T-SXICS 005-2023 恒溫恒濕稱重系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范

Calibrationspecificationforconstant2023-12-29發(fā)布ⅠT/SXICS005-2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4概述 25一般要求 26計量特性 27校準(zhǔn)條件 37.1環(huán)境條件 37.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 38校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 38.1校準(zhǔn)項目 38.2校準(zhǔn)方法 49校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 710校準(zhǔn)間隔 8附錄A（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)溫度、相對濕度偏差測量結(jié)果不確定度評定示例 附錄B（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)稱重示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例 附錄C（資料性）校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式 ⅡT/SXICS005-2023本文件按照GB/T1.1─2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省儀器儀表學(xué)會提出并歸口。本文件起草單位：山西仲測計量研究院有限公司、山西中環(huán)宏達(dá)環(huán)境檢測技術(shù)有限公司。本文件主要起草人：楊偉敏、康俊鵬、田永亮、黃興、劉倩、王將勇、王宇坤、周俊新。1T/SXICS005-2023恒溫恒濕稱重系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范本文件規(guī)定了恒溫恒濕稱重系統(tǒng)的一般要求、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、校準(zhǔn)間隔等要求。本規(guī)范適用于在恒溫恒濕條件下，用于稱量濾膜、濾筒、低濃度頭等樣品的系統(tǒng)的校準(zhǔn)，溫度范圍（20±1）℃、濕度相對濕度（50±5）%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JJG99砝碼JJG1036電子天平JJF1101環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范JJF1847電子天平校準(zhǔn)規(guī)范HJ618環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法HJ656環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測方法（重量法）技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1溫度波動度temperaturefluctuation在穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，工作空間任意一點(diǎn)溫度隨時間的變化量。[來源:JJF1101—2019,3.6,有修改]3.2溫度偏差temperaturedeviation在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點(diǎn)在規(guī)定時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與設(shè)定溫度的差值。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。2T/SXICS005-2023[來源:JJF1101—2019,3.4,有修改]3.3相對濕度波動度relativehumidityfluctuation在穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，工作空間任意一點(diǎn)相對濕度隨時間的變化量。[來源:JJF1101—2019,3.7,有修改]3.4相對濕度偏差relativehumiditydeviation在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點(diǎn)在規(guī)定時間內(nèi)實測最高相對濕度和最低相對濕度與設(shè)定相對濕度的差值。相對濕度偏差包含相對濕度上偏差和相對濕度下偏差。[來源:JJF1101—2019,3.5,有修改]4概述恒溫恒濕稱重系統(tǒng)內(nèi)部提供了恒溫恒濕環(huán)境和電子天平以保證整個平衡和稱量過程在恒定的溫濕度條件下完成，可以稱量濾膜、濾筒、低濃度頭等多種樣品，實現(xiàn)稱量數(shù)據(jù)的自動計算、存儲、查詢和導(dǎo)出、表格化，自動化程度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。5一般要求5.1恒溫恒濕稱重系統(tǒng)應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、規(guī)格/型號、編號、制造廠名稱（或廠標(biāo)），電子天平上有對應(yīng)的最大稱量、分度值。5.2恒溫恒濕稱重系統(tǒng)外表應(yīng)整潔、密封良好，無明顯劃痕、損傷等現(xiàn)象。5.3恒溫恒濕稱重系統(tǒng)及電子天平上的文字、符號、數(shù)值及單位應(yīng)字跡清晰。電子天平數(shù)字顯示清晰，無閃爍、缺筆畫和連筆畫現(xiàn)象。5.4接插件連接可靠、使用方便。各操作開關(guān)、旋鈕、按鍵工作可靠、有效。緊固件不得有松動或缺損現(xiàn)象。5.5天平應(yīng)工作可靠、有效。5.6新制造的恒溫恒濕稱重系統(tǒng)應(yīng)符合以上要求，使用中的恒溫恒濕稱重系統(tǒng)允許有不影響準(zhǔn)確度的外觀缺陷。6計量特性6.1溫度偏差6.2溫度波動度6.3相對濕度偏差3T/SXICS005-20236.4相對濕度波動度6.5稱重示值誤差6.6稱重重復(fù)性7校準(zhǔn)條件7.1環(huán)境條件環(huán)境溫度一般控制在10℃~30℃,相對濕度不大于85%。恒溫恒濕稱重系統(tǒng)周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動及腐蝕性氣體存在，應(yīng)避免其他的冷、熱源影響。7.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備所使用測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見表1，也可以選用不確定度符合要求的其他測量標(biāo)準(zhǔn)。表1測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備一覽表110℃~100℃23/150000＜Max/d≤1000000:對于證書中只給出標(biāo)稱注3：t為溫度，單位為℃。注4：Max/d為最大秤量與實際分度值的比值。8校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法8.1校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)項目見表2。4T/SXICS005-2023表2校準(zhǔn)項目一覽表12345678.2校準(zhǔn)方法8.2.1外觀8.2.2溫度偏差溫度校準(zhǔn)點(diǎn)一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)，通常選擇20℃。傳感器布放位置為系統(tǒng)校準(zhǔn)時的測量點(diǎn)，應(yīng)布置在系統(tǒng)工作空間的中間層，外圍的布點(diǎn)位置與系統(tǒng)內(nèi)壁的距離為各邊長的1/10，總布點(diǎn)數(shù)不少于5個(見圖1)。按規(guī)定布放好傳感器，將系統(tǒng)設(shè)定到20℃,開啟運(yùn)行。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點(diǎn)溫度，記錄時間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)，或根據(jù)系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)和用戶校準(zhǔn)需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準(zhǔn)證書中進(jìn)行說明。15423圖1系統(tǒng)布點(diǎn)示意圖系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的時間以說明書為依據(jù)，說明書中沒有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：若系統(tǒng)在啟動后1h內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定值，隨后保持顯示值30min不變即認(rèn)為達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；如超出1h溫度仍未達(dá)到設(shè)定值或者1h內(nèi)達(dá)到設(shè)定值后顯示值無法保持30min不變，可按實際情況至多延長30min，溫度達(dá)到設(shè)定值至開始記錄數(shù)據(jù)所等待的時間不超過60min。如果在規(guī)定的穩(wěn)定時間之前能夠確定系統(tǒng)已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),可以提前記錄。溫度上偏差、溫度下偏差由公式（1）、公式（2）進(jìn)行計算：Δtmax=tmax-ts……(1)5T/SXICS005-2023Δtmin=tmin-ts……(2)式中：Δtmax——溫度上偏差，單位為攝氏度(℃Δtmin——溫度下偏差，單位為攝氏度(℃tmax——各測量點(diǎn)規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，單位為攝氏度(℃);tmin——各測量點(diǎn)規(guī)定時間內(nèi)測量的最低溫度，單位為攝氏度(℃);ts——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設(shè)定溫度，單位為攝氏度(℃)。8.2.3溫度波動度按照8.2.2進(jìn)行校準(zhǔn)，也可與8.2.2同時進(jìn)行。系統(tǒng)在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點(diǎn)30min內(nèi)（每2min測試一次）實測最高溫度與最低溫度之差的二分之一，取全部測量點(diǎn)中變化量的最大值作為溫度波動度校準(zhǔn)結(jié)果。溫度波動度用公式（3）進(jìn)行計算：Δtf=±m(xù)ax……式中：Δtf——溫度波動度，單位為攝氏度(℃);tjmax——測量點(diǎn)j在n次測量中的最高溫度，單位為攝氏度(℃);tjmin——測量點(diǎn)j在n次測量中的最低溫度，單位為攝氏度(℃)。8.2.4相對濕度偏差相對濕度校準(zhǔn)點(diǎn)一般根據(jù)用戶需要選擇常用的相對濕度點(diǎn)，通常選擇相對濕度50%（20℃)。傳感器布放位置為系統(tǒng)校準(zhǔn)時的測量點(diǎn)，應(yīng)布置在系統(tǒng)工作空間的中間層，外圍的布點(diǎn)位置與系統(tǒng)內(nèi)壁的距離為各邊長的1/10，不少于3個點(diǎn)（見圖2）。按規(guī)定布放好傳感器，將系統(tǒng)設(shè)定到校準(zhǔn)溫度、相對濕度，開啟運(yùn)行。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)，或根據(jù)系統(tǒng)運(yùn)行狀況和用戶校準(zhǔn)需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準(zhǔn)證書中進(jìn)行說明。ABC圖2系統(tǒng)布點(diǎn)示意圖系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的時間以說明書為依據(jù)，說明書中沒有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：若系統(tǒng)在啟動后1h內(nèi)溫度、相對濕度達(dá)到設(shè)定值，隨后保持顯示值30min不變即認(rèn)為達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；6T/SXICS005-2023如超出1h溫度、相對濕度仍未達(dá)到設(shè)定值或者1h內(nèi)達(dá)到設(shè)定值后顯示值無法保持30min不變，可按實際情況至多延長30min，溫度、相對濕度達(dá)到設(shè)定值至開始記錄數(shù)據(jù)所等待的時間不超過60min。如果在規(guī)定的穩(wěn)定時間之前能夠確定系統(tǒng)已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),可以提前記錄。相對濕度上偏差、相對濕度下偏差由公式（4）、公式（5）進(jìn)行計算：Δhmax=hmax-hs Δhmin=hmin-hs 式中：Δhmax——相對濕度上偏差，單位為%；Δhmin——相對濕度下偏差，單位為%；hmax——各測量點(diǎn)規(guī)定時間內(nèi)測量的最高相對濕度，單位為%；hmin——各測量點(diǎn)規(guī)定時間內(nèi)測量的最低相對濕度，單位為%；——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設(shè)定相對濕度，單位為%。8.2.5相對濕度波動度按照8.2.4進(jìn)行校準(zhǔn)，也可與8.2.4同時進(jìn)行。系統(tǒng)在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點(diǎn)30min內(nèi)（每2min測試一次）實測最高相對濕度與最低相對濕度之差的二分之一，取全部測量點(diǎn)中變化量的最大值作為相對濕度波動度校準(zhǔn)結(jié)果。相對濕度波動度用公式（6）進(jìn)行計算：Δhf=±m(xù)ax……式中：Δhf——相對濕度波動度，單位為%；hjmax——測量點(diǎn)j在n次測量中的最高相對濕度，單位為%；hjmin——測量點(diǎn)j在n次測量中的最低相對濕度，單位為%。8.2.6稱重示值誤差在稱量范圍內(nèi)均勻選取5個校準(zhǔn)點(diǎn)(也可依據(jù)客戶要求選取)，在每個校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)稱重3次并計算算術(shù)平均值。對于每個校準(zhǔn)點(diǎn)，稱重示值誤差用公式（7）、公式（8）進(jìn)行計算：I=(I1+I2+I3)3……(7) E=I-L……(8)式中：E——稱重示值誤差，單位為克（g7T/SXICS005-2023I——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)質(zhì)量示值，單位為克（gI——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)3次稱量的算術(shù)平均值，單位為克（gL——載荷質(zhì)量值，單位為克（g）。8.2.7稱重重復(fù)性在上述稱重示值誤差的校準(zhǔn)點(diǎn)中選一載荷作為重復(fù)性校準(zhǔn)點(diǎn)，測量次數(shù)不少于6次。當(dāng)零點(diǎn)有偏差時，天平應(yīng)重新置零。稱重重復(fù)性用公式（9）進(jìn)行計算：Erep=Emax-Emin……(9)式中：repE——稱重重復(fù)性，單位為克（grepEmax——重復(fù)性稱量過程中示值最大值，單位為克（gEmin——重復(fù)性稱量過程中示值最小值，單位為克（g）。9校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)后的恒溫恒濕稱重系統(tǒng)應(yīng)填發(fā)校準(zhǔn)證書，并應(yīng)給出各校準(zhǔn)項目的校準(zhǔn)結(jié)果及示值誤差的測量不確定度。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；8T/SXICS005-2023p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。當(dāng)用戶要求時，可以根據(jù)用戶提供的計量特性最大允許誤差進(jìn)行符合性判定，并將結(jié)論列入校準(zhǔn)證書。10校準(zhǔn)間隔恒溫恒濕稱重系統(tǒng)校準(zhǔn)間隔不宜超過1年。9T/SXICS005-2023（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)溫度、相對濕度偏差測量結(jié)果不確定度評定示例A.1概述A.1.1測量依據(jù)本文件。A.1.2環(huán)境條件A.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)溫濕度場巡檢儀，溫度不確定度U=（0.010～0.014）℃,k=2；相對濕度不確定度U=（0.5~0.8）%，k=2。A.1.4被測對象恒溫恒濕稱重系統(tǒng)，溫度分辨力：0.01℃,相對濕度分辨力：0.1%RH。A.1.5測量過程將溫濕度場巡檢儀溫度、濕度傳感器按要求布置測試點(diǎn)。開啟運(yùn)行恒溫恒濕稱重系統(tǒng)，系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后開始記錄系統(tǒng)的溫度、相對濕度示值及各布點(diǎn)溫度、相對濕度，記錄時間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。A.2測量模型A.2.1溫度上偏差公式Δtmax=tmax-ts……(A.1)式中：Δtmax——溫度上偏差，單位為攝氏度(℃);tmax——各測量點(diǎn)規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，單位為攝氏度(℃);ts——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設(shè)定溫度，單位為攝氏度(℃)。A.2.2相對濕度上偏差公式Δhmax=hmax-hs……(A.2)式中：Δhmax——相對濕度上偏差，單位為%；T/SXICS005-2023hmax——各測量點(diǎn)規(guī)定時間內(nèi)測量的最高相對濕度，單位為%；——恒溫恒濕稱重系統(tǒng)設(shè)定相對濕度，單位為%。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同,因此本文件僅以溫度上偏差和相對濕度上偏差為例進(jìn)行不確定度評定。A.3不確定度來源A.3.1由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.3.2由分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.3.3由標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算A.4.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在溫度為20℃校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量10次，以單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uA=s=0.067℃。在相對濕度為50%（20℃)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量10次，以單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uA,=s,=0.21%。A.4.2分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫濕度場巡檢儀溫度分辨力為0.001℃,不確定度區(qū)間半寬0.0005℃,服從均勻分布，則溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：溫濕度場巡檢儀相對濕度分辨力為0.01%，區(qū)間半寬為0.005%，服從均勻分布，則濕度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：根據(jù)不確定度評定要求，分辨力和重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取其中較大值，所以在計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度過程中舍去分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.4.3標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度A.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值的不確定度U=0.010℃,k=2，則標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：T/SXICS005-2023標(biāo)準(zhǔn)器相對濕度修正值的不確定度U=0.5%，k=2，則標(biāo)準(zhǔn)器相對濕度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：A.4.3.2標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)器相鄰兩次校準(zhǔn)溫度修正值最大變化0.10℃,按均勻分布，由此標(biāo)準(zhǔn)器溫度穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：標(biāo)準(zhǔn)器相鄰兩次校準(zhǔn)相對濕度修正值最大變化0.8%，按均勻分布，由此標(biāo)準(zhǔn)器相對濕度穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：由于uB21、uB22彼此獨(dú)立不相關(guān)，則標(biāo)準(zhǔn)器溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：B22彼此獨(dú)立不相關(guān)，則標(biāo)準(zhǔn)器相對濕度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：A.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表見表A.1和表A.2。表A.1溫度上偏差校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表uiuAuB2標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值及穩(wěn)定性表A.2相對濕度上偏差校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表uiuB標(biāo)準(zhǔn)器相對濕度修正值及穩(wěn)定性T/SXICS005-2023A.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算A.6.1溫度上偏差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc計算。由于各分量相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為：A.6.2相對濕度上偏差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u′c計算。由于各分量相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u′c為：A.7擴(kuò)展不確定度計算取包含因子k=2，則溫度上偏差擴(kuò)展不確定度為：取包含因子k=2，則相對濕度上偏差擴(kuò)展不確定度為T/SXICS005-2023（資料性）恒溫恒濕稱重系統(tǒng)稱重示值誤差測量結(jié)果不確定度評定B.1概述B.1.1測量依據(jù)本文件。B.1.2環(huán)境條件B.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)見表B.1。表B.1測量標(biāo)準(zhǔn)器B.1.4被測對象被測對象見表B.2。表B.2被測對象B.1.5測量過程拿標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在待測恒溫恒濕稱重系統(tǒng)上，記錄恒溫恒濕稱重系統(tǒng)的示值，進(jìn)行3次稱量并計算算數(shù)平均值，標(biāo)準(zhǔn)砝碼的約定質(zhì)量值即為載荷質(zhì)量值，恒