

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e)重復(fù)8.3（a）至8.3（d）步驟，對(duì)比樣品有效圖譜不少于5個(gè)，標(biāo)準(zhǔn)樣品有效圖譜不少于15

個(gè)。

9相似度計(jì)算

相似度計(jì)算按以下步驟進(jìn)行：

a)參照附錄A對(duì)瀝青樣品紅外光譜圖譜進(jìn)行預(yù)處理；

b)將預(yù)處理得到的瀝青對(duì)比樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的6個(gè)波段，通過(guò)按照公式（1）、（2）和（3）計(jì)

算不同波段范圍內(nèi)對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜的相似度?；

1)基于相關(guān)系數(shù)算法，按照公式（1）計(jì)算瀝青對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品在不同波段的相關(guān)系數(shù)

值??。

???

∑1(?????)(?????)(1)

??=?2?2····························································

√∑1(??????)√∑1(??????)

式中：

??——第m個(gè)波段區(qū)間中，對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)系數(shù)，m=1,2…6；

-1

???——標(biāo)準(zhǔn)樣品在第m個(gè)區(qū)間中波數(shù)平均值，單位：cm；

???——標(biāo)準(zhǔn)樣品在第m個(gè)區(qū)間中吸光度平均值；

-1

??——對(duì)比樣品在第m個(gè)區(qū)間中的第i個(gè)波數(shù)，i=1,2…n，單位：cm；

??——對(duì)比樣品在第m個(gè)區(qū)間中的第i個(gè)吸光度，i=1,2…n；

?——樣品紅外光譜測(cè)試個(gè)數(shù)。

2)基于公式（1）分波段相關(guān)系數(shù)值，按照公式（2）進(jìn)一步計(jì)算對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅

外光譜圖譜的相似度??。

6

??=∑1??|??|×100%································································(2)

式中：

??——第i個(gè)對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相似度，i=1,2…n；

??——第m個(gè)波段區(qū)間的相關(guān)系數(shù)??的權(quán)重系數(shù)，??取值根據(jù)瀝青紅外光譜圖譜中不同波段特征峰

強(qiáng)度和區(qū)分性進(jìn)行賦值，m=1,2…6，其具體取值見(jiàn)表1。

3)基于公式（2），按照公式（3）計(jì)算對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖譜的相似度S。

?=(?1+?2+???)/n································································(3)

式中：

?——對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相似度值，以5個(gè)試樣相似度測(cè)量值的平均值作為測(cè)定值，結(jié)果精確

至0.1%。5個(gè)試件測(cè)量值的最大值或最小值與均值之差超過(guò)3%則舍棄超差數(shù)據(jù)，以至少3個(gè)測(cè)量值的平

均值作為測(cè)定值；反之，該組試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。

6

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表1??取值表

序號(hào)波數(shù)范圍??取值

11000cm-1～700cm-10.3

21300cm-1～1000cm-10.05

31500cm-1～1300cm-10.3

41800cm-1～1500cm-10.05

53200cm-1～2600cm-10.25

63995cm-1～3550cm-10.05

10結(jié)果判定

當(dāng)對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相似度S≥90%，可判定對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。

11報(bào)告

報(bào)告中至少包括樣品的紅外光譜圖譜、相似度值等，并參考附錄C中的報(bào)告格式出具檢測(cè)報(bào)告。

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DBJT45/TXXXX—XXXX

A

A

附錄A

（規(guī)范性）

瀝青紅外光譜圖譜處理方法

A.1平滑

將紅外光譜儀測(cè)試得到的每組原始光譜圖進(jìn)行異常峰值平滑處理,扣除在2600cm-1～1800cm-1波數(shù)

范圍內(nèi)空氣產(chǎn)生的異常峰值。

A.2基線校準(zhǔn)

采用“二階導(dǎo)函數(shù)”對(duì)紅外光譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行基線校正。

A.3分波段預(yù)處理

對(duì)測(cè)試得到的吸光度，根據(jù)瀝青紅外譜圖中特征峰位置特點(diǎn)，將瀝青紅外光譜儀的波數(shù)范圍

（4000cm-1～400cm-1）進(jìn)行分波段處理：

a)將瀝青光譜數(shù)據(jù)中的不存在瀝青特征峰的無(wú)效區(qū)域進(jìn)行裁剪，其中2600cm-1～1800cm-1處為空

氣中雜質(zhì)特征峰，3200cm-1～3500cm-1為無(wú)特征峰區(qū)域，故上述兩個(gè)區(qū)域不參與計(jì)算；

對(duì)瀝青樣品紅外光譜進(jìn)行波段劃分處理，具體劃分為6個(gè)波段：①1000cm-1～700cm-1，②1300cm-1～

1000cm-1，③1500cm-1～1300cm-1，④1800cm-1～1500cm-1，⑤3200cm-1～2600cm-1，⑥3995cm-1～3550

cm-1。

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B

B

附錄B

（資料性）

檢測(cè)報(bào)告樣式

樣品號(hào)：報(bào)告編號(hào)：

委托單位送樣日期

試驗(yàn)單位

工程名稱檢驗(yàn)日期

蓋章

工程部位報(bào)告日期

檢驗(yàn)依據(jù)生產(chǎn)日期檢驗(yàn)類別

判定依據(jù)進(jìn)場(chǎng)日期批號(hào)

生產(chǎn)廠家類別品種批量

取樣地點(diǎn)取樣人取樣證號(hào)

見(jiàn)證單位見(jiàn)證人見(jiàn)證證號(hào)

抽樣單位抽樣人抽樣證號(hào)

試驗(yàn)條件樣品狀態(tài)

主要儀器設(shè)備及編號(hào)

紅外光譜圖譜

標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)比樣品

相似度值

（%）

結(jié)論

備注

批準(zhǔn)：審核：主檢：

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C

C

附錄C

（資料性）

檢測(cè)記錄樣式

瀝青紅外光譜圖譜及相似度原始記錄表

樣品流水號(hào)瀝青類別試驗(yàn)日期20年月日-20年月日

□對(duì)比樣儀器、設(shè)備代

瀝青產(chǎn)地來(lái)樣類別

□標(biāo)準(zhǔn)樣號(hào)

試驗(yàn)方法

樣品狀態(tài)試驗(yàn)條件溫度：濕度：

樣品編號(hào)電子數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑

至

測(cè)試數(shù)據(jù)

至

至

波數(shù)范圍（cm-1）1000～7001300～10001500～13001800～15003200～26003995～3550

標(biāo)準(zhǔn)樣品???

（???1）

標(biāo)準(zhǔn)樣品

???

計(jì)算結(jié)果fm0.30.050.30.050.250.05

對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品

間的相關(guān)系數(shù)Rm

???1?2?3?4?5

對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品

單值

間的相似度?（%）

均值

紅外光譜圖

備注

審核：主檢：

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DBJT45/TXXXX—XXXX

D

D

附錄D

（資料性）

某道路石油瀝青相似度計(jì)算實(shí)例

D.1標(biāo)準(zhǔn)樣品計(jì)算

某道路石油瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品共計(jì)測(cè)試得到15個(gè)有效數(shù)據(jù)，對(duì)不同波段分區(qū)的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品在第m個(gè)區(qū)

間中波數(shù)平均值??和第m個(gè)區(qū)間中吸光度平均值??，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表D-1。

表D-1標(biāo)準(zhǔn)樣的波數(shù)平均值和吸光度平均值計(jì)算結(jié)果

波數(shù)范圍-1

??（cm）??

1000cm-1～700cm-1850.88660.0501

1300cm-1～1000cm-11153.74500.0372

1500cm-1～1300cm-11405.09600.0677

1800cm-1～1500cm-11654.38700.0156

3200cm-1～2600cm-12900.84300.0538

3995cm-1～3550cm-13772.33300.0043

D.2對(duì)比樣品1與標(biāo)準(zhǔn)樣的相似度計(jì)算

該瀝青對(duì)比樣品1共計(jì)測(cè)試得到5個(gè)有效數(shù)據(jù)，分別編號(hào)為1-1,1-2,1-3,1-4,1-5，按照前文公式（1）

分別計(jì)算對(duì)比樣品中5個(gè)有效數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品在不同波段的相關(guān)系數(shù)值??。樣品1-1的紅外測(cè)試數(shù)據(jù)在

1000cm-1～700cm-1波數(shù)范圍內(nèi)容的計(jì)算過(guò)程展示如下：

(700.4877?850.8866)×(0.040496?0.0501)+(704.6083?850.8866)×(0.043486?0.0501)+?

?=+(997.1649?850.8866)×(0.030569?0.0501)+(1001.285?850.8866)×(0.031171?0.0501)=?0.84178

?√(700.4877?850.8866)2+(704.6083?850.8866)2+?(1001.285?850.8866)2

×√(0.040