T-SXICS 005-2023 恒溫恒濕稱重系統(tǒng)校準規(guī)范

Calibrationspecificationforconstant2023-12-29發(fā)布ⅠT/SXICS005-2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4概述 25一般要求 26計量特性 27校準條件 37.1環(huán)境條件 37.2測量標準及其他設備 38校準項目和校準方法 38.1校準項目 38.2校準方法 49校準結果表達 710校準間隔 8附錄A（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)溫度、相對濕度偏差測量結果不確定度評定示例 附錄B（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)稱重示值誤差測量結果不確定度評定示例 附錄C（資料性）校準證書內頁格式 ⅡT/SXICS005-2023本文件按照GB/T1.1─2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省儀器儀表學會提出并歸口。本文件起草單位：山西仲測計量研究院有限公司、山西中環(huán)宏達環(huán)境檢測技術有限公司。本文件主要起草人：楊偉敏、康俊鵬、田永亮、黃興、劉倩、王將勇、王宇坤、周俊新。1T/SXICS005-2023恒溫恒濕稱重系統(tǒng)校準規(guī)范本文件規(guī)定了恒溫恒濕稱重系統(tǒng)的一般要求、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果表達、校準間隔等要求。本規(guī)范適用于在恒溫恒濕條件下，用于稱量濾膜、濾筒、低濃度頭等樣品的系統(tǒng)的校準，溫度范圍（20±1）℃、濕度相對濕度（50±5）%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JJG99砝碼JJG1036電子天平JJF1101環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范JJF1847電子天平校準規(guī)范HJ618環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法HJ656環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測方法（重量法）技術規(guī)范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1溫度波動度temperaturefluctuation在穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內，工作空間任意一點溫度隨時間的變化量。[來源:JJF1101—2019,3.6,有修改]3.2溫度偏差temperaturedeviation在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點在規(guī)定時間內實測最高溫度和最低溫度與設定溫度的差值。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。2T/SXICS005-2023[來源:JJF1101—2019,3.4,有修改]3.3相對濕度波動度relativehumidityfluctuation在穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內，工作空間任意一點相對濕度隨時間的變化量。[來源:JJF1101—2019,3.7,有修改]3.4相對濕度偏差relativehumiditydeviation在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點在規(guī)定時間內實測最高相對濕度和最低相對濕度與設定相對濕度的差值。相對濕度偏差包含相對濕度上偏差和相對濕度下偏差。[來源:JJF1101—2019,3.5,有修改]4概述恒溫恒濕稱重系統(tǒng)內部提供了恒溫恒濕環(huán)境和電子天平以保證整個平衡和稱量過程在恒定的溫濕度條件下完成，可以稱量濾膜、濾筒、低濃度頭等多種樣品，實現(xiàn)稱量數(shù)據(jù)的自動計算、存儲、查詢和導出、表格化，自動化程度高、數(shù)據(jù)準確。5一般要求5.1恒溫恒濕稱重系統(tǒng)應標有儀器名稱、規(guī)格/型號、編號、制造廠名稱（或廠標），電子天平上有對應的最大稱量、分度值。5.2恒溫恒濕稱重系統(tǒng)外表應整潔、密封良好，無明顯劃痕、損傷等現(xiàn)象。5.3恒溫恒濕稱重系統(tǒng)及電子天平上的文字、符號、數(shù)值及單位應字跡清晰。電子天平數(shù)字顯示清晰，無閃爍、缺筆畫和連筆畫現(xiàn)象。5.4接插件連接可靠、使用方便。各操作開關、旋鈕、按鍵工作可靠、有效。緊固件不得有松動或缺損現(xiàn)象。5.5天平應工作可靠、有效。5.6新制造的恒溫恒濕稱重系統(tǒng)應符合以上要求，使用中的恒溫恒濕稱重系統(tǒng)允許有不影響準確度的外觀缺陷。6計量特性6.1溫度偏差6.2溫度波動度6.3相對濕度偏差3T/SXICS005-20236.4相對濕度波動度6.5稱重示值誤差6.6稱重重復性7校準條件7.1環(huán)境條件環(huán)境溫度一般控制在10℃~30℃,相對濕度不大于85%。恒溫恒濕稱重系統(tǒng)周圍應無強烈振動及腐蝕性氣體存在，應避免其他的冷、熱源影響。7.2測量標準及其他設備所使用測量標準及其他設備見表1，也可以選用不確定度符合要求的其他測量標準。表1測量標準及其他設備一覽表110℃~100℃23/150000＜Max/d≤1000000:對于證書中只給出標稱注3：t為溫度，單位為℃。注4：Max/d為最大秤量與實際分度值的比值。8校準項目和校準方法8.1校準項目校準項目見表2。4T/SXICS005-2023表2校準項目一覽表12345678.2校準方法8.2.1外觀8.2.2溫度偏差溫度校準點一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點，通常選擇20℃。傳感器布放位置為系統(tǒng)校準時的測量點，應布置在系統(tǒng)工作空間的中間層，外圍的布點位置與系統(tǒng)內壁的距離為各邊長的1/10，總布點數(shù)不少于5個(見圖1)。按規(guī)定布放好傳感器，將系統(tǒng)設定到20℃,開啟運行。系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點溫度，記錄時間間隔為2min，30min內共記錄16組數(shù)據(jù)，或根據(jù)系統(tǒng)運行狀態(tài)和用戶校準需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準證書中進行說明。15423圖1系統(tǒng)布點示意圖系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)的時間以說明書為依據(jù)，說明書中沒有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：若系統(tǒng)在啟動后1h內溫度達到設定值，隨后保持顯示值30min不變即認為達到穩(wěn)定狀態(tài)；如超出1h溫度仍未達到設定值或者1h內達到設定值后顯示值無法保持30min不變，可按實際情況至多延長30min，溫度達到設定值至開始記錄數(shù)據(jù)所等待的時間不超過60min。如果在規(guī)定的穩(wěn)定時間之前能夠確定系統(tǒng)已經(jīng)達到穩(wěn)定狀態(tài),可以提前記錄。溫度上偏差、溫度下偏差由公式（1）、公式（2）進行計算：Δtmax=tmax-ts……(1)5T/SXICS005-2023Δtmin=tmin-ts……(2)式中：Δtmax——溫度上偏差，單位為攝氏度(℃Δtmin——溫度下偏差，單位為攝氏度(℃tmax——各測量點規(guī)定時間內測量的最高溫度，單位為攝氏度(℃);tmin——各測量點規(guī)定時間內測量的最低溫度，單位為攝氏度(℃);ts——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設定溫度，單位為攝氏度(℃)。8.2.3溫度波動度按照8.2.2進行校準，也可與8.2.2同時進行。系統(tǒng)在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點30min內（每2min測試一次）實測最高溫度與最低溫度之差的二分之一，取全部測量點中變化量的最大值作為溫度波動度校準結果。溫度波動度用公式（3）進行計算：Δtf=±m(xù)ax……式中：Δtf——溫度波動度，單位為攝氏度(℃);tjmax——測量點j在n次測量中的最高溫度，單位為攝氏度(℃);tjmin——測量點j在n次測量中的最低溫度，單位為攝氏度(℃)。8.2.4相對濕度偏差相對濕度校準點一般根據(jù)用戶需要選擇常用的相對濕度點，通常選擇相對濕度50%（20℃)。傳感器布放位置為系統(tǒng)校準時的測量點，應布置在系統(tǒng)工作空間的中間層，外圍的布點位置與系統(tǒng)內壁的距離為各邊長的1/10，不少于3個點（見圖2）。按規(guī)定布放好傳感器，將系統(tǒng)設定到校準溫度、相對濕度，開啟運行。系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量30min內共記錄16組數(shù)據(jù)，或根據(jù)系統(tǒng)運行狀況和用戶校準需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準證書中進行說明。ABC圖2系統(tǒng)布點示意圖系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)的時間以說明書為依據(jù)，說明書中沒有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：若系統(tǒng)在啟動后1h內溫度、相對濕度達到設定值，隨后保持顯示值30min不變即認為達到穩(wěn)定狀態(tài)；6T/SXICS005-2023如超出1h溫度、相對濕度仍未達到設定值或者1h內達到設定值后顯示值無法保持30min不變，可按實際情況至多延長30min，溫度、相對濕度達到設定值至開始記錄數(shù)據(jù)所等待的時間不超過60min。如果在規(guī)定的穩(wěn)定時間之前能夠確定系統(tǒng)已經(jīng)達到穩(wěn)定狀態(tài),可以提前記錄。相對濕度上偏差、相對濕度下偏差由公式（4）、公式（5）進行計算：Δhmax=hmax-hs Δhmin=hmin-hs 式中：Δhmax——相對濕度上偏差，單位為%；Δhmin——相對濕度下偏差，單位為%；hmax——各測量點規(guī)定時間內測量的最高相對濕度，單位為%；hmin——各測量點規(guī)定時間內測量的最低相對濕度，單位為%；——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設定相對濕度，單位為%。8.2.5相對濕度波動度按照8.2.4進行校準，也可與8.2.4同時進行。系統(tǒng)在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點30min內（每2min測試一次）實測最高相對濕度與最低相對濕度之差的二分之一，取全部測量點中變化量的最大值作為相對濕度波動度校準結果。相對濕度波動度用公式（6）進行計算：Δhf=±m(xù)ax……式中：Δhf——相對濕度波動度，單位為%；hjmax——測量點j在n次測量中的最高相對濕度，單位為%；hjmin——測量點j在n次測量中的最低相對濕度，單位為%。8.2.6稱重示值誤差在稱量范圍內均勻選取5個校準點(也可依據(jù)客戶要求選取)，在每個校準點重復稱重3次并計算算術平均值。對于每個校準點，稱重示值誤差用公式（7）、公式（8）進行計算：I=(I1+I2+I3)3……(7) E=I-L……(8)式中：E——稱重示值誤差，單位為克（g7T/SXICS005-2023I——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)質量示值，單位為克（gI——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)3次稱量的算術平均值，單位為克（gL——載荷質量值，單位為克（g）。8.2.7稱重重復性在上述稱重示值誤差的校準點中選一載荷作為重復性校準點，測量次數(shù)不少于6次。當零點有偏差時，天平應重新置零。稱重重復性用公式（9）進行計算：Erep=Emax-Emin……(9)式中：repE——稱重重復性，單位為克（grepEmax——重復性稱量過程中示值最大值，單位為克（gEmin——重復性稱量過程中示值最小值，單位為克（g）。9校準結果表達經(jīng)校準后的恒溫恒濕稱重系統(tǒng)應填發(fā)校準證書，并應給出各校準項目的校準結果及示值誤差的測量不確定度。校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o）校準結果僅對被校對象有效的聲明；8T/SXICS005-2023p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。當用戶要求時，可以根據(jù)用戶提供的計量特性最大允許誤差進行符合性判定，并將結論列入校準證書。10校準間隔恒溫恒濕稱重系統(tǒng)校準間隔不宜超過1年。9T/SXICS005-2023（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)溫度、相對濕度偏差測量結果不確定度評定示例A.1概述A.1.1測量依據(jù)本文件。A.1.2環(huán)境條件A.1.3測量標準溫濕度場巡檢儀，溫度不確定度U=（0.010～0.014）℃,k=2；相對濕度不確定度U=（0.5~0.8）%，k=2。A.1.4被測對象恒溫恒濕稱重系統(tǒng)，溫度分辨力：0.01℃,相對濕度分辨力：0.1%RH。A.1.5測量過程將溫濕度場巡檢儀溫度、濕度傳感器按要求布置測試點。開啟運行恒溫恒濕稱重系統(tǒng)，系統(tǒng)達到設定值并穩(wěn)定后開始記錄系統(tǒng)的溫度、相對濕度示值及各布點溫度、相對濕度，記錄時間間隔為2min，30min內共記錄16組數(shù)據(jù)。A.2測量模型A.2.1溫度上偏差公式Δtmax=tmax-ts……(A.1)式中：Δtmax——溫度上偏差，單位為攝氏度(℃);tmax——各測量點規(guī)定時間內測量的最高溫度，單位為攝氏度(℃);ts——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設定溫度，單位為攝氏度(℃)。A.2.2相對濕度上偏差公式Δhmax=hmax-hs……(A.2)式中：Δhmax——相對濕度上偏差，單位為%；T/SXICS005-2023hmax——各測量點規(guī)定時間內測量的最高相對濕度，單位為%；——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設定相對濕度，單位為%。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同,因此本文件僅以溫度上偏差和相對濕度上偏差為例進行不確定度評定。A.3不確定度來源A.3.1由測量重復性引入的標準不確定度。A.3.2由分辨力引入的標準不確定度。A.3.3由標準器引入的標準不確定度。A.4標準不確定度的計算A.4.1測量重復性引入的標準不確定度在溫度為20℃校準點重復測量10次，以單次測量的實驗標準偏差表示測量重復性引入的標準不確定度為：uA=s=0.067℃。在相對濕度為50%（20℃)校準點重復測量10次，以單次測量的實驗標準偏差表示測量重復性引入的標準不確定度為：uA,=s,=0.21%。A.4.2分辨力引入的標準不確定度溫濕度場巡檢儀溫度分辨力為0.001℃,不確定度區(qū)間半寬0.0005℃,服從均勻分布，則溫度分辨力引入的標準不確定度：溫濕度場巡檢儀相對濕度分辨力為0.01%，區(qū)間半寬為0.005%，服從均勻分布，則濕度分辨力引入的標準不確定度：根據(jù)不確定度評定要求，分辨力和重復性引入的標準不確定度取其中較大值，所以在計算合成標準不確定度過程中舍去分辨力引入的標準不確定度。A.4.3標準器引入的標準不確定度A.4.3.1標準器修正值引入的標準不確定度標準器溫度修正值的不確定度U=0.010℃,k=2，則標準器溫度修正值引入的標準不確定度：T/SXICS005-2023標準器相對濕度修正值的不確定度U=0.5%，k=2，則標準器相對濕度修正值引入的標準不確定度：A.4.3.2標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度標準器相鄰兩次校準溫度修正值最大變化0.10℃,按均勻分布，由此標準器溫度穩(wěn)定性引入的標準不確定度：標準器相鄰兩次校準相對濕度修正值最大變化0.8%，按均勻分布，由此標準器相對濕度穩(wěn)定性引入的標準不確定度：由于uB21、uB22彼此獨立不相關，則標準器溫度引入的標準不確定度為：B22彼此獨立不相關，則標準器相對濕度引入的標準不確定度為：A.5標準不確定度匯總表標準不確定度匯總表見表A.1和表A.2。表A.1溫度上偏差校準標準不確定度匯總表uiuAuB2標準器溫度修正值及穩(wěn)定性表A.2相對濕度上偏差校準標準不確定度匯總表uiuB標準器相對濕度修正值及穩(wěn)定性T/SXICS005-2023A.6合成標準不確定度的計算A.6.1溫度上偏差合成標準不確定度uc計算。由于各分量相互獨立，則合成標準不確定度uc為：A.6.2相對濕度上偏差合成標準不確定度u′c計算。由于各分量相互獨立，則合成標準不確定度u′c為：A.7擴展不確定度計算取包含因子k=2，則溫度上偏差擴展不確定度為：取包含因子k=2，則相對濕度上偏差擴展不確定度為T/SXICS005-2023（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)稱重示值誤差測量結果不確定度評定B.1概述B.1.1測量依據(jù)本文件。B.1.2環(huán)境條件B.1.3測量標準測量標準見表B.1。表B.1測量標準器B.1.4被測對象被測對象見表B.2。表B.2被測對象B.1.5測量過程拿標準砝碼放在待測恒溫恒濕稱重系統(tǒng)上，記錄恒溫恒濕稱重系統(tǒng)的示值，進行3次稱量并計算算數(shù)平均值，標準砝碼的約定質量值即為載荷質量值，恒